最新通用版高考化学三轮冲刺考点主观题第26题 综合实验题及答案Word格式文档下载.docx
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(2)乙醇消去制备乙烯的方程式:
2H5OH2H4↑+H2O。
(3)根据酯反应规律为醇羟基去氢,酸去羟基,剩余部分连在一起,故乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的方程式为
+2H2O。
(4)乙醇容易挥发,所以本实验需要控制温度,故还缺少温度计,由于乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色,故在通过酸性高锰酸钾溶液之前,应该除乙醇。
2.阿司匹林(乙酰水杨酸,
)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。
乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135℃。
某习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐[(H3O)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如下:
主要试剂和产品的物参如下:
名称
相对分子质量
熔点或沸点/℃
水
水杨酸
138
158(熔点)
微溶
醋酸酐
102
1394(沸点)
反应
乙酰水杨酸
180
135(熔点)
请根据以上信息回答下列问题:
(1)①合成阿司匹林时,最合适的加热方式是__________________________________。
②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是____________________________。
(2)提纯粗产物时加入饱和NHO3溶液至没有O2产生为止,再抽滤,则加饱和NHO3溶液的目的是_____________________________________________________。
另一种改进的提纯方法,称为重结晶提纯法。
方法如下:
(3)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示:
①用温度计的目的是_________________________________________________;
冷凝水从________(填“b”或“c”)口流入。
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因是__________________
(4)检验产品中是否含有水杨酸的方法是______________________________
(5)该习小组在实验中原料用量:
20g水杨酸、50L醋酸酐(ρ=108g·
c-3),最终称得产品=22g,则所得到乙酰水杨酸的产率为________。
答案
(1)①水浴加热
②关小水龙头,向布氏漏斗中加冰水至浸没沉淀物,待洗液完全滤出,洗涤2~3次
(2)使乙酰水杨酸与NHO3溶液反应转为易溶于水的乙酰水杨酸钠,与不溶性杂质分离
(3)①控制反应温度,防止乙酰水杨酸受热分解 b
②水杨酸等有机杂质易溶于乙酸乙酯,冷却结晶时溶解在乙酸乙酯中很少结晶出
(4)取少量结晶于试管中,加蒸馏水溶解,滴加F3溶液,若溶液呈紫色,则含水杨酸
(5)843%
解析
(1)①合成阿司匹林时,需要控制温度在85~90℃,所以最合适的加热方式是水浴加热。
②水杨酸微溶于水,温度越高,溶解度越大,所以为了要得到纯净的阿司匹林,抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤。
洗涤的具体操作是关小水龙头,向布氏漏斗中加冰水至浸没沉淀物,待洗液完全滤出,洗涤2~3次。
(2)由于酸性:
乙酰水杨酸>H2O3,所以加饱和NHO3溶液可以与乙酰水杨酸发生反应得到易溶于水的乙酰水杨酸钠,便于与不溶性的杂质分离。
(3)①使用温度计的目的是控制反应温度,防止温度过高,乙酰水杨酸受热分解;
为了使冷凝效果提高,要使冷却水充满整个冷凝管,所以冷凝水从b口流入。
②重结晶提纯法所得产品中的有机杂质要比原方案少,是因为水杨酸等有机杂质易溶于乙酸乙酯,冷却结晶时溶解在乙酸乙酯中很少结晶出。
(4)检验水杨酸(邻羟基苯甲酸)可利用酚羟基的性质。
取少量结晶于试管中,加蒸馏水溶解,滴加F3溶液,若溶液呈紫色,则含水杨酸,否则就不含水杨酸。
(5)
的相对分子质量为138,(7H6O3)=≈00145;
(醋酸酐)=
≈00529,由于醋酸酐的物质的量大于水杨酸,所以得到的乙酰水杨酸应该按照水杨酸计算。
论上得到乙酸水杨酸的质量为00145×
180g·
-1=261g,所以乙酰水杨酸的产率为×
100%≈843%。
3.溴苯是一种工原料,可以用溴和苯反应合成,反应原:
实验室合成溴苯的装置示意图如下:
下表为苯、溴和溴苯的相关据:
苯
溴
溴苯
密度/g·
c-3
088
310
150
沸点/℃
80
59
156
水中溶解性
回答下列问题:
在A中加入300L无水苯和少量铁屑。
在B中小心加入100L液态溴。
向A中滴加液溴,反应一段时间后,点燃酒精灯加热蒸馏。
(1)A的容积最适合的是________(填字母)。
.25Lb.50L
c.100Ld.250L
(2)收集溴苯时,应根据________(填“1”或“2”)所显示的温度,其温度应为________。
(3)在反应开始后到收集溴苯之前,应先将F装置连接在D装置后,F中可能发生的反应的方程式为___________________________________________________
(4)制得的粗溴苯经碱洗、水洗、干燥得纯净的溴苯16g,则溴苯的产率为________。
(5)某小组设计如下实验方案,证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应。
第一步:
取少量反应后F装置中的溶液于试管中;
第二步:
向其中加入过量的稀硝酸;
第三步:
继续滴加少量的硝酸银溶液,如果有浅黄色沉淀生成则证明苯和溴发生的是取代反应。
该实验方案________(填“合”或“不合”),由是__________________
答案
(1)c
(2)2 156℃
(3)Br2+2NOH===NBr+NBrO+H2O、HBr+NOH===NBr+H2O
(4)526%
(5)不合 Br2可以和NOH溶液反应生成Br-,也能产生浅黄色沉淀,无法确定是否生成HBr,即无法确定两者发生的是取代反应
解析
(2)要在锥形瓶中收集到溴苯,就需要将溴苯蒸馏出去,所以蒸气温度要达到156℃,故应使温度计2测得的温度达到156℃。
(3)挥发出的Br2以及产物HBr都可被NOH溶液吸收。
(4)苯的质量为088g·
c-3×
30L=264g,溴的质量为31g,根据过量计算知苯过量,按溴计算论产量。
160 157
31g
=×
31g≈304g
故产率:
×
100%≈526%。
4.冬青油是一种无色液体,某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。
反应原和实验装置如下所示:
水杨酸 冬青油
产物的有关据如表所示:
溶解性
冬青油
152
1180
2222
微溶于水
实验步骤如下所示:
①向三颈瓶中加入69g(005)水杨酸和24g(075)甲醇,再小心地加入6L浓硫酸,摇匀。
②加入2粒沸石(或碎瓷片),装上仪器,在石棉上保持温度在85~95℃,回流15。
③反应完毕,将烧瓶冷却,加入50L蒸馏水,然后转移至分液漏斗,弃去水层,将有机层再倒入分液漏斗中,依次用50L5%碳酸氢钠溶液和30L水洗涤。
④将产物移至干燥的锥形瓶中,加入05g无水氯钙。
⑤最后将粗产品进行蒸馏,收集221~224℃的馏分,其质量为68g。
请回答下列问题:
(1)本实验中浓硫酸的作用是____________________。
(2)装置中仪器的名称是________________,进水口为________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。
温度计的适宜规格为__________(填代号)。
①50℃ ②100℃ ③300℃
(3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是__________________;
用水洗涤时,产品在________(填“上”或“下”)层。
(4)加入无水氯钙的目的是__________________。
(5)本次实验中冬青油的产率为________。
答案
(1)催剂、吸水剂
(2)球形冷凝管 Ⅰ ②
(3)除去水杨酸和硫酸 下 (4)除去粗产品中的水分
(5)895%
解析
(1)本实验的反应原是酯反应,浓硫酸是酯反应的催剂,同时,利用浓硫酸吸收生成的水,促进平衡向右移动,提高产率。
(2)仪器叫球形冷凝管,水从下口流入,上口流出,可提
高水的利用率。
实验温度控制在85~95℃,应选择量程为100℃的温度计。
(3)用碳酸氢钠溶液洗涤除去粗产品中未反应的水杨酸和硫酸。
根据密度的据知冬青油的密度大于水的密度,故产品在下层,水溶液在上层。
(4)用无水氯钙吸收粗产品中的水分,避免蒸馏时水分进入产品中。
(5)论上甲醇过量是使水杨酸完全反应,可生成冬青油005,=005×
152g·
-1=76g,则冬青油的实验产率为×
100%≈895%。
题组二 陌生无机物的制备过程分解专练
制备类实验题的解题策略
1.明确原
根据制备物质目标,选择合适的药品在实验室条件下完成反应,写出制备目标产物的方程式。
2.确定装置
(1)根据反应物的状态及反应条件,选择制备装置。
(2)根据产品的性质和除杂顺序选择装置的连接顺序。
3.分析杂质种类选择产品的净方法
(1)根据制备原中涉及物质的性质(挥发性、稳定性等)和副反应可能产生的杂质,确定目标产物中的杂质种类。
(2)根据杂质和目标产品的性质可采用不同的分离提纯方法(沉淀、气、洗气、蒸馏、分液、结晶等)。
4.实验过程中的现象描述
5.目标产物性质探究
一般是对氧性、还原性、酸性、碱性等性质探究。
6.尾气处:
根据气体性质特点,选择合适的尾气处方法。
7.纯度测定
常用滴定法测定产品纯度,注意滴定终点的判断和关系式法计算的应用。
1.(2016·
四川综,9)广泛应用于工和印染等行业。
某研究性习小组拟热分解2·
2H2O制备,并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
(1)仪器的名称是________。
(2)实验操作的先后顺序是→________→(填操作的编号)。
.检查装置的气密性后加入药品
b.熄灭酒精灯,冷却
c.在“气体入口”处通入干燥H
d.点燃酒精灯,加热
.停止通入H,然后通入N2
(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,中试纸的颜色变是________________________________________________________________________。
(4)装置D中发生的氧还原反应的离子方程式是____________________________________
【探究反思】
(5)反应结束后,取出产品进行实验,发现其中含有少量的2或O杂质。
根据资料信息分析:
①若杂质是2,则产生的原因是____________________________________________
②若杂质是O,则产生的原因是____________________________
答案
(1)干燥管
(2)cdb
(3)先变红,后褪色
(4)2+2OH-===-+O-+H2O
(5)①加热时间不足或温度偏低 ②通入H的量不足
解析
(1)盛放固体无水SO4,为干燥管。
(2)先通H,再加热[防止加热时生成2(OH)22],结束时应先停止加热,冷却,再停止通H。
顺序为→c→d→b→。
(3)2分解生成的2,遇湿润的蓝色石蕊试纸,先变红后褪色(2+H2OH+HO,变红是因为生成H,褪色是因为生成具有强氧性的HO)。
(4)D装置的作用是吸收2,防止排入空气而污染大气,发生反应:
2+2OH-===-+O-+H2O。
(5)①若有2剩余,说明没有完全分解,由题给信息可知,温度高于300℃时2才分解生成和2,说明温度不够高或加热时间不足。
②由题给信息,O是2(OH)22分解生成的,说明2·
2H2O分解生成部分2(OH)22,说明通入H的量不足。
2.醋酸亚铬水合物[r(H3OO)2]2·
2H2O是一种氧气吸收剂,为红棕色晶体,易被氧,微溶于乙醇,不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。
其制备装置及步骤如下:
①检查装置气密性后,往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量r3溶液。
②关闭2打开1,旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。
③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(r3+)变为亮蓝色(r2+)时,把溶液转移到装置乙中,当出现大量红棕色晶体时,关闭分液漏斗的旋塞。
④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥、称量。
(1)三颈烧瓶中的除了与盐酸生成H2外,发生的另一个反应的离子方程式为__________________________________________。
(2)实验步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为___________________。
(3)装置丙中导管口水封的目的是______________________________________。
(4)为洗涤[r(H3OO)2]2·
2H2O产品,下列方法中最合适的是________。
A.先用盐酸洗,后用冷水洗
B.先用冷水洗,后用乙醇洗
.先用冷水洗,后用乙醚洗
D.先用乙醇洗,后用乙醚洗
(5)已知其它反应物足量,实验时取用的r3溶液中含溶质951g,取用的醋酸钠溶液为15L01·
L-1;
实验后得干燥纯净的[r(H3OO)2]2·
2H2O94g,则该实验所得产品的产率为________(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。
(6)铬的离子会污染水,常温下要除去上述实验中多余的r2+,最好往废液中通入足量的空气,再加入碱液,调节pH至少为________才能使铬的离子沉淀完全。
[已知r(OH)3的溶度积为63×
10-31,≈4,g25≈04]
(7)一定条件下,[r(H3OO)2]2·
2H2O受热得到O和O2的混合气体,请设计实验检验这两种气体的存在
________________________________________________________________________
答案
(1)+2r3+===2r2++2+
(2)关闭1、打开2
(3)防止空气进入装置乙中氧r2+
(4)
(5)833%
(6)56
(7)①混合气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,说明混合气体中含有O2;
②混合气体通入灼热的O,固体颜色由黑色变为红色,说明混合气体中含有O(其他合答案均可)
解析
(1)装置甲中分液漏斗盛装的是稀盐酸,在圆底烧瓶中和锌反应生成氯锌和氢气,同时发生锌与氯铬的反应,该反应的离子方程式:
+2r3+===2r2++2+。
(2)实验开始生成氢气后,为使生成的r2溶液与醋酸钠溶液顺利混合,打开2关闭1,把生成的r2溶液压入装置乙中反应。
(3)二价的铬离子不稳定,极易被氧气氧,装置丙中导管口水封的目的是防止空气进入装置乙中氧r2+。
(4)醋酸亚铬水合物不溶于水和乙醚,微溶于乙醇,易溶于盐酸,所以可以选用冷水和乙醚洗涤,选。
(5)氯铬为951/1585=006,得到的氯亚铬为006,而醋酸钠为015,由方程式可知,醋酸钠足量,则得到的[r(H3OO)2]2·
2H2O质量为006/2×
376=1128g,所得产品的产率为94/1128×
100%≈833%。
(6)向废液中通入足量的空气或氧气,将亚铬离子氧为铬离子,铬的离子沉淀完全时,浓度应小于10-5·
L-1,根据溶度积计算,此时溶液中氢氧根离子浓度为4×
10-9·
L-1,pH≈56。
(7)①一定条件下,[r(H3OO)2]2·
2H2O受热得到二氧碳和一氧碳的混合气体,二氧碳和澄清的石灰水反应生成碳酸钙沉淀,一氧碳能够在加热条件下还原氧铜,据此可检验二者,具体方法:
混合气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,说明混合气体中含有O2。
②混合气体通入灼热的O,固体颜色由黑色变为红色,说明混合气体中含有O。
3.氨基甲酸铵(NH2OONH4)是一种白色固体,易分解、易水解,可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。
某兴趣小组制备氨基甲酸铵,反应的方程式如下:
2NH3(g)+O2(g)NH2OONH4() ΔH<
(1)如用右图装置制取氨气,你所选择的试剂是________________________。
(2)制备氨基甲酸铵的装置如右图所示,把氨气和二氧碳通入四氯碳中,不断搅拌混合,生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯碳中。
当悬浮物较多时,停止制备。
注:
四氯碳与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是__________________________________________________
液体石蜡鼓泡瓶的作用是_______________________________________________
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是________(填写操作名称)。
为了得到干燥产品,应采取的方法是________(填写选项字母)。
A.常压加热烘干
B.高压加热烘干
.真空40℃以下烘干
③尾气处装置如图所示。
双通玻璃管的作用:
_________________________________;
浓硫酸的作用:
________________________________、________________________。
(3)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品07820g,用足量石灰水充分处后,使碳元素完全转为碳酸钙,过滤、洗涤、干燥,测得质量为1000g。
则样品中氨基甲酸铵的物质的量分为__________________。
[Mr(NH2OONH4)=78、Mr(NH4HO3)=79、Mr(O3)=100]
答案
(1)浓氨水与氢氧钠固体(其他合答案均可)
(2)①降低温度,提高反应物转率(或降低温度,防止因反应放热造成产物分解) 通过观察气泡,调节NH3与O2通入比例 ②过滤 ③防止倒吸 吸收多余氨气、防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解 (3)08000或8000%
解析
(1)装置中无酒精灯,所以反应是固(液)+液不需要加热的反应,浓氨水与固体氢氧钠或O反应均可。
(2)①该反应为放热反应,从反应速率、平衡移动两方面入手;
②液体石蜡鼓泡瓶的“鼓泡瓶”暗示了该题的答案。
③尾气处装置的作用除了尾气处外,还可能具有防倒吸、防空气干扰等作用;
氨基甲酸铵易水解,应防止空气中的水蒸气进入反应器。
(3)充分利用守恒、注意题目要求,如本题中的“碳元素完全转为碳酸钙”,“物质的量分”。
样品中()=(O3)=00100,列方程组(NH4HO3)+(NH2OONH4)=()=00100;
79g·
-1(NH4HO3)+78g·
-1×
(NH2OONH4)=07820g,(NH2OONH4)=00080。
4.(2016·
浙江综,29)无水MgBr2可用作催剂。
实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:
图1
步骤1 三颈瓶中装入10g镁屑和150L无水乙醚;
装置B中加入15L液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴镁,加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知:
①Mg与Br2反应剧烈放热;
MgBr2
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