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钢铁分析
冶金与建筑材料检验综合报告
水泥分析
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目录(目录)
摘要:
1
关键词1
第一篇钢铁分析简介1
1资料查阅1
1.1钢铁组成、分类、用途1
1.2钢铁生产简介1
1.3钢铁检测项目与控制指标1
2文献综述2
2.1钢铁检测意义2
2.2拟定预做实验方案2
第二篇实验部分2
1检测项目一钢铁中锰的测定3
1.1测定意义3
1.2测定方法3
1.3仪器及工作参数3
1.4试剂3
1.5工作程序3
1.6结果与讨论3
2检测项目二钢铁中×××的测定3
1.1测定意义3
1.2测定方法3
1.3仪器及工作参数3
1.4试剂3
1.5工作程序3
1.6结果与讨论4
3检测项目三钢铁中×××的测定4
1.1测定意义4
1.2测定方法4
1.3仪器及工作参数4
1.4试剂4
1.5工作程序4
1.6结果与讨论4
第三篇学习体会4
1检测项目结论4
1.1精密度4
1.2准确度4
1.3检验结果4
2钢铁分析学习收获5
2.1解释下列概念5
2.2简答5
2.3计算5
2.4解读分析规程5
2.5尚存在哪些问题5
参考文献5
致谢5
钢铁分析
摘要:
钢铁材料是应用最广泛的重要金属材料,通过对钢铁中锰和磷含量的测定,了解锰和磷在钢铁中的存在形式及其对钢铁性能的影响。
关键词:
第一篇钢铁分析简介
1资料查阅
1.1钢铁组成、分类、用途
1.1.1钢铁的组成
钢铁是铁与C(碳)、Si(硅)、Mn(锰)、P(磷)、S(硫)以及少量的其他元素所组成的合金。
其中除Fe(铁)外,C的含量对钢铁的机械性能起着主要作用,故统称为铁碳合金。
它是工程技术中最重要、用量最大的金属材料。
1.1.2钢铁的分类
铁及铁制品、碳素钢、微合金化钢、超高强度钢、耐腐蚀钢、耐磨损钢、低温钢、特殊钢等。
1.1.3钢铁的用途
近年来开发的微合金化钢主要用于油气输送管线、造船、桥梁、压力容器、汽车和工程
机械方面。
超高强度钢具有很高的强度和比强度、足够的韧性、疲劳强度和抗腐蚀性能,所以超高
强度钢往往成为航空、航天结构材料的代名词。
这类钢还广泛用于扭力传递轴、高强螺栓、高性能弹簧以及常规兵器的装甲板等方面。
低合金耐磨钢,常用的有,履带板用钢、推土机刀刃用钢、挖掘机铲齿用钢、犁铧用型材、耐磨重轨、矿用液压支架和矿柱用钢、槽帮钢,装载车辆底板。
超硬合金,硬度高,用
于制造模具、刀具、量具、齿轮和喷嘴等。
1.2钢铁生产简介
矿山开采→选矿→造块→高炉炼铁→转炉→炉外精炼→连铸机→加热炉→轧机
1.3钢铁检验项目与控制指标
2.文献综述
2.1钢铁检测意义
钢铁材料是应用最广泛的重要金属材料。
常见的钢铁材料有钢、生铁、铁合金、铸铁及各种合金(高温合金、精密合金等)。
各类钢铁是由铁矿石及其他辅助原料在高炉、转炉、电炉等各种冶金炉中冶炼而成的产品。
钢铁生产中需进行钢铁分析,即对其原料、中间产品以及产品的有关成分进行分析,以保证钢铁的质量。
2.2拟定做实验方案
第二篇实验部分
1.检测项目钢铁中锰含量的测定
1.1测定意义
由于锰的价态较多,因而用氧化还原滴定分析法测定锰的途径较多。
通常是在一定条件下,将锰定量氧化为高价锰,再用一种还原性标准溶液滴定。
1.2测定方法
亚硝酸钠—亚硝酸钠滴定法
1.3试剂
1.3.1磷酸混合酸。
浓硫酸160mL,在不断搅拌下,缓缓倾注于760mL水中,冷却后加入80mL弄磷酸,摇匀。
1.3.2硝酸,1.42g/mL稀硝酸(2+98)。
1.3.3硝酸银溶液,17g/mL。
1.3.4过硫酸铵溶液,250g/L。
1.3.5硫酸(2+3)。
1.3.6氯化钠溶液,10g/L。
1.3.7亚硝酸钠—亚硝酸钠标准溶液。
称取1.25~1.30g三氧化二砷于500mL烧杯中,加入16%的氢氧化钠溶液25mL,温热溶解。
用水稀释至约200mL,滴加硫酸(2+3)至溶液呈酸性,并过量2~3mL,滴加15%碳酸钠溶液中和上述溶液至呈碱性(PH约为8.2~9,用PH试纸检验),并过量1~3mL。
再加0.85g亚硝酸钠,搅拌使全部溶解,转移至试剂瓶中,用水稀释至1L,摇匀,放置1周后使用。
以于试样含锰量相近的标准钢样按试样的测定方法进行标定,按下式计算滴定度:
1.4工作程序
1.4.1实验步骤
准确称取两个0.5~1.0g锰标样置于250mL锥形瓶中,加入30mL硫磷混酸,小心加热至试样完全溶解,滴加浓硝酸氧化分解碳化物,是溶液透明。
煮沸驱尽氮氧化物。
于溶液加水至80mL,加17g/L硝酸银溶液5mL,250g/L过硫酸铵溶液10mL,然后加热并煮沸30~45s。
去下静止1~2min,流水冷却至室温。
加入硫酸(2+3)10mL、10g/L氯化钠溶液5mL,立即用亚硝酸钠—亚硝酸钠标准溶液滴定。
滴定速度每分钟不超过5~6mL,近终点时,每5~10s滴加1滴。
当溶液红色消失呈乳白色浑浊即为重点。
1.4.2数据记录
锰标样的测定
序号
1
2
m倾样前/g
24.3523
23.6478
m倾样后/g
23.6478
22.8652
m试样/g
0.7045
0.7818
V消耗/mL
3.30
3.49
V温补/mL
0.00
0.00
V空白/mL
0.00
0.00
V试剂/mL
3.30
3.49
T滴定度
0.0004056
0.0004256
T平均
0.0004156
相对极差%
0.04
锰试样的测定
序号
1
2
m倾样前/g
27.6246
26.8776
m倾样后/g
26.8776
26.2096
m试样/g
0.7470
0.6670
V消耗/mL
3.34
2.87
V温补/mL
0.00
0.00
V空白/mL
0.00
0.00
V实际/mL
3.34
2.87
w%
0.1814
0.1831
w平均%
0.1822
相对极差%
0.9
1.4.3数据处理
1.5结果与讨论
2.检验项目二钢铁中磷含量的测定
2.1测定意义
氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法特点是简单、快速,瑟吉欧目前炉前及日常分析中的主要方法。
钢铁试样用氧化性的酸分解后,以氧化剂氧化是磷以磷酸形式存在。
在适当的酸度和钼酸铵溶液下,于高温下形成磷钼杂多酸,用氟化钠—氯化亚锡混合溶液还原为磷钼蓝,以此进行光度测定。
2.2测定方法
磷钼蓝光度法
2.3仪器及工作参数
2.3.1仪器
722型分光光度计
2.3.2工作参数
2.4试剂
2.4.1硝酸,(2+3)
2.4.2高锰酸钾溶液,40g/L
2.4.3亚硝酸钠溶液,100g/L
2.4.4钼酸铵—酒石酸钾钠溶液。
取200g/L钼酸铵和200g/L酒石酸钾钠溶液等体积混合。
2.4.5氟化钠—氯化亚锡溶液。
称2.4g氟化钠用水溶解后配至100mL,此溶液为24g/L氟化钠溶液。
称0.4g氯化亚锡,用少量盐酸微热溶解。
将上述两种溶液混合均匀,此溶液即为氯化钠(24g/L)—氯化亚锡(4g/L)溶液。
2.4.6尿素溶液,100g/L
2.4.7纯铁标样,含磷小于0.0005%
2.4.8磷标准溶液,0.100mg/mL。
称取0.4393g预先经105~110℃烘至恒重的磷酸二氢钾(优级纯),以适量水溶解后,定量移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
使用时可适当稀释。
2.5工作程序
2.5.1实验步骤
1.绘制标准曲线:
称取0.1000g纯铁标样4份,分别加入不同体积10μg/mL磷标准溶液,按测定步骤测定吸光度。
以纯铁标样的含磷量与标准溶液的含磷量之和为横坐标绘制标准曲线。
2.水样的测定:
准确称取0.1g试样置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(2+3),微微加热至试样完全溶解,滴加5滴40g/L高锰酸钾溶液,在加热至有棕色沉淀析出,滴加100g/L亚硝酸钠溶液只沉淀恰好溶解。
加热煮沸驱除氮的氧化物,趁热立刻加入5mL钼酸铵—酒石酸钾钠溶液,摇动5s后,立即加入40mL氟化钠—氯化亚锡溶液,3mL100g/L尿素溶液,摇匀。
流水冷却,转移至50mL容量瓶中,用水定容。
立即以蒸馏水做参比溶液,用2cm吸收池,在波长650nm处测定其吸光度。
后在工作曲线上查出试样中磷的含量。
2.5.2数据记录
不同体积磷酸盐在660nm下吸光度的测定
序号
1
2
3
4
5
6
p
0.0000
0.0002
0.0006
0.0010
0.0014
0.0018
V/mL
0.00
1.00
3.00
5.00
7.00
9.00
A
0.001
0.043
0.129
0.215
0.302
0.386
y=214.49x+0.0006R=1.0000
水样的测定
项目
1
2
3
m试样/g
0.0995
0.0997
0.0997
A
0.307
0.308
0.308
pmg/mL
0.001428
0.001433
0.001433
w(p)%
71.76
71.86
71.86
w平均(p)%
71.83
2.5.3数据处理
3.检测项目三钢铁中硅的测定
3.1测定意义
以形成硅钼杂多酸为基础的钼蓝光度法,不仅快速,而且有较高的准确度,为测定硅的主要方法。
试样用酸溶解后,硅生成可溶性硅酸,在酸性条件下,硅酸与钼酸铵作用生成硅钼杂多酸。
在草酸的作用下,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝,用光度法测定。
3.2测定方法
硅钼蓝光度法
3.3仪器及工作参数
3.3.1仪器
分光光度计
3.3.2工作参数
3.4试剂
3.4.1硝酸溶液(1+3)。
3.4.2高锰酸钾溶液,40g/L。
3.4.3亚硝酸钠溶液,100g/L。
3.4.4钼酸铵溶液,50g/L。
3.4.5草酸溶液,40g/L。
3.4.6硫酸亚铁铵溶液,60g/L。
6g硫酸亚铁铵溶于100mL水中,再加6滴硫酸(1+1)。
3.4.7硅标准储备溶液,0.200mg/mL。
准确称取0.2139g经过1000℃灼烧至恒重的纯二氧化硅置于铂坩埚中,加2g无水碳酸钠混匀后,再覆盖1g无水碳酸钠。
在900℃高温下熔融至透明,冷却,用热水浸出熔块,冷却后,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,储存于塑料瓶中。
3.4.8硅标准溶液,0.050mg/mL。
准确移取25.00mL硅标储备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.5工作程序
准确称取0.1g左右试样(精确至0.0002g)置于小烧杯中,加10mL硝酸溶液(1+3),微微加热至试样完全溶解。
滴加40g/L高锰酸钾溶液至析出褐色的水合二氧化锰沉淀,煮沸1min,滴加100g/L亚硝酸钠溶液使沉淀溶解,再煮沸2min,驱尽氮的氧化物。
冷却后移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀。
准确移去10.00mL上述溶液两份,分别置于100mL容量瓶中,用作显色溶液和参比溶液。
显色溶液(试样)。
加50mL水和50g/L钼酸铵溶液5mL,混匀后放置10min再加40g/L草酸溶液10mL,待钼酸铁沉淀溶解后,立即加60g/L硫酸亚铁铵5mL,用水稀释定容。
参比溶液。
加50mL水,40g/L草酸溶液10mL,50g/L钼酸铵溶液5mL,60g/L硫酸亚铁铵5mL,用水稀释定容。
将显色溶液(试样)和参比溶液分别注入吸收池中,在660nm波长处测定试样的吸光度,再从工作曲线上查得硅的量。
3.6结果与讨论
第三篇学习体会
1.检测项目结论
1.1精密度
1.2准确度
1.3检验结果
2.钢铁分析学习收获
2.1解释下列概念
2.2简答
- 配套讲稿:
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