兰炭进厂原煤质量标准R.docx
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兰炭进厂原煤质量标准R.docx
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兰炭进厂原煤质量标准R
兰炭进厂原煤质量标准QB-01
2009-08-01发布2009-08-10实施新疆圣雄能源开发有限公司发布
目录
1.范围
2.规范性引用文件
3.技术要求
4.采样方法
5.采样频率
6.试验方法
6.1水分的测定
6.1.1方法(空气干燥法
6.1.2结果的计算
6.1.3水份测定的精密度
6.2灰分的测定
6.2.1缓慢灰化法
6.2.2快速灰化法
6.2.3结果的计算
6.2.4灰分测定的精密度
6.3挥发分的测定
6.3.1方法提要
6.3.2仪器、设备
6.3.3分析步骤
6.3.4焦渣特征分类
6.3.5结果的计算
6.3.6挥发分测定的精密度
6.4固定碳的计算
6.5煤中全硫的测定
6.5.1范围
6.5.2规范性引用文件
6.5.3库仑滴定法
6.5.4艾氏卡法(仲裁法)
6.6煤中磷含量的测定
6.6.1范围
6.6.2规范性引用文件
6.6.3方法提要
6.6.4试剂
6.6.5仪器设备
6.6.6测定方法
6.6.7精密度
6.6.8检验报告
6.7粘结指数的测定
6.7.1范围
6.7.2引用标准
6.7.3定义
6.7.4方法提要
6.7.5试剂和材料
6.7.6仪器和设备
6.7.7试验条件
6.7.8试验步骤
6.7.9测定手续
6.8煤灰熔融性的测定方法
6.8.1范围
6.8.2定义
6.8.3方法提要
6.8.4试剂和材料
6.8.5仪器和设备
6.8.6试验条件
6.8.7试验步骤
6.8.8测定手续
6.9发热量的测定
6.9.1范围
6.9.2术语和定义
6.9.3原理
6.9.4实验条件
6.9.5试剂和材料
6.9.6仪器设备
6.9.7测试步
6.9.8热容量和仪器常数标定
6.9.9结果的表述
6.9.10方法的精密度
6.9.11低位发热量的计算
6.9.12各种不同基的换算
6.9.13试验报告
6.10粒度测定的方法
6.10.1仪器设备
6.10.2测定步骤
6.10.3计算结果
兰炭进厂原煤质量标准
1范围
本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分等技术指标的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2规范性引用文件
GB475商品煤样采取方法
GB/T212煤的工业分析方法
GB/T213-2008煤的发热量测定方法
GB/T214煤中硫的测定方法
GB/T216煤中磷的测定方法
GB/T219煤灰熔融性的测定方法
GB/T5447硬煤—粘结力测定
GB∕T18510煤和焦炭试验可替代方法确认准则
3技术要求
3.1兰炭用煤应符合表1所示的技术要求
表1技术要求
检验项目
指标
格鑫煤样化验
水分%
5-10
空气干燥基水分6.76
灰分%
3-6
收到基灰分4.39
挥发份%
20-37
干燥无灰基挥发分31.09
固定碳%
55-63
收到基碳49.75
硫%
<1
全硫0.08
磷%
<0.1
五氧化二磷0.204
粘结指数
<30
灰熔点℃
>1050
1380
粒度mm
20-80
发热量MJ/kg
>25
18.38
注:
灰分可放宽至8%;灰熔点最好在1100℃以上。
4采样方法
4.1采样点:
煤堆采样
4.2采样单元:
1000T为一个单元
5采样频率
表2采样频率
检验项目
频率
水分
1次/单元
灰分
1次/单元
挥发份
1次/单元
固定碳
1次/单元
硫
1次/10天
磷
1次/15天
粘结指数
1次/10天
灰熔点
1次/10天
粒度
1次/单元
发热量
1次/10天
6测定方法
6.1水分的测定
本标准规定了煤的水分测定方法适应于烟煤和无烟煤。
6.1.1方法;(空气干燥法)
6.1.1.1方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,置于(105-110)℃的鼓风干燥箱内,于空气流中干燥到质量恒定。
根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
6.1.1.2仪器设备
6.1.1.2.1鼓风干燥箱带有直动控温装置,能保持温度在(105-110)℃范围内。
.
6.1.1.2.2玻璃称量瓶:
直径40㎜,高25㎜并带有严密的磨口盖。
6.1.1.2.3干燥器:
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙
6.1.1.2.4分析天平:
感量0.1㎎。
6.1.1.3试验步骤
6.1.1.3.1
在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。
6.1.1.3.2
打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到(105-110)℃的干燥箱(2.2.1)中。
在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。
注:
预先鼓风是为了使温度均匀。
可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前(3~5)min就开始鼓风。
6.1.1.3.3
从干燥箱中取出称量瓶立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
6.1.1.3.4
进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。
在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水份小于2.00%时,不必进行检查性干燥。
6.1.2结果的计算
按式
(1)计算一般分析试验煤样的水分:
………………..(1
式中:
Mad——般分析试验煤样水分的质量分数,%
m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)
m1——煤样干燥后失去的质量,单位为克(g)。
6.1.3水分测定的精密度:
水分测定的精密度如表1规定
表1水分测定结果的重复性限
水分质量分数(Mad)%
重复性限%
<5.00
0.20
5.00~10.00
0.30
>10.00
0.40
6.2快速灰化法
本部分包括两种快速灰化法:
方法A和方法B。
6.2.1方法A
6.2.1.1方法提要
将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。
以残留物的质量占煤样质量的分数作为煤样的灰分。
6.2.1.2专用仪器:
快速灰分测定仪(见附录A中A.1)
6.2.1.3试验步骤
6.2.1.3.1将快速灰分测定仪预先加热至(815±10℃
6.2.1.3.2开动传送带并将其传送速度调节到17㎜/min左右或其它合适的速度
注:
对于新的灰分快速测定仪,需对不同煤种与缓慢灰化法进行对比试验,根据对比试验及煤的灰化情况调节传送带的传送速度。
6.2.1.3.3
在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样(0.5±0.01)g,称准至0.0002g,均匀的摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.08g
6.2.1.3.4将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上,灰皿及自动送人炉中。
6.2.1.3.5
当灰皿从炉内送出时,取下,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
6.2.2方法B
6.2.2.1方法提要
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
6.2.2.2仪器设备同4.1.2
6.2.2.3试验步骤
6.2.2.3.1
在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀的摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
6.2.2.3.2
将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢的推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化,待(5~10)min后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2㎝的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废).
6.2.2.3.3关上炉门并使炉门留有15㎜左右的缝隙,在(815±10℃温度下灼烧40min。
6.2.2.3.4从炉中取出灰皿,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
6.2.2.3.5进行检查性灼烧,温度为(815±10℃,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
如遇检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。
灰分小于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
6.2.3结果的计算
按式
(2)计算煤样的空气干燥基灰分:
……………………(2
式中:
Aad---空气干燥基灰分的质量分数,%
--称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)
m1----灼烧后残留物的质量,单位为克(g)
6.2.4灰分测定的精密度
灰分测定的精密度如表2规定
表2灰分测定的精密度
灰分质量分数/%
重复性限Aad/%
再限性临界差Ad/%
﹤15.00
0.20
0.30
15.00~30.00
0.30
0.50
﹥30.00
0.50
0.70
6.3挥发分的测定
6.3.1方法提要
称取一定量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min。
以减少的质量占煤样质量的质量分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
6.3.2仪器设备
6.3.2.1挥发分坩埚:
带有配合严密盖的瓷坩埚,总质量为(15~20)g
6.3.2.2
马弗炉:
带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±10)℃,并有足够的(900±5)℃的恒温区。
炉子的热容量为当起始温度为920℃左右时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃,炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。
小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底(20~30)㎜处。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。
高温计(包括毫伏计和热电偶至少每年校准一次.
6.3.2.3
坩埚架:
用镍铬丝或其他耐热金属制成。
其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方
为了简便起见,通常有上列序号作为各种焦渣特征的代号
6.3.5结果的计算
按式(3)计算煤样的空气干燥基挥发分:
………………………(3
式中:
Vad——空气干燥基挥发分的质量分数,%
m——一般分析试验煤样的质量,单位为(克)g
m1——煤样加热后减少的质量,单位为(克)g
Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,%
6.3.6挥发分测定的精密度
挥发分测定的精密度如表3规定
表3挥发分测定的精密度
挥发分质量分数/%
重复性限Vad/%
再现性临界差Vd/%
﹤20.00
0.30
0.50
20.00~40.00
0.50
1.00
﹥40.00
0.80
1.50
6.4.固定碳的计算
按式(4)计算空气干燥基固定碳
FCad=100﹣(Mad+Aad+Vad
式中:
FCad——空气干燥基固定碳的质量分数,%
Mad——般分析试验煤样水分的质量分数,%
Aad——空气干燥基灰分的质量分数,%
Vad——空气干燥基挥发分的质量分数,%
6.5煤中中全硫的测定方法
6.5.1范围
本标准规定了测定煤中全硫的艾氏卡法、库仑滴定法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等,在仲裁分析时,应采用艾氏卡法。
本标准适用于烟煤、褐煤。
6.5.2库仑滴定法
6.5.2.1原理
煤样在1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3而逸出,生成的SO2和少量的SO3被空气流带到电解池内,与水化合生成H2SO3和少量H2SO4;破坏了碘——碘化钾电对的电位平衡,仪器便自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3。
电解产生的碘所耗用的电量,由控制仪器内部积分、计算机计数显示。
煤样中所含硫的毫克数除以煤样的重量(毫克)即可计算出煤中全硫含量(%)。
6.5.2.2试剂和材料
6.5.2.2.1三氧化钨(HG10-1129)
6.5.2.2.2变色硅胶(HG/T2765.4):
工业品
6.5.2.2.3氢氧化钠(GB/T629):
化学纯
6.5.2.2.4电解液
称取碘化钾(GB/T1272)、溴化钾(GB/T649)各5.0g,溶于(250~300)mL水中并在溶液中加入冰乙酸(GB/T676)10mL。
6.5.2.2.5燃烧舟:
耐温1200℃以上。
6.5.2.3仪器设备
KZDL-4T型快速智能定硫仪:
主要由下列几部分构成。
6.5.2.3.1空气预处理和输送部分
该部分由电磁泵、空气流量计(0-1000毫升/分)、干燥器等。
6.5.2.3.2库仑积分和程控、温控器部分
该部分包括库仑积分器、程序控制器和温度控制器,三部分装于一机箱内。
6.5.2.3.3燃烧炉
采用管式高温炉为燃烧炉。
6.5.2.3.4电解池和搅拌器
电解池容积约400毫升,电解电极面积为1×1.5㎝2,,指示电极面积为0.5×1㎝2,电磁搅拌器转速为500r/min且连续可调。
6.5.2.4试验步骤
6.5.2.4.1试验准备
6.5.2.4.1.1将燃烧炉升温至1150℃
6.5.2.4.1.2
调节送样程序控制器,使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和11500℃处
6.5.2.4.1.3
在燃烧管出口出冲添洗净的玻璃纤维棉;在距出口端约(80~100)㎜处充填厚约3㎜的硅酸铝棉
6.5.2.4.1.4
开动气泵,将气流量调节到1000mL/min然后关闭二通阀,观察气体流量计的转子是否下降,如下降则表示电解池和净化系统均不漏气,否则就是有漏气现象。
6.5.2.4.2仪器标定
6.5.2.4.2.1标定方法:
使用有证煤标准物质,按以下方法之一进行测硫仪标定
6.5.2.4.2.1.1
多点标定法:
用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少三个有证煤标准物质进行标定
6.5.2.4.2.1.2单点标定法:
用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。
6.5.5.2.4.2.2标定程序
6.5.2.4.2.2.1
按GB/T212测定煤标准物质的空气干燥基水分,计算其空气干燥基全硫St,ad标准值。
6.5.2.4.2.2.2
按6.5.3.3步骤,用被标定仪器测定煤标准物质的硫含量。
煤标准物质至少重复测定三次,以三次测定值的平均值为煤标准物质的硫测定值。
6.5.2.4.2.2.3
将煤标准物质的硫测定值和空气干燥基标准值输入测硫仪(或仪器自动读取),生成校正系数。
6.5.2.4.2.4标定有效性核验
另外选取(1~2)个煤标准物质或者其他控制样品,用被标定的测硫仪按照6.5.4.3步骤测定其全硫含量。
若测定值与标准值(控制值)之差在标准值(控制值)的不确定度范围(控制限)内,说明标定有效,否则应查明原因,重新标定。
6.5.2.4.3测定步骤
6.5.2.4.3.1将燃烧炉升温并控制在(1150±10)℃
6.5.2.4.3.2
开动气泵并将抽气流量调节到1000mL/min。
在抽气下将电解液加入电解池内,开动搅拌器。
6.5.2.4.3.3
在瓷舟中放入少量非测定用的煤样,按6.5.3.3.4所述进行终点电位调整试验。
如试验结束后库仑积分器的显示值为0,应再次测定,直至显示值不为0。
6.5.2.4.3.4
在瓷舟中称取粒度小于0.2㎜的空气干燥煤样(0.05±0.002)g(称准至0.002g),上面覆盖一薄层三氧化钨(注意覆盖均匀),将瓷舟放在石英托盘上,置入三位数,按下启动按钮,整个试验过程将由计算机控制,按预先写入的程序执行,分别在500℃处停留45s,1150℃处停留4min45s。
试样经燃烧后,库仑滴定自动进行,待石英托盘和瓷舟返回原位,试验结束,库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数,或由打印机打印。
6.5.2.4.4标定检查
仪器测定期间应使用煤标准物质或者其他控制样品定期(建议每10~15次测定后)对测硫仪的稳定性和标定的有效性进行核查,如果煤标准物质或者其他控制样品的测定值超出标准值的不确定度范围(控制限),应按上述步骤重新标定仪器,并重新测定自上次检查以来的样品。
6.5.2.5结果计算
当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时,全硫质量分数按式
(1)计算:
…………………………
(1)
式中:
St,ad—般分析煤样中全硫质量分数,%;
m1—库仑积分器显示值,单位为毫克(㎎);
m—煤的质量,单位为毫克(㎎);
6.5.2.6方法的精密度
库仑滴定法全硫测定的重复性和再限性如表2规定
表2库仑滴定法测定煤中全硫精密度
全硫质量分数
St/%
重复性限
St,ad/%
再限性临界差
St,d/%
≤1.50
0.05
0.15
1.50(不含~4.00
0.10
0.25
>4.00
0.20
0.35
6.5.3艾氏卡法(仲裁法)
6.5.3.1原理
将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
6.6.3.2试剂和材料
6.5.3.2.1
艾士卡试剂(以下简称艾氏剂:
以2份质量的化学纯轻质氧化镁(GB/T9857)与1份质量的化学纯无水碳酸钠(GB/T639)混匀并研细至粒度小于0.2㎜后,保存在密闭容器中。
6.5.3.2.2盐酸溶液:
(1+1,1体积盐酸(GB/T622)加1体积水混匀。
6.5.3.2.3氯化钡溶液:
100g/L,10g氯化钡(GB/T652)溶于100mL水中。
6.5.3.2.4甲基橙溶液:
2g/L,0.2g甲基橙溶于100mL水中。
6.5.3.2.5硝酸银溶液;10g/L,1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中,加入几滴硝酸(GB/T626),贮于深色平中。
6.5.3.2.6瓷坩锅:
容量为30mL和(10~20)mL两种。
6.5.3.2.7滤纸:
中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸(GB/T1914)
6.5.3.3仪器设备
6.5.3.3.1分析天平:
感量0.1㎎
6.5.3.3.2马弗炉:
带温度控制装置,能升温到900℃,温度可调并可通风
6.5.3.4试验步骤
6.5.3.4.1
在30mL瓷坩锅内称取粒度小于0.2㎜的空气干燥煤样(1.00±0.001)g1(称准至0.0002g)和艾氏剂(6.5.3.2.1)2g(称准至0.1g),仔细混合均匀,再用1g(称准至0.1g)艾氏剂覆盖再煤样上面。
6.5.3.4.2
将装有煤样的坩锅移入通风良好的马弗炉中,在(1~2)h内从室温逐渐加热到(800~850)℃,并在该温度下保持(1~2)h。
6.5.3.4.3
将坩锅从马弗炉中取出,冷却到室温。
用玻璃棒将坩锅中灼烧物仔细搅松、捣碎(如发现有未烧尽的煤粒,应继续灼烧30min),然后把灼烧物转移到400mL烧杯中。
用热水冲洗坩锅内壁,将洗液收入烧杯,再加入(100~150)mL刚煮沸的蒸馏水,充分搅拌。
如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上,则本次测定作废。
6.5.3.4.4
用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗三次,然后将残渣转移到滤纸中,用热水仔细清洗至少10次,洗液总体积约为(250~300)mL
6.5.3.4.5
向滤液中滴入(2~3)滴甲基橙指示剂,用盐酸溶液中和并过量2mL,使溶液呈微酸性。
将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液10mL,并在微沸状况下保持约2h,溶液最终体积约为200mL。
1)全硫含量5%~10%时称取0.5g煤样,全硫含量大于10%时称取0.25g煤样
6.5.3.4.6
溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止(硝酸银溶液检验无混浊)。
6.5.3.4.7
将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷坩锅中,低温灰化滤纸后,在温度为(800~850)℃的马弗炉内灼烧(20~40)min,取出坩锅,在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温后称量。
6.5.3.4.8
配制一批艾氏剂或更换其他任何一种试剂时,应进行2个以上空白试验(除不加煤样外,全部操作按本标准6.5.3.4进行,硫酸钡沉淀的质量极差不得大于0.0010g,取算术平均值作为空白值。
6.5.3.5结果计算
测定结果按式
(2)计算:
………………….
(2)
式中:
St,ad—般分析煤样中全硫质量分数,%;
m1—硫酸钡质量,单位为克(g);
m2—空白试验的硫酸钡质量,单位为克(g);
0.1374—由硫酸钡换算为硫的系数;
m—煤样质量,单位为克(g)。
6.5.3.6方法的精密度
艾氏卡法全硫测定的重复性限和再限性临界差如表1规定。
表1艾氏卡法测定兰碳中全硫精密度
全硫质量分数
St/%
重复性限
St,ad/%
再限性临界差
St,d/%
≤1.50
0.05
0.10
1.50(不含~4.00
0.10
0.20
>4.00
0.20
0.30
6.煤中磷的测定方法
6.6.1范围
本标准规定了煤中磷测定的方法提要、试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。
本标准适用于烟煤、褐煤。
6.6.2方法提要
煤样灰化后用氢氟酸-硫酸分解,脱除二氧化硅,然后加入钼酸铵和抗坏血酸,生成磷钼蓝后,用分光光度计测定吸光度。
6.6.3试剂
6.6.3.1氢氟酸(GB/T620):
40%(质量分数)
6.6.3.2
硫酸溶液;c(1/2H2SO4)=10mol/L,量取浓硫酸(GB/T625)278mL缓慢加入适量水中,边加边搅拌,然后用水稀释至1000mL
6.6.3.3
硫酸溶液;c(1/2H2SO4)=7.2mol/L,量取浓硫酸200mL缓慢加入适量水中,边加边搅拌,然后用水稀释至1000mL
6.6.3.4
钼酸铵-硫酸溶液;将17.2g钼酸铵(GB/T657)溶解在适量硫酸溶液(6.6.3.3)中,并用硫酸溶液(6.6.3.3)稀释至1000mL
6.6.3.5抗坏血酸溶液:
称取抗坏血酸5g,溶于100mL水中,现用现配
6.6.3.6酒石酸锑钾溶液:
称取酒石酸锑钾0.34g溶液250mL水中
6.6.3.7
混合溶液:
往35mL钼酸铵-硫酸溶液(6.6.3.4)中加10mL抗坏血酸溶液(6.6.3.5)及5mL酒石酸锑钾溶液(6.6.3.6),混匀,使用时配制
6.6.3.8
磷标准储备溶液(0.1㎎/mL):
准确称取在110℃下干燥1h的优级纯磷酸二氢钾(GB/T1274)0.4392g溶于水中,并用水稀释至1000mL
6.6.3.9
磷标准工作溶液(0.01㎎/mL):
取10.0mL磷标准储备溶液(6.6.3..8)用水稀释至100mL,使用时配制。
6.6.4仪器设备
6.6.4.1分析天平:
感量0.1㎎
6.6.4.2马弗炉:
带
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