精馏操作报告.docx
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精馏操作报告
一、序
二、精馏操作实训的目的与意义
三、安全生产技术
四、操作原理
五、工艺流程叙述
六、操作步骤简述
七、操作规程
八、带控制点的工艺流程图
九、设备一览表
十、各项工艺操作指标
十一、总结
一、序
精馏是一种在化工生产上经常使用的进行液体混合物分离以达到提纯或回收有用组分的方法。
精馏是基于液体混合物中各组分挥发度的差异,是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法,是工业上应用最广的液体混合物分离操作,广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等部门。
精馏操作按不同方法进行分类。
根据操作方式,可分为连续精馏和间歇精馏;根据混合物的组分数,可分为二元精馏和多元精馏;根据是否在混合物中加入影响汽液平衡的添加剂,可分为普通精馏和特殊精馏(包括萃取精馏、恒沸精馏和加盐精馏)。
若精馏过程伴有化学反应,则称为反应精馏。
双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。
我们实训做的乙醇---水溶液精馏是双组分混合液的分离,所用的精馏设备是典型的是连续精馏装置,主要设备包括精馏塔、再沸器、冷凝器等。
精馏塔为汽液两相接触提供场所,乙醇---水溶液精馏所用的精馏塔是筛板塔,更能使气液在各塔板上保持密切接触。
筛板塔板具有的优点比较多:
(1)结构简单,造价低廉,便于检修与清洗;
(2)空塔速度比较大(3)生产能力比较大;(4)塔板效率比较稳定。
。
二、精馏操作实训的目的与意义
(1)、实训目的:
学会流程图的识读,能通过流程图得出液体的走向;
学会要求制定详细操作方案;
掌握现场装置及主要设备、仪表、阀门的位号、功能、工作原理和使用方法;
学会检查流程中各管线、阀门是否处于正常开车状态,并能将其调节到开车状态;
掌握操作台上开关的使用和回流泵泵的频率调节;
掌握全回流操作的完整操作过程,并能处理一些应操作不当产生故障;
(2)、实训意义:
1.让我们真正体会到了理论与实际操作存在的差距,从而找出自身从在的问题,并通过不断学习解决问题。
2.使我们掌握了精馏操作技术,为以后实习工作打下了良好的基础。
3学会了一些设备的使用和注意事项。
三、安全生产技术
(一)进入实训基地的注意事项
进入化工单元实训基地必须按要求穿戴,在指定区域进行操作,未经允许不得进入实训基地。
进入实训基地未经允许不得乱动设备和电源开关,严禁踩在设备上,严禁吸烟,要注意保持实训环境的整洁,不准从高处乱扔杂物,不准随意坐在灭火器箱、地板和教室外的凳子上,非紧急情况下不得随意使用消防器材,不得依靠在实训装置上,在实训基地、教室里不得打骂和嬉闹,使用过的清洁用具按规定放置整齐。
(二)安全技术
进行实训之前必须了解室内总电源开关与分电源开关的位置,以便出现用电事故时及时切断电源;在启动仪表柜电源前,必须清楚每个开关的作用。
本实训操作设备配有温度、液位等测量仪表,对相关设备的工作进行集中监视,出现异常时应及时处理。
由于本实训装置产生蒸汽,蒸汽通过的地方温度较高,应规范操作,避免烫伤。
乙醇属于易燃易爆品,操作过程中要严禁烟火。
当塔顶温度升高时,应及时处理,避免塔顶冷凝器放风口处出现雾滴(为酒精溶液)。
所有动设备严格按照该设备的操作规程操作
(三)生产事故及处理方法
1.塔顶温度的异常
塔顶温度异常的原因主要有:
进料浓度的变化、进料量的变化、回流量与温度的变化、再沸器加热量的变化。
装置达到稳定状态后,
出现塔顶温度上升异常现象的处理措施:
(1)检查回流量是否正常:
先检查回流泵工作状态,若回流泵故障,及时报告指导教师进行处理;
若回流泵正常,而回流量变小,则检查塔顶冷凝器是否正常。
对于以水为冷流体的塔顶冷凝器,如工作不正常,一般是冷却水供水管线上的阀门故障,此时可以打开与电磁阀并联的备用阀门;若发现一次水管网供水中断,及时报告指导教师进行处理。
(2)检测进料浓度,如发现进料发生了变化,并根据浓度的变化调整进料板的位置和再沸器的加热量。
(3)以上检查结果正常时,可适当增加进料量或减小再沸器的加热量。
装置达到稳定状态后,塔顶温度下降异常现象的处理措施:
2.液泛或漏液现象的处理措施:
液泛是指当上升蒸汽速度超过某一速度是,塔内上升的蒸气将阻止液体沿塔下流,使下层塔板上的液体被代之上一层塔板,导致操作破坏的现象。
可能导致液泛的因素有:
当塔底再沸器加热量过大、进料轻组分过多、进料温度过高均可能导致液泛。
当塔底再沸器加热量过小、进料轻组分过少、进料温度过低、回流量过大。
液泛处理措施:
(1)减小再沸器的加热功率(减小昂升液体加热电压)。
(2)检测进料浓度,调整进料位置和再沸器的加热量。
(3)检查进料温度,作出适当处理。
漏液是指当上升蒸汽速度过慢时,穿过升气孔的能低于塔板上液体静压能,即上升蒸汽动能不足以阻止塔板上的液体,塔板上的液体就会从升气孔往下流。
可能导致漏液的因素有:
当塔底再沸器加热量过大、进料轻组分过多、进料温度过高均可能导致液泛。
当塔底再沸器加热量过小、进料轻组分过少、进料温度过低、回流量过大。
漏液处理措施为:
(1)增加再沸器的加热功率(增加加热电压)。
(2)检测进料浓度,调整进料位置和再沸器的加热量。
(3)检查进料温度,作出适当处理。
四、操作原理
(一)精馏基本原理
蒸气由塔底进入,与下降液进行逆流接触,两相接触中,下降液中的易挥发(低沸点)组分不断地向蒸气中转移,蒸气中的难挥发(高沸点)组分不断地向下降液中转移,蒸气愈接近塔顶,其易挥发组分浓度愈高,而下降液愈接近塔底,其难挥发组分则愈富集,达到组分分离的目的。
由塔顶上升的蒸气进入冷凝器,冷凝的液体的一部分作为回流液返回塔顶进入精馏塔中,其余的部分则作为馏出液取出。
塔底流出的液体,其中的一部分送入再沸器,热蒸发后,蒸气返回塔中,另一部分液体作为釜残液取出。
精馏分离是根据溶液中各组分挥发度(或沸点)的差异,使各组分得以分离。
其中较易挥发的称为易挥发组分(或轻组分),较难挥发的称为难挥发组分(或重组分)。
它通过汽、液两相的直接接触,使易挥发组分由液相向汽相传递,难挥发组分由汽相向液相传递,是汽、液两相之间的传递过程
现取第n板(如上图)为例来分析精馏过程和原理。
塔板的形式有多种,最简单的一种是板上有许多小孔(称筛板塔),每层板上都装有降液管,来自下一层(n+1层)的蒸汽通过板上的小孔上升,而上一层(n-1层)来的液体通过降液管流到第n板上,在第n板上汽液两相密切接触,进行热量和质量的交换。
进、出第n板的物流有四种:
1.由第n-1板溢流下来的液体量为Ln-1,其组成为xn-1,温度为tn-1;
2.由第n板上升的蒸汽量为Vn,组成为yn,温度为tn;
3.从第n板溢流下去的液体量为Ln,组成为xn,温度为tn;
4.由第n+1板上升的蒸汽量为Vn+1,组成为yn+1,温度为tn+1。
因此,当组成为xn-1的液体及组成为yn+1的蒸汽同时进入第n板,由于存在温度差和浓度差,汽液两相在第n板上密切接触进行传质和传热的结果会使离开第n板的汽液两相平衡(如果为理论板,则离开第n板的汽液两相成平衡),若汽液两相在板上的接触时间长,接触比较充分,那么离开该板的汽液两相相互平衡,通常称这种板为理论板(yn,xn成平衡)。
精馏塔中每层板上都进行着与上述相似的过程,其结果是上升蒸汽中易挥发组分浓度逐渐增高,而下降的液体中难挥发组分越来越浓,只要塔内有足够多的塔板数,就可使混合物达到所要求的分离纯度
加料板把精馏塔分为二段,加料板以上的塔,即塔上半部完成了上升蒸汽的精制,除去其中的难挥发组分,因而称为精馏段。
加料板以下(包括加料板)的塔,即塔的下半部完成了下降液体中难挥发组分的提浓,除去了易挥发组分,因而称为提馏段。
一个完整的精馏塔应包括精馏段和提馏段。
精馏段操作方程为:
(1)
提馏段操作方程为:
(2)
式中R--操作回流比
F--进料摩尔流率
W--釜液摩尔流率
L--提馏段下降液体的摩尔流率
q--进料的热状态参数
部分回流时,进料热状况参数的计算式为:
(3)
式中tF--进料温度,℃。
tBP--进料的泡点温度,℃。
Cpm--进料液体在平均温度(tF+tBP)/2下的比热,J/(mol·℃)。
rm--进料液体在其组成和泡点温度下的汽化热,J/mol。
Cpm=Cp1x1+Cp2x2(4)
rm=r1x1+r2x2(5)
式中Cp1,Cp2--分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热容,kJ/(kg·℃)。
r1,r2--分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化热,kJ/kg。
x1,x2--分别为纯组份1和组份2在进料中的摩尔分率。
精馏操作涉及气、液两相间的传热和传质过程。
塔板上两相间的传热速率和传质速率不仅取决于物系的性质和操作条件,而且还与塔板结构有关,因此它们很难用简单方程加以描述。
引入理论板的概念,可使问题简化。
所谓理论板,是指在其上气、液两相都充分混合,且传热和传质过程阻力为零的理想化塔板。
因此不论进入理论板的气、液两相组成如何,离开该板时气、液两相达到平衡状态,即两温度相等,组成互相平衡。
实际上,由于板上气、液两相接触面积和接触时间是有限的,因此在任何形式的塔板上,气、液两相难以达到平衡状态,即理论板是不存在的。
理论板仅用作衡量实际板分离效率的依据和标准。
通常,在精馏计算中,先求得理论板数,然后利用塔板效率予以修正,即求得实际板数。
引入理论板的概念,对精馏过程的分析和计算是十分有用的。
对于二元物系,如已知其汽液平衡数据,则根据精馏塔的原料液组成,进料热状况,操作回流比及塔顶馏出液组成,塔底釜液组成可由图解法或逐板计算法求出该塔的理论板数NT。
按照下式可以得到总板效率ET,其中NP为实际塔板数。
(6)
五、工艺流程叙述
(一)流程简述
把原料罐中的乙醇-水液体混合物通过离心泵输送到精馏塔,当达到一定液位后关闭离心泵,打开再沸器电源开关进行加热,当精馏塔上视镜有液体产生打开冷却水(300—400L/h),塔顶凝液罐的液体达到一定液位启动回流泵,调节回流量和加热电压最终达到回流量一定时所有仪表指数稳定,证明达到稳定状态。
维持稳定操作一段时间后。
进入停车操作,关闭再沸器开关,停回流泵,当温度降低到不再有蒸汽上升时关闭冷却水,将所有阀门调节到开车前状态。
(二)主要物料的平衡及流向
图2连续精馏过程
典型的连续精馏流程如图所示,原料液经预热器加热到指定温度后,送入精馏塔的进料板,在进料板上与自塔上部下降的回液体汇合后,逐板溢流,最后流入塔底再沸器中。
在每层板上,回流液体与上升蒸汽互相接触,进行热和质的传递过程。
操作时,连续的从再沸器取出部分液体作为塔底产品(釜残液),部分液体汽化,产生上升蒸汽,依次通过各层塔板。
塔顶蒸汽进入冷凝器中被全部冷凝,并将部分冷凝液用泵送回塔顶作为回流液体,其余部分经冷却器后被送出作为塔顶产品(馏出液)。
六、操作步骤简述
(1)、开车前准备工作:
启动总电源,仪表电源。
检查各阀门的状态,转子流量计及显示仪表是否正常。
打开原料罐与再沸器的放空阀,及原料预热罐的阀门。
备料,观察原料罐液位有料,是否够用,不够则进料。
(2)、进料过程:
打开原料罐底部的阀门,启动进料泵,然后缓慢的打开转子流量计(3.0-8.0L/h),打开精馏塔的进料阀。
观察磁翻转液位计,当到达220mm左右,停止进料,先关闭转子流量计,再停泵,同时关闭原料预热器。
(3)全回流操作过程;
关闭再沸器的放空阀,启动加热电源开关(220V左右)。
观察现象,当塔顶出现蒸汽,并有壁流(鼓泡)现象出现时,打开塔顶冷凝器的阀门,通冷却水(300—400L/h)。
当有冷凝液流下时,打开气液分离罐上的阀门,观察塔顶凝液罐磁翻转液位计的液位。
当液位到达100mm时,打开回流泵的调节阀及转子流量计(30-40L/h)。
启动回流泵,调节回流泵的频率,观察各塔板的温度、塔压,当处于稳定状态时,采样,测量浓度。
(4)、正常停车:
1先停止进料,(关闭转子流量计,停进料泵和原料预热器的电源)。
2关闭加热电源和回流泵的电源。
3.关闭所有的阀门和转子流量计的阀门。
(特别注意:
原料罐的放空阀、回流泵的调节阀和转子流量计的阀门,及原料预热器的进料阀。
)
4.观察回流液的温度,当小于50摄氏度时,停止通冷却水(关闭冷却水的阀门)。
5.关闭仪表电源、总电源
七、操作规程
(一)、开车前准备
1.熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点的位置;
2.检查公用工程(水、电)是否处于正常供应状态;
3.设备上电,检查流程中各设备、仪表是否处于正常开车状态,动设备试车;
4.检查塔顶产品罐,是否有足够空间贮存实训产生的塔顶产品;如空间不够,关闭阀门VA101、VA115A(B)和VA123,打开阀门VA116A(或B)、VA117、VA120、VA121、VA128、VA129、VA122A(或B),启动循环泵P104,将塔顶产品倒到原料罐A(或B);
5.检查塔釜产品罐,是否有足够空间贮存实训产生的塔釜产品;如空间不够,关闭阀门VA115A(B)、VA129和VA123,打开阀门VA101、VA102、VA116A(或B)、VA117、VA120、VA121和VA122,启动循环泵P104,将塔釜产品倒到原料罐A或B;
6.检查原料罐,是否有足够原料供实训使用,检测原料浓度是否符合操作要求(原料体积百分浓度10~20%),如有问题进行补料或调整浓度的操作;
7.检查流程中各阀门是否处于正常开车状态:
关闭阀门VA101、VA104、VA108、VA109、VA110、VA111、VA112、VA113A(B)、VA117、VA118、VA119、VA120、VA121、VA122A(B)、VA123、VA124、VA125、VA126、VA127、VA129、VA130、VA133、VA136;
全开阀门VA102、VA103、VA105、VA107、VA114A(B)、VA115A(B)、VA116A(B)、VA128、VA131、VA132、VA136。
8.按照要求制定操作方案。
(二)、正常开车
1从原料取样点AI02取样分析原料组成;
2精馏塔有3个进料位置,根据实训要求,选择进料板位置,打开相应进料管线上的阀门;
3操作台总电源上电;
4启动循环泵P104;
5当塔釜液位指示计LIC01达到300mm时,关闭循环泵,同时关闭VA107阀门;
注意:
塔釜液位指示计LIC01严禁低于260mm。
6打开再沸器E101的电加热开关,加热电压调至200V,加热塔釜内原料液;
7通过第十二节塔段上的视镜和第二节玻璃观测段,观察液体加热情况。
当液体开始沸腾时,注意观察塔内气液接触状况,同时将加热电压设定在130-150V之间的某一数值;
8当塔顶观测段出现蒸汽时,打开塔顶冷凝器冷却水调节阀VA135,使塔顶蒸汽冷凝为液体,流入塔顶冷凝液罐V103;
9当凝液罐中的液位达到规定值后,启动回流液泵P102进行全回流操作,适时调节回流流量,使塔顶冷凝罐V103的液位稳定在150~200mm之间的某一值。
回流泵流量控制:
固定变频器的输出值,调节回流泵的行程;
泵的流量计算:
(7)
柱塞计量泵流量控制原理:
柱塞计量泵的流量取决于泵内柱塞的行程及其往复的频率,柱塞的行程受调量手轮的控制,而往复频率则受电机转速的控制。
方案一是通过调节柱塞的行程达到改变流量的目的。
10随时观测塔内各点温度、压力、流量和液位值的变化情况,每五分钟记录一次数据。
11当塔顶温度TIC01稳定一段时间(15分钟)后,在塔釜和塔顶的取样点AI01、AI03位置分别取样分析。
多次采样后,数据没有太大变化,则全回流稳定。
(四)、正常停车
1停止再沸器E101加热。
2待没有蒸汽上升后,关闭回流液泵P102。
3关闭塔顶冷凝器E104的冷却水。
4将各阀门恢复到初始状态。
5关仪表电源和总电源。
6清理装置,打扫卫生。
八、带控制点的工艺流程图
(见末尾手工画图)
九、设备一览表
表3精馏设备的结构认识
序号
位号
名称
用途
规格
1
T101
精馏塔
完成精馏任务
15节塔段,每段Φ76×120mm,塔釜Φ159×500mm
2
V101A
原料罐
贮存原料液
Φ300×400mm
3
V101B
4
V105
塔顶产品罐
贮存塔顶产品
Φ219×400mm
5
V102
塔釜产品罐
贮存塔釜产品
Φ273×400mm
6
V103
塔顶冷凝液罐
临时贮存塔顶蒸汽冷凝液
Φ76×400mm
7
E101
再沸器
为精馏过程提供上升蒸汽
Φ159×300mm,加热功率2.5KW
8
E102
塔釜冷却器
冷却塔釜产品的同时预热原料
Φ108×400mm,换热面积0.15m2
9
E104
塔顶冷凝器
将塔顶蒸汽冷凝为液体
Φ108×400mm,换热面积0.15m2
10
E103
原料预热器
将原料加热到指定的进料温度
Φ50×300mm,加热功率600W
11
P101
进料泵
为精馏塔提供连续定量的进料
J-1.6柱塞计量泵,10L/h
12
P102
回流液泵
为精馏塔提供连续定量的回流液体
J-1.6柱塞计量泵,10L/h
13
P103
塔顶采出泵
将塔顶产品输送到塔顶产品罐
J-W柱塞计量泵,6L/h
14
P104
循环泵
为精馏塔的开车提供快速进料
增压泵,10L/min
十、各项工艺操作指标
塔顶压力:
-20~0KPa
塔釜压力:
-20~5.0KPa
温度控制:
进料温度≤65℃
塔顶温度78.2-80.0℃
塔釜温度90.0-92.0℃
加热电压:
140~200V
流量控制:
进料流量3.0-8.0L/h
冷却水流量300-400L/h
液位控制:
塔釜液位220-350mm
塔顶凝液罐液位100~200mm
十一、总结
通过本次实训,我从中学到了精馏操作的原理,和精馏操作过程。
能够按照要求进行全回流操作。
对操作过程中的一些问题可以通过自己分析解决。
我真正体会到理论操作和实际操作存在的差距。
在操作过程中出现的问题,是理论中没有学到的感觉一个很简单的操作,但在操作时就感觉不是那么容易。
这提示我在以后的学习中要有勤动手,勤思考的良好学习习惯。
作为煤化工专业的学生蒸馏工作为第一工种,通过本次实训为我们以后的实习工作奠定了坚实的基础。
让我们的动手操作能力也有了很大提高,同时也我们学会了对一些设备的操作和使用原理。
在本次实训中我认识到一切化工操作都要保证在安全的前提下,并且要安全操作。
防止发生意外事故。
让我们树立了安全意识,为以后工作打下了坚实的基础。
在操作中更能加深我们对一些理论知识的理解。
对于可能会发生的安全隐患要及时消除。
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