轻汽油醚化装置操作法试行版.docx

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轻汽油醚化装置操作法试行版

轻汽油醚化装置操作规程

（修订稿）

上海胜帮石油化工科技有限公司

二〇〇七年十月

一、装置概述

本装置是以催化裂化（FCC）汽油和甲醇为原料的轻汽油醚化工业装置。

整套装置的操作采用DCS系统控制，工艺先进，质量优良。

本装置设计能力为年处理催化裂化汽油20万吨。

整套装置工艺过程包括：

轻汽油的切割、醚化反应两个单元过程。

由于是催化装置的下游装置，为了便于管理，可将本装置作为催化装置的一个岗位。

二、岗位操作规程

1岗位任务及管理范围

1.1岗位任务

本岗位包括轻汽油切割塔（T－101）、醚化反应器（R－101）两台主要设备，采用连续操作方式，以催化汽油、甲醇为原料，通过轻汽油分离、醚化两个过程，以提高汽油的辛烷值，降低汽油的烯烃含量，改善汽油的质量。

1.2管理范围

●本岗位主要设备及附属设备的工艺、仪表、设备、管线、阀门的操作、维护和保养；

●本岗位所用公用工程（压缩风、循环水）仪表、设备、管线、阀门的操作、维护和保养；

●本岗位的中间产品、产品的质量控制。

2原材料及产品主要技术规格

2.1原材料

、醚化催化剂

醚化催化剂的常规特性列于表1中，其使用寿命通常为一年。

表1树脂催化剂物性参数

项目

单位

指标

外观

深灰色球粒

粘度

mm

０.3～1.2

水含量

%（m/m）

50±1

交换容量

Mmol[H+]/g

≥5.0

乙醇中溶胀度

%（v/v）

38

密度（干基）

Kg/m3

0.55～0.60

、催化裂化汽油

原料汽油为催化装置稳定吸收后的催化汽油，切割出其中〈75℃的馏分，即以轻汽油馏分进行醚化。

轻汽油中主要是C5、C6，含有少量C7，轻汽油馏分占汽油总量的约40%。

轻汽油馏分的典型组成见表2。

表2轻汽油馏分的典型组成

组分

含量，%（m/m）

组分

含量，%（m/m）

C4

2.43

C6

46.62

C5

49.38

叔己烯

14.78

叔戊烯

14.39

C6二烯烃

0.12

C5二烯烃

0.35

其它C6

31.72

其它C5

34.64

C7+

1.57

、甲醇

甲醇的规格要求为国家标准一级品。

工业甲醇的质量标准见表3。

表3工业一级甲醇规格

序号

项目

单位

规格

1

外观

无色透明液体

2

密度（20℃）

g/ml

0.791～0.793

3

沸程

℃（760mmHg）

64.0～65.5

4

蒸馏量

ml

≥98

5

温度范围（包括64.6±0.1）

℃

≤0.8

6

高锰酸钾试验

分

≥50

7

水分含量

%

≤0.01

8

游离酸（以HCOOH计）含量

mg/kg

≤15

9

游离碱（以NH3计）含量

mg/kg

≤2

10

羰基化合物（HCOH计）含量

mg/kg

≤20

11

蒸发残渣

mg/kg

≤10

12

乙醇含量

%（m/m）

≤0.01

2.2产品

本装置产品为醚化汽油，控制指标如下：

、醚化后汽油的烯烃含量降低6个质量百分点（约8个体积百分点）以上，汽油的抗爆指数提高1个单位以上。

、醚化后汽油中醚类化合物含量大于7%（m/m）、汽油中甲醇含量小于2.2%（m/m）。

3公用工程条件

3.1蒸汽

项目

常用

最高

最低

压力MPa（绝）

1.0

1.2

0.8

温度℃

180

187

172

3.2电

用途

电压（伏特）

相数

频率（赫兹）

低压电机用电

380

3

50

仪表用电

220

单项

50

仪表用电

24

单项

仪表用电

380

3

50

照明用电

220

单项

50

3.3工业新鲜水

项目

单位

规格

温度

℃

18

压力（表）

MPa

0.6

3.4循环水

项目

单位

规格

浊度

/

稍混浊

上水压力

MPa

0.3-0.4

上水温度

℃

≤32

回水温度

℃

≤42

3.5空气

种类

压力（MPa）

温度（℃）

仪表凤

0.6

常温

4生产原理及工艺过程

4.1生产原理

轻汽油醚化工艺是利用FCC轻汽油馏分（沸点低于75℃）中的叔烯烃与甲醇反应生成相应的醚类化合物，从而有效地减少汽油中的烯烃含量，增加汽油的含氧量和辛烷值，并降低汽油的蒸汽压。

该工艺包括以下两个过程。

、轻汽油切割

轻汽油醚化原料是指催化汽油中小于75℃的轻馏分，获取该馏分的途径是将稳定吸收后的催化裂化（FCC）汽油送入蒸馏塔，从塔顶得到小于75℃的馏分即为醚化原料，进入下游的醚化单元；从塔底流出的为重汽油馏分，进混合罐。

、醚化反应

醚化反应过程采用绝热式固定床反应器，醚化反应为一可逆平衡反应。

控制一定的工艺条件（进料量、醇烯比、温度、压力），在磺酸型树酯催化剂作用下，轻汽油中的叔烯烃（叔戊烯和叔己烯）与甲醇反应生成具有很高辛烷值的醚类化合物（TAME、THxME）。

醚化后的物料与重汽油馏分混合后作为醚化汽油出装置。

在醚化反应中也发生叔烯烃聚合、甲醇缩水生成二甲醚等付反应，但只要反应温度、醇烯比控制适宜，这些付反应可以忽略不计。

备注：

●轻汽油中可醚化的叔戊烯包括2-甲基-1-丁烯和2-甲基-2-丁烯两个同分异构体；可醚化的叔己烯则包括2,3-二甲基丁烯、2-甲基-1-戊烯、2-乙基丁烯、2-甲基-2-戊烯、顺-3-甲基-2-戊烯、反-3-甲基-2-戊烯和甲基环戊烯七个同分异构体。

●叔戊烯与甲醇生成甲基叔戊基醚（TAME）、叔己烯与甲醇生成甲基叔己基醚（THXME）。

4.2工艺过程

来自催化装置的汽油先进入原料缓冲罐区V-101,然后由汽油进料泵P-101抽出，经增压、计量后，再通过原料换热器E-106与重汽油换热后进入轻汽油分离塔T-101；经塔盘分离作用，汽油中小于75℃的轻馏分从塔顶排出，经冷凝器E－101进回流罐V－102，再经回流泵P－102增压后，一部分经FIC103计量后返回T－101塔作回流液；通过LICA102和FIC104串级控制V-102液位在1/2～2/3，流出轻汽油馏分经冷却器E-103冷却后进醚化单元，T-101塔的压力通过调节进冷凝器E-101循环水流量来控制；重汽油从塔底排出，通过重汽油泵P-103增压，经E-106、E-105换热后进混合罐V－104；塔釜液位由LIC103控制，塔热源通过再沸器E-102供给，进蒸汽量由灵敏点温度控制。

甲醇由罐区来，经管线进入甲醇中间罐V-103中，再由甲醇进料泵P-104从中间罐V-103中抽出，经增压、计量后进入静态混合器H-101中与来自FIC104的轻汽油充分混合，然后经醚化预热器加热到一定温度，再进入醚化反应器R-101中，在催化剂作用下及适宜的工况条件下，进行醚化反应，叔戊烯与甲醇反应生成TAME，叔己烯与甲醇反应生成THxME；反应器的压力由底部排出管线上的调节阀来控制。

从醚化反应器R-101出来的物料中，与来自T－101塔釜的重汽油汇合后经醚化汽油冷却器E-105冷却后进混合罐V-104，醚化汽油由泵P-105抽出，经增压、计量后输送至罐区。

5工艺控制条件

、轻汽油分离塔（T-101）

汽油进料量：

25000kg/h

温度（顶/底）:

70/145℃

压力（顶/底）：

0.15/0.2MPa（表压）

回流比：

1：

1

回流量:

10000kg/h

塔顶C7含量：

≤5.0%

塔底C6含量：

≤2.0%

、醚化反应器（R-101）

轻汽油进料量：

10000kg/h

甲醇进料量：

1190kg/h

温度（入口/出口）：

50/70℃

压力：

0.6MPa（表压）

醇烯比：

1：

1

叔戊烯转化率≥65%，TAME选择性≥98%

叔己烯转化率≥35%，THXME醚选择性≥98%

6设备规格

6.1容器类

设备位号

设备名称

规格

数　量

R-101

醚化反应器

1

V-101

原料缓冲罐

1

V-102

轻汽油分离塔回流罐

1

V-103

甲醇中间罐

1

V-104

混合罐

1

6.2机泵类

设备位号

设备名称

规格

数　量

P-101A/B

汽油进料泵

2

P-102A/B

轻汽油分离塔回流泵

2

P-103A/B

重汽油泵

2

P-104A/B

甲醇进料泵

2

P-105A/B

醚化汽油输送泵

2

6.3换热器类

设备位号

设备名称

数　量

E-101

轻汽油分离塔冷凝器

1

E-102

轻汽油分离塔再沸器

1

E-103

轻汽油冷却器

1

E-104

醚化预热器

1

E-105

醚化汽油冷却器

1

E-106

原料换热器

1

6.4塔器

设备位号

设备名称

规格

数　量

T-101

轻汽油分离塔

1

7装置的开车

7.1大检修后开车准备

7.1.1试漏前的准备工作

、所有检修项目全部完工，交出检修的设备全部交回。

、填写送电申请单，联系电工送装置内机泵的动力电源。

、按工艺流程全面检查本岗位设备、管线、阀门、法兰、现场仪表、液面计等是否完好，是否符合工艺要求。

如有问题要及时联系处理以达到要求。

7.1.2试漏

、试漏的目的

任何设备、管线和阀门在施工完成后，为检验施工质量，防止生产时跑、冒、滴、漏造成各种事故，均应在投料前对焊接点、阀门及法兰连接处进行试漏。

、试漏范围

凡蒸煮、检修过的设备、管线和阀门的全部动、静密封点都要进行试漏。

、试漏充气标准

试漏时要对系统进行分割，根据各个单元操作压力不同，充气等级也不同。

理论上充气压力为操作压力的1.05～1.10倍，但是由于同一系统中各设备耐压差别较大，故在实际试漏过程中，不可能对每台设备都完全分开进行，所以充压时应按同一试漏系统内耐压最低的设备操作压力的1.05～1.10倍执行。

、试漏方法

把适量的泡沫洗衣粉溶解于水中，灌入试漏瓶，在保压的条件下，把泡沫水喷入各动、静密封点，无连续气泡沫产生即为合格。

若发现漏点应及时联系检修单位泄压后处理，处理完毕后，再充压试漏直到不漏为止。

在试漏过程中为避免遗漏要试漏的动、静密封点，一般原则为“从左到右，从上到下”进行全面试漏。

任务落实到人，重要的部位应作好必要的记录，以便对试漏质量进行检查、考核。

7.1.3气密性试验

、系统气密是投料试车前的最终泄露性检查，其目的是检查各密封点的严密性，以保证投料开车的安全。

、使用气源及充气压力与试漏相同。

在压缩空气供应充足的条件下，气密试验可用压缩空气。

、以一个操作单元作为一个系统，并与外系统进行可靠分离，试验时间不少于4小时。

8.1.3.4每小时记录温度、压力一次，按以下公式计算泄漏率，平均每小时不大于0.2%为合格。

P2×（T1+273）

1-

P1×（T2+273）

泄漏率=

t

P1、T1试验开始时的绝对压力和温度（℃）

P2、T2试验终止时的绝对压力和温度（℃）

t试验时间（小时）

7.2大检修后的开车

7.2.1大检修后开车条件的确认

、确认因检修所加的盲板已全部拆除。

、确认仪表的一次表、测量元件、调节阀全部具备投用条件。

主控室计算机检修、清理完毕，具备投用条件。

、确认机泵润滑正常，转动灵活，密封良好，冷却水正常，具备投用条件。

、确认电机检修完毕，安装就位，试转正常，电机电已送上。

、检查公用工程各项条件是否符合开车要求，水、电、气、风已进入装置，参数符合工艺要求。

其中冷却水已进入设备正常循环，温度符合使用条件。

、分析仪器已调试完毕，具备做样条件。

、现场消防器材，防护用具，工器具齐全好用，现场消防蒸汽胶管接好。

、现场各类动火工作已全部结束。

、现场卫生清理，道路畅通，符合现场管理标准。

、已准备好开车用大小“F”扳手及其他工器具。

7.2.2开车前工艺流程的检查

、由技术员把大检修过程中改动的部位向操作人员作现场交底。

、由工艺技术员编排开工方案。

、技术员同岗位操作人员一起，仔细摆好流程。

7.2.3机泵的开、停车步骤

、离心泵的开车步骤

●检查机泵的安装是否齐全、正确，有无泄漏，泵的出、入口阀的开、关情况。

●检查泵冷却水的流量是否正常。

●检查泵润滑油面是否符和要求，盘车是否灵活，检查有无泄露地方。

●打通泵入口流程，打开除泵出口阀、倒淋阀以外的全部阀门，泵出口的调节阀先打手动，开度为20-50%，打通泵出口流程，打开排气阀，排尽泵及入口管线内的不凝气。

●启动机泵，观察出口压力是否正常。

●缓慢打开出口阀，观察泵出口压力是否正常。

、离心泵的停车步骤

●关闭出口阀。

●停泵。

7.2.4冷换设备的投用

、冷却器和冷凝器的投用

使用循环水的冷换设备在检修后要进行水系统的预膜处理，在预膜期间，禁止关冷却水的上、下阀门，要调节设备冷却水都有适当的流量。

（根据要求进行）

●打开冷却水下水的排气阀，排气。

●稍开冷却水上水阀。

●排气阀排出全为水时，关闭排气阀。

●开冷却水上、下阀门到适当位置。

●引冷却水后，仔细检查各设备冷却水系统有无泄漏，有泄露应及时联

系处理。

、蒸汽加热再沸器的投用

●稍开蒸汽倒淋阀和凝水倒淋阀，排尽重沸器、凝水管线中的水（注意：

倒淋阀的位置不同，蒸汽调节阀需有一定的开度）。

●稍开蒸汽调节阀前保护阀，蒸汽调节阀前倒淋阀排冷凝水至排出的全

为蒸汽时，关闭倒淋阀，给蒸汽调节阀适当阀位（5-20%），逐渐打开

蒸汽前保护阀。

●再沸器缓慢通蒸汽加热，凝水倒淋排水。

●再沸器壳程上下倒淋见气后，关闭两倒淋阀。

●加热蒸汽量逐渐增加，但要控制升温速度小于30℃/h，随排出凝水温

度的增加而出现少量汽化时，关凝水倒淋阀，开凝水后保护阀，将凝水引到管网中。

●在使用蒸汽的换热设备中，阀门的开启要慢，以防止打气锤现象发生。

●检查各部分有无泄漏，若有及时通知检修人员处理。

7.3各单元开车步骤

7.3.1开车前醚化催化剂的处理

每当新换催化剂的第一次开车，催化剂必须通甲醇进行置换。

这是由于新鲜催化剂中均含约50%的水，在醚化反应过程中，催化剂里的水会逐渐被物料中的甲醇置换掉，而置换出来的水会将部分物料中的甲醇萃取出来，形成甲醇水溶液且与物料分成两相。

这些甲醇水溶液一般呈黑褐色，严重影响醚化汽油的质量。

因此，正式开车前必须将催化剂先进行处理。

其具体步骤如下。

●打开甲醇中间罐V-103的进口阀，进甲醇至液位80%；

●启动泵P-104，将甲醇连续打入醚化反应器；

●将从反应器出来的甲醇水溶液，由开工管线直接进入T-101；

●利用T-101，采用常压蒸馏操作，回收这些甲醇。

从塔顶出来的甲醇返回V-103，从塔釜出来污水进厂水处理装置；

当从反应器流出的溶液甲醇含量大于80%且颜色透明时，可停止置换，塔顶塔釜物料全部排空。

7.3.2轻汽油分离塔（T-101）的开车

、打开原料缓冲罐V-101的进口阀，进催化汽油至液位80%。

、打开调节阀（包括塔压力、塔顶出料、塔底出料）前、后阀门，关闭旁路阀门，调节阀处于手动关闭状态。

、打开V-101的出口阀,泵P-101的进、出口阀门，打开塔顶冷凝器E-101的壳程进、出口阀，循环水的进出口阀门，V-102回流罐的入口阀；打开原料换热器E-106的管程进、出口阀。

、启动P-101泵，向T-101塔进料。

当T-101塔釜见液面时,开塔再沸器E-102蒸汽,进行塔釜升温（30℃/h速度）,控制温度在约140℃。

塔釜液位达到80％时，暂时关闭P-101泵，停止进料。

、随着塔内温度升高，塔压力也逐渐上升，当V-102液面1/3时,打开V-102底部出口阀、P-102回流泵进出口阀，启动P-102泵，建立回流，回流量控制在10000kg/h；手动控制循环水流量调节阀，调节回流温度,当塔压力达到0.15MPa（表）时，改为自动控制。

开车初期，塔和回流罐系统内会有不凝气，要及时从V－102放空阀排气。

、每隔2小时定时从塔顶、塔釜取样分析，塔顶轻汽油中C7≤5%时，打开换热器E-103壳程的进、出口阀门，打开V－102液位调节阀，手动控制液位在50％，向反应器R-101开始进料；塔底重汽油中C6≤2%时，打开P-103泵进出口阀，启动P-103泵和塔釜液位自动控制，液位控制在60％，并向混合罐V－104开始进料。

、重新启动汽油进料泵P-101，向T-101进料。

、进料负荷为设计能力的60％，即汽油进料量15000kg/h。

7.3.3醚化反应器的开车

、打开V-103罐的出口阀、泵P-104的进、出口阀门、预热器E-104的进、出口阀门；打开V-104罐的进口阀、冷却器E-105的进、出口阀门；

、打开调节阀（包括进料、反应器压力、蒸汽）前、后阀门，关闭旁路阀门，调节阀处于手动关闭状态。

、启动P-104泵，向R-101进甲醇,至R-101压力接近0.2MP（表）时，开始向R-101进轻汽油，进料量控制在约6000kg/h；甲醇进料量控制在约715kg/h；加热物料，控制反应器入口温度约50℃；反应器压力逐渐上升，手动控制压力调节阀，达到0.6MPa（表）时，改为自动控制。

、操作平稳后，根据反应器出口物料组成，计算醇烯比（醇/烯摩尔比:

1:

1），再调整轻汽油和甲醇的进料量。

、当V-104液面1/3时,打开V-104底部出口阀、P-105泵进出口阀，启动P-105泵和V-104液位自动控制，液位控制在60％，将醚化汽油输送至罐区。

注：

各单元操作（压力、温度）稳定后，开始提高操作负荷，由60％提高至80％，80％负荷操作稳定后，再提高至100％负荷。

负荷的提高涉及塔进出流量、反应器的轻汽油和甲醇进料量，具体操作由车间技术员执行。

7.4临时停车后的开车（待现场整理）

8正常操作控制及质量调节

8.1压力调节

在蒸馏塔操作中，控制塔的压力是工艺操作中诸因素中最重要的因素之一，稳定塔的压力是操作的关键，压力波动会引起其他工艺参数的不稳定，在实际操作中，压力不能随意调节。

影响塔压的因素有进料中组成的变化，进料量的突然增减，塔釜温度、塔顶冷凝器冷却水的量和温度，回流量和出料量等等，都会影响到塔压的变化。

因此,控制塔的压力，必须相应地控制以上各参数的相对稳定，不要有突然的变化。

醚化反应器的压力控制必须满足反应物料处于液相状态，压力控制在0.6MPa（表）以上即可满足工艺要求。

8.2温度调节

温度是蒸馏操作的主要因素，温度变化对塔的热量平衡、汽液相平衡和汽液相的负荷的变化影响较大，温度变化也会引起塔压的变化和液位的变化，这些都严重影响产品醚化汽油的质量，所以要根据塔内各参数变化情况进行温度调节，但调节时一定要缓慢、微调、防止汽液两相平衡的破坏。

醚化反应器的温度分布必须均匀，出口温度通常低于70℃，这就要求根据实际操作情况及时调整入口温度。

实际生产中，入口温度的控制存在一定的滞后，因此，调节E－104的蒸汽量时必须缓慢、微调。

8.3液面调节

塔釜液面高度要保持一定，一般塔液面要保持在1/2～2/3的高度，在釜液质量合格时要及时排出，以防液满影响温度调节，也要防止排液太猛造成塔釜抽空，直接影响釜温，塔釜液面保持一定，一方面起到塔釜液封的作用；另一方面，使之被蒸发的液体混合物，在塔釜有一定的液面高度和蒸发空间。

回流罐的液面必须有良好的液面自动控制，保持回流罐的液面在1/2～2/3高度。

要防止泵抽空液面，影响系统压力，也要防止假液面，造成满罐超压。

因此要经常检查液面计，判断阀门是否有堵塞现象。

8.4流量调节

对于蒸馏塔，稳定进料量、回流量以及出料量等都十分重要，这些流量的增减，不但影响塔内的物料平衡和热量平衡，而且造成顶塔底组成变化，影响醚化汽油的质量。

因此，流量必须慎重调节，切不可骤增、骤减，为了防止流量仪表的失灵或偏差大，保证蒸馏塔的正常运转，在实际操作中应根据现场液面经常实测标定流量，以确保流量的仪表准确性。

对于醚化反应器，轻汽油进料量、甲醇进料量必须严格控制，而且调节要求缓和、平稳。

在提高负荷操作时，两者必须同步按正比例调节。

9常现象及处理

序号

现象

原因

处理方法

1

塔压超高

1．回流罐内有不凝气

2．冷却水阀开得太小

3．冷却水温度高

4．调节阀卡

5．调节阀开度不够

6．回流罐液位太高

1．开回流罐放空，排不凝气。

2．开大冷却水阀。

3．检查循环水。

4．关保护阀，压力控制投手动，全开、全关活动调节阀若无效通知仪表工处理。

5．通知仪表工处理，可打开保护阀，手动控制。

6．加大采出，控制罐液位在约50％。

2

釜温提不起来

1．加热蒸汽调节阀卡

2．塔釜满

3．塔釜空

4．总蒸汽压力低

1．用付线控制，关保护阀投手动，活动调节阀，无效时，通知维修工处理。

2．开塔底采出付线，液位控制投手动，全开全关活动调节阀；若无效，通知仪表工处理。

3．关塔底采出，保护阀和付线阀，液位控制投手动，全开全关调节若无效，通知仪表工处理。

4．调整总蒸汽压力。

3

塔液泛

1．提温速度过快

2．进料量过大

3．回流量过大

4．短时间内升、降温交替进行

5．塔内堵塞

1．缓慢提温

2．减少进料量

3．减少回流量

4．质量调节要判断准确，措施得当。

5．降负荷运行，停车清理。

4

反应器入口温度波动大

1．进料量不稳

2．E－104蒸汽量不稳

1．检查泵上量情况。

2．稳定蒸汽量。

5

仪表液位测量与液面计测量偏差大

1．液面计堵

2．仪表测量坏

1．分别关液面计上、下阀打开倒淋查看是否畅通。

2．液位控制投手动，通知仪表工处理。

10停车

10.1长期停车或检修停车

10.1.1轻汽油分离塔（T－101）停车

、关闭原料缓冲罐V-101进料阀，罐内汽油打完后，停汽油进料泵P-101，关闭其前后阀门。

、减少回流，回流罐V－102物料全部打入反应器R-101。

、关闭塔釜加热蒸汽调节阀。

停回流泵P－102。

关闭E－101循环水。

、塔釜内物料全部压入混合罐V-104，关闭出料阀门。

、打开T-101塔釜倒淋，排空釜液，关闭倒淋阀。

、将塔系统吹扫、置换处理。

10.1.2醚化反应器（R－101）停车

、停罐区甲醇泵。

V－102、V－103物料打空后，停泵P－102、P－104。

、关闭进R－101碳四、甲醇调节阀。

关闭进E－104蒸汽调节阀。

、将R－101内物料压入罐V-104，关闭R－101压力调节阀。

、排空R－