海关化验行业标准的结构和编写中华人民共和国海关总署.docx
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海关化验行业标准的结构和编写中华人民共和国海关总署
中华人民共和国海关总署发布
海关化验标准编写规则
Rulesforthedraftingofcustomschemicalanalysisstandards
HS/T39—2013
中华人民共和国海关行业标准
1目次
前言……………………………………………………………………………………………………………I
1范围…………………………………………………………………………………………………………1
2规范性引用文件……………………………………………………………………………………………1
3术语和定义…………………………………………………………………………………………………1
4海关化验行业标准编写的基本要求………………………………………………………………………3
5海关化验行业标准的概述部分……………………………………………………………………………3
5.1前言……………………………………………………………………………………………………3
5.2引言……………………………………………………………………………………………………3
5.3标准名称………………………………………………………………………………………………3
5.4警告……………………………………………………………………………………………………3
6海关化验行业标准的正文部分……………………………………………………………………………4
6.1范围……………………………………………………………………………………………………4
6.2规范性引用文件………………………………………………………………………………………4
6.3术语和定义……………………………………………………………………………………………4
6.4原理……………………………………………………………………………………………………4
6.5试剂与材料……………………………………………………………………………………………4
6.5.1通则…………………………………………………………………………………………………4
6.5.2以市售形态使用的产品……………………………………………………………………………5
6.5.3水溶液………………………………………………………………………………………………5
6.5.4确定了浓度的溶液…………………………………………………………………………………5
6.6仪器……………………………………………………………………………………………………5
6.7分析步骤………………………………………………………………………………………………5
6.7.1通则…………………………………………………………………………………………………5
6.7.2试样的制备…………………………………………………………………………………………6
6.7.3仪器分析条件………………………………………………………………………………………6
6.7.4空白试验…………………………………………………………………………………………6
6.7.5预试验或验证试验…………………………………………………………………………………6
6.7.6测定…………………………………………………………………………………………………6
6.8结果表示………………………………………………………………………………………………6
6.9精密度…………………………………………………………………………………………………7
6.10特殊情况………………………………………………………………………………………………7
7海关化验行业标准的附加部分……………………………………………………………………………7
7.1附录……………………………………………………………………………………………………7
7.2参考文献………………………………………………………………………………………………7
附录A(资料性附录)海关化验行业标准正文编排示例…………………………………………………8
参考文献………………………………………………………………………………………………………9
2前言
本标准按照GB/T1.1—2009和HS/T1-2011给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。
本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。
本标准起草单位:
中华人民共和国广州海关。
本标准主要起草人:
邝杰炜、钟步江、贺劲松、李旭辉、王小康、刘水金。
海关化验标准编写规则
21 范围
本标准规定了海关化验行业标准中检测试验方法标准的结构和编写的基本要求。
本标准适用于海关化验行业标准的编写。
22 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1.1标准化工作导则第1部分:
标准的结构和编写
GB3100国际单位制及其应用
GB3101有关量、单位和符号的一般原则
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:
总则与定义
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:
确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6379.4测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分:
确定标准测量方法正确度的基本方法
GB/T6379.5测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第5部分:
确定标准测量方法精密度的可替代方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T20000.1标准化工作指南第1部分:
标准化和相关活动的通用词汇
GB/T20001.4标准编写规则第4部分:
化学分析方法
HS/T1-2011海关标准编写规则
23 术语和定义
GB/T1.1、GB/T20000.1、GB/T20001.4、GB/T6379.1、HS/T1-2011界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
为了便于使用,以下重复列出了上述文件中的某些术语和定义。
海关化验customschemicalanalysis
海关对进出口货物的属性、成分、含量、结构、品质、规格等进行检测分析,并根据《中华人民共和国进出口税则》、《进出口税则商品及品目注释》和《中华人民共和国进出口税则本国子目注释》等有关规定作出鉴定结论的活动。
[《中华人民共和国海关化验管理办法》(中华人民共和国海关总署令第176号)第二条]
海关化验行业标准customschemicalanalysisstandard
在海关化验范围内,对需要进行统一规范的化验方法所制定的标准。
试样testsample
为送往化验室供检验或测试而采集的样品,在海关化验中也称作送验样品。
注:
改写GB/T20001.4-2001,定义3.2。
试料testportion
从送验样品中取得的并用以进行检验或观测的一定量的物料。
注:
改写GB/T20001.4-2001,定义3.3。
标准滴定溶液standardvolumetricsolution
已知准确浓度的用于滴定分析的溶液。
[GB/T20001.4,定义3.4]
基准溶液standardreferencesolution
用于标定其他溶液的作为基准的溶液。
[GB/T20001.4,定义3.5]
标准溶液standardmatchingsolution
由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。
[GB/T20001.4,定义3.6]
标准比对溶液standardmatchingsolution
已知或已确定有关特性(如色度、浊度)的并用于评定试验溶液各该特性的溶液。
[GB/T20001.4,定义3.7]
精密度precision
在规定条件下,独立测试结果间的一致程度。
[GB/T20001.4,定义3.8]
准确度accuracy
测试结果与接受参照值间的一致程度。
[GB/T20001.4,定义3.9]
重复性repeatability
在重复性条件下的精密度。
[GB/T20001.4,定义3.10]
重复性条件repeatabilityconditions
在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。
[GB/T20001.4,定义3.12]
再现性reproducibility
在再现性条件下的精密度。
[GB/T20001.4,定义3.13]
再现性条件reproducibilityconditions
在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,从同一被测对象取得测试结果的条件。
[GB/T20001.4,定义3.14]
24 海关化验行业标准编写的基本要求
海关化验行业标准的起草应符合GB/T1.1和HS/T1-2011的要求,并采用本标准给出的详细编写规则。
如无特别规定,海关化验行业标准中涉及的量、单位和符号应按GB3100和GB3101的规定执行。
海关化验行业标准分为概述部分、正文部分和附加部分。
为适合任何特殊要求,可省略那些不需要的章或条,也可根据需要增加或合并相应的章或条在恰当的位置上。
章和条应用阿拉伯数字从每个文件的开头至结尾连续编号,应明确区分标准的规范性和资料性的内容。
标准中的要素
前言
概述部分引言
标准名称
警告
见下列条文
5.1
5.2
5.3
5.4
范围
规范性引用文件
术语和定义
原理
正文部分试剂与材料
仪器
分析步骤
结果表示
精密度
特殊情况
6.1
6.2
6.3
6.4
6.5
6.6
6.7
6.8
6.9
6.10
附加部分附录
参考文献
7.1
7.2
25 海关化验行业标准的概述部分
前言
遵循HS/T1-2011中6.4的规定。
适用时应给出与前一版的主要差异。
引言
遵循HS/T1-2011中6.5的规定。
“引言”是可选要素。
如需要,可用于表述附加信息,如说明标准的有关技术内容及其制定原因。
若需要方法的背景材料,宜在本章给出。
标准名称
遵循HS/T1-2011中6.2.5的规定。
海关化验行业标准名称应简明而准确地表述:
试验方法适用的产品、所测的指定成分或特性和测定方法的性质。
标准名称的内容不宜超出上述三个要素。
警告
“警告”是可选要素。
对健康或环境有危险或有危害的所分析的产品、试剂或分析步骤,必须引起注意并注明所需的注意事项以避免伤害。
这些内容应该用黑体字印刷和安排:
——如果危险属于一般性提示或来自于所分析的产品,应在标准名称后立即标出;
——如果危险来自于特殊的试剂或材料,应在试剂或材料的名称后标出;
——如果危险属于分析步骤(见6.7)固有的,应在“分析步骤”一章的开始标出。
26 海关化验行业标准的正文部分
范围
遵循HS/T1-2011中6.6的规定。
每个分析方法的范围应明确规定适用范围和测定范围。
测定范围应满足海关化验要求所规定的化学成分、物理特性的范围,并适当向其上限和下限延伸。
本章应包括任何附加的、有用的而在标准名称中不能包括的内容。
本章还应包括以下内容:
能使读者很快判断标准是否适用于欲测产品或存在各种限制。
这些限制应考虑到拟分析的一种或若干种产品的其他成分及其允许含量。
本章也应包括从任何来源的资料提供的关于对本方法的可能干扰的内容。
如果需要对基本方法提出修改,例如要消除某些干扰因素,这些修改应作为特殊情况处理。
这些特殊情况应在本章中指明,相应的修改应在“特殊情况”一章中表述(见6.10)。
对于一个指定成分的测定,有时需要提供几种方法,例如,这取决于产品的组成或取决于待测成分有不同的含量或准确度的需要,每种方法有它自己的特定使用范围。
如果标准中包括几种测定方法,就应清楚地指明所列方法的各自不同的适用范围。
若有可能的话,应规定将某一种作为仲裁法。
“范围”这一章的文字应简洁,以便能作为内容提要供检索或信息传递。
规范性引用文件
遵循HS/T1-2011中6.7的规定。
本章应列出标准中规范性引用文件一览表。
在标准编制过程中参考过的文件应列入标准最后的“参考文献”中。
术语和定义
遵循HS/T1-2011中6.8的规定。
“术语和定义”这一章是可选要素。
需要时可给出为理解标准中某些术语所必需的定义。
建议引用现成的定义或术语标准。
原理
“原理”这一章是可选要素。
需要时除了可用于指明所用方法的基本原理、决定方法用途的方法特性和主要分析步骤及条件外,还应说明可能出现的干扰情况及消除干扰的方法。
如果必要,还可说明选择这一分析步骤的理由。
试剂与材料
通则
本章的标题视实际情况可选择“试剂”、“材料”或是“试剂与材料”。
如适宜,本章应用下面一段导语(或将下面的导语适当修改)作为开头:
“除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
”
本章应列出在试验中使用的所有试剂和材料,以及它们的主要特性(浓度、密度等),如果需要,应注明纯度的级别。
除了多次使用的产品,仅在制备某试剂中用到的产品不应列在本章中。
应对所列试剂和材料顺序编号以便标识。
在“分析步骤”一章中试剂或材料的名称后的括号内写上相应的编号,能避免重复这些试剂或材料的特性,以便标准的文本较为简短。
如果不会引起混淆,就没必要每次重复相应的编号。
如果需要,应特别指明贮存这些试剂的注意事项和贮存期。
如果需要标准滴定溶液或其他标准溶液,其制备方法应在本章内说明,必要时还应说明其标定方法。
在另一些情况下,不需要这么说明,即:
如果所用试剂使用通用的制备和核验方法,已制定成标准,则应引用这些标准。
如果要验证试剂中不含干扰成分,应给出为此所采用的试验细节。
试剂和材料按以下顺序编排:
——以市售形态使用的产品(不包括溶液);
——溶液和悬浮液(不包括标准滴定溶液和标准溶液),要标明规定的大约浓度;
——标准滴定溶液和标准溶液;
——指示剂;
——辅助材料(干燥剂等)。
以市售形态使用的产品
所列的试剂和材料,应清楚地写明以市售形态使用的产品的形式,并说明它们的特性(例如,化学名称、纯度等),特别是固体产品要写明结晶水。
水溶液
所列的试剂和材料,按惯例水溶液的溶剂不作专门说明,注明“水溶液”是多余的。
确定了浓度的溶液
6.5.4.1标准滴定溶液与基准溶液
此种溶液的浓度应表示为物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L)或摩尔每立方米(mol/m3)。
浓度的数值应该用整数或小数表示。
符号为c[例如c(CuSO4)=0.1mol/L]。
6.5.4.2标准溶液
此种溶液的浓度应用克每升(g/L)或其分倍数表示。
6.5.4.3其他溶液
其他溶液如果浓度是以质量分数或体积分数给出的,应该用毫克每千克(mg/kg),克每克(g/g),毫升每升(ml/L)或其分倍数表示。
如果浓度以质量浓度给出,则浓度应以克每升(g/L)或其分倍数表示。
如果溶液由另一种特定溶液稀释配制,应按下列惯例表示:
——“稀释V1→V2”表示,将体积为V1的特定溶液稀释为总体积为V2的最终混合物。
——“V1+V2”表示,将体积为V1的特定溶液加入到体积为V2的溶剂中。
“V1:
V2”或“V1/V2”的表示方法会引起不同的理解,应避免使用。
同样也不应采用习惯上使用的与上述不同的溶液单位。
仪器
除了普通的实验室仪器外,本章应列出在分析或试验中所用的仪器和设备的名称及其主要特性。
所用的仪器应满足海关化验的要求,海关化验行业标准中应规定出所使用的仪器必须满足的最低性能指标。
仪器的名称应使用连续的编号加以识别。
在“分析步骤”一章中要在仪器名称后面的圆括号里写上这些编号,以避免重复仪器的特性,可使文本简短。
然而,如果不会引起混淆,就不必每次重复这些编号。
如果适宜,应引用有关实验室的玻璃器皿和仪器的国家标准和其他适用的标准。
示例:
“4.1单刻线移液管,容量50mL,GB12808A类。
”
“4.2气相色谱-质谱联用仪,配有EI离子源。
”
特殊类型的仪器及其安装方法建议用图表示。
组装后仪器功能的验证应在“分析步骤”一章中的标题为“预试验”或“验证试验”的条中加以叙述(见6.7.5)。
方法中的关键仪器的特殊要求应在本章内说明,特别是当这些要求是分析步骤中的重要部分或对方法的安全性、精密度和正确度有影响时,更应如此。
所使用的计量器具及测量仪器应在计量检定有效期内。
分析步骤
通则
要进行多少个操作或系列操作“分析步骤”这一章就可以分为多少条。
每一系列操作应使用祈使句准确简明地叙述。
如果分析的步骤很多,可以将条进一步细分,分别给出一个个相应的规定的操作,包括不可少的预操作在内。
如果该分析方法在其他标准中已有叙述,则应表述为“按GBXXXXX规定的方法”或“按GBXXXXX中5.2规定的方法”,如果方法有所改动,还应注明改动情况。
如果在分析步骤中存在危险(例如,爆炸、着火或中毒),且必须采取专门防护措施,则应在本章的开头用黑体字标出警告内容,并写明专门的防护措施。
本章通常应包括下列各条。
试样的制备
应给出从试样中制备试料所需的所有内容。
对于各种情况,应叙述制备的所有步骤(例如,研磨、干燥),并给出所制备试样的特性的内容(例如,粒度分布、大约质量或体积)。
如有必要,应给出储存样品用容器的特性(例如,类型、容量、气密性和材料)和储存条件。
如果适宜,本条应叙述称量或量取试料的方法(例如,使用称量移液管)。
本条应叙述试料的质量或体积和所需的测量准确度,如果必要,还应说明其他有关的特性。
本条还应指明是否需要一份以上的试料(例如,当需要把两次或更多次测定值的平均值作为测定结果时)。
仪器分析条件
应列出所使用仪器的分析条件,包括对测试环境温度、湿度的要求,对测试结果有影响的仪器运行参数设置,以及分析方法的条件设定。
温度表示使用摄氏温度(℃)。
一般情况常温是15℃-25℃,室温是5℃-35℃。
除另有规定外,分析均指在室温下进行。
一般使用引导语“本标准推荐的分析条件如下:
”作为开头。
空白试验
如果需要用空白试验去验证试剂的纯度或实验室环境和仪器的清洁度,本条应指明进行空白试验的所有条件。
空白试验应与测定平行进行并采用相同的分析步骤,取相同量的所有试剂(滴定法中的标准滴定溶液的用量除外),但空白试验不加试料。
在某些情况下,不加试料可能导致空白试验的条件与实际测定的条件不同,而影响分析方法的应用。
在这种情况下,本条应阐明考虑到这样的差异而对空白试验的分析步骤必须进行的调整,必要时,仍应使空白试验与测定所用的试剂量相同。
预试验或验证试验
如果必要,对所用仪器做一次预先检查(例如,检查气相色谱仪的性能特性),或用有证书的标准物质(标准样品)、合成样品或已知纯度的天然产品校验分析方法的有效性,本条应给出进行这一校验需要的所有细节。
测定
如适用,在测定的开头陈述:
“做两份试料的平行测定”。
为了便于叙述、理解和应用分析步骤,每一步操作应使用祈使句准确地叙述,应在适当的条或段中以容易阅读的形式陈述有关的试验。
在分析步骤中,如有必要保留其中某一操作步骤得到的产物(例如,滤液、沉淀或残留物)作为以后某测定的“试料”,则应予以明确说明,并用参考符号或字母标识该“试料”,当以后的分析过程中用到它时,便于识别。
结果表示
应指明结果计算的方法。
应说明以下几点:
——表示结果的单位;
——计算公式;
——公式中使用的代数符号的含义;
——表示量的单位;
——计算结果表示到小数点后的位数或有效位数。
量的符号应符合GB3101。
如果某种符号代表同一个量的不同含义时,应将数字下标(0,1,2,…)加到符号上。
数值修约应符合GB/T8170。
精密度
对于经过实验室间试验的方法,应指明其精密度数据(例如,重复性和再现性)。
应按GB/T6379的有关部分或其他适用的标准(应引用这些标准)计算精密度数据。
应清楚地表明,精密度是用绝对项还是用相对项表示的。
特殊情况
“特殊情况”这一章是可选要素。
应包括分析的产品中是否因含有特殊成分而需对分析步骤做出的各种修改。
这些修改均应在“范围”一章中提及。
每种特殊情况应给出不同的小标题。
修改分析方法的内容应包括以下方面:
——修改后分析方法的原理,包括对于一般分析步骤原理的必要修改,或叙述新分析步骤的原理;
——如果需要对一般采样方法进行修改,则应说明新的采样方法;
——新分析步骤或修改的说明。
如果只给出修改内容,则有必要指明每个修改在一般步骤中的具体位置。
简便方法为:
指明未修改的步骤的最后一段(必要时重复最后一句或部分句子),然后给出修改,最后指明紧跟在修改之后的第一个未修改的段落(必要时重复其第一句或部分句子);
——适用于修改后的或附加的分析步骤的计算方法。
上述修改内容即使很少,也不要在“分析步骤”一章中描述这些修改内容。
为了清楚起见,仍要以“特殊情况”为标题单独列为一章。
27 海关化验行业标准的附加部分
附录
遵循HS/T1-2011中6.11和6.12的规定。
如果标准的详细内容便于用附录的形式表述且能使文本主体更简洁,则可以使用附录。
应明确说明附录是“规范性附录”还是“资料性附录”。
例如,有时需要用图解表示分析步骤的不同阶段,特别是由大量操作组成的较长的分析步骤。
这样的图解安排在资料性附录中最为方便。
绘制时应清楚地将各步骤分开,并用一条垂直线将每个阶段的操作按顺序连在一起。
如果连续的操作在某一阶段结束,应明确说明。
参考文献
遵循HS/T1-2011中6.13的规定。
如果需要资料性引用文件,可以在文本的相应位置通过引用给出;或者,如果有多个资料性引用文件时,可以在文本后的“参考文献”中列出。
附录A
(资料性附录)
海关化验标准正文编排示例
28 范围
本标准规定了XXXXXX的方法。
本标准适用于XXXXXXXXX。
29 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
XXXXXXXXXXXX
210 原理
XXXXXXXXXXXXXXXX
211 试剂与材料
4.1XXXXXXXX;
4.2XXXXXXXX;
XXXXXXXXXXXXXXXX
212 仪器设备
XXXXXXXX
XXXXXXXX
213 分析步骤
试样制备
XXXXXXXX
仪器分析条件
本标准推荐的分析条件如下:
XXXXXXXXX
测定
XXXXXXXX
214 结果表示
XXXXXXXXXXXX
215 精密度
分析结果要求如下:
XXXXXXXXXXXX
参考文献
[1]中华人民共和国海关总署令第176号中华
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