北京科技大学2011年研究生考试真题-629分析化学.doc
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北京科技大学
2011年硕士学位研究生入学考试
========================================================================================================================试题编号:
629试题名称:
分析化学(共4页)
适用专业:
化学
说明:
所有答案必须写在答题纸上,做在试题或草稿纸上无效。
=======================================================================================================================
一、选择题(共15题30分,2分/题)
1.今欲测定某含Fe、Cr、Si、Ni、Mn、Al等的矿样中的Cr和Ni,用Na2O2熔融,应采用的坩埚是------------------------------------------------------------------------------------------------------------------()
(A)铂坩埚(B)银坩埚(C)铁坩埚(D)石英坩埚
2.用碱式滴定管滴定时,正确的操作是--------------------------------------------------------------()
(A)左手捏玻璃珠的左下侧胶管(B)左手捏玻璃珠的右上侧胶管
(C)右手捏玻璃珠的左上侧胶管(D)右手捏玻璃珠的右下侧胶管
3.下列标准溶液不能装在碱式滴定管中的是---------------------------------------------------------()
(A)K2Cr2O7(B)EDTA(C)FeNH4(SO4)2(D)Na2S2O3
4.不宜放在电热恒温箱中干燥的物质是-----------------------------------------------------------------()
(A)Na2C2O4(B)H2C2O4×2H2O(C)K2Cr2O7(D)Na2CO3
5.1:
2H2SO4溶液的物质的量浓度为--------------------------------------------------------------------()
(A)6mol/L(B)12mol/L(C)24mol/L(D)18mol/L
6.四位学生用重量法同时对分析纯BaCl2×2H2O试剂中Ba的质量分数各测三次,所得结果及标准偏差如下[Mr(BaCl2×2H2O)=244.3,Ar(Ba)=137.3],其中结果最好的是---------------------------()
(A)=55.42s=1.5(B)=56.15s=2.1
(C)=56.14s=0.21(D)=55.10s=0.20
7.将浓度相同的下列溶液等体积混合后,能使酚酞指示剂显红色的溶液是--------------------()
(A)氨水+醋酸(B)氢氧化钠+醋酸(C)氢氧化钠+盐酸(D)六次甲基四胺+盐酸
8.叙述Na2H2Y溶液以Y4-形式存在的分布系数[δ(Y4-)]时,说法正确的是-----------------------()
(A)δ(Y4-)随酸度的增大而增大(B)δ(Y4-)随pH的增大而减小
(C)δ(Y4-)随pH的增大而增大(D)δ(Y4-)与pH的大小无关
9.在pH=10.0的氨性缓冲溶液中,以EDTA滴定等浓度的Zn2+至化学计量点时,以下叙述正确是--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------()
(A)[Zn2+']=[Y'] (B)[Zn2+]=[Y4-](C)[Zn2+']=[Y4-] (D)[Zn2+]=[Y']
10.已知EDTA的pKa1~pKa6分别为0.9,1.6,2.0,2.67,6.16,10.26。
在pH=13.0含有cmol/LEDTA溶液中,下列叙述正确的是------------------------------------------------------()
(A)[HY]=[Y](B)c(Y)=[Y](C)[H2Y]=[Y](D)[H2Y]=[HY]
11.在氧化还原滴定中,配制Fe2+标准溶液时,为防止Fe2+被氧化,应加入---------------------()
(A)HCl(B)H3PO4(C)HF(D)金属铁
12.下列反应中滴定曲线在化学计量点前后对称的是-----------------------------------------------()
(A)2Fe3++Sn2+=Sn4++2Fe2+(B)MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O
(C)Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+(D)I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
13.下列说法中违背非晶形沉淀条件的是---------------------------------------------------------------()
(A)沉淀应在热溶液中进行(B)沉淀应在浓的溶液中进行
(C)沉淀应在不断搅拌下迅速加入沉淀剂(D)沉淀应放置过夜使沉淀陈化
14.下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是---------------------------()
(A)FeCl3(B)BaCl2(C)NaCl+Na2S(D)NaCl+Na2SO4
15.摩尔吸光系数(e)的单位为------------------------------------------------------------------------------()
(A)mol/(L·cm)(B)L/(mol·cm)(C)mol/(g·cm)(D)g/(mol·cm)
二、填空题(共20题40分,2分/题)
16.容量分析中对基准物质的主要要求是
(1)_________________________________;
(2)_______________________________;(3)___________________________。
17.用NaOH溶液滴定H3PO4至pH=4.7时,溶液的合理的简化质子条件是____________________________________________。
(H3PO4的pKa1~pKa3分别为2.12、7.20、12.36)。
18.若滴定剂与被测物溶液浓度均增大十倍,NaOH滴定HCl的滴定突跃__________,NaOH滴定HAc的滴定突跃________________。
(填pH增加多少、减少多少或不变)
19.以硼砂为基准物标定HCl溶液,硼砂与HCl反应的物质的量之比为,滴定时应以指示剂。
(硼砂pKb=4.76)
20.用标准酸液标定含CO2的NaOH溶液,以酚酞为指示剂。
如用该NaOH溶液作滴定剂测定酸的浓度,以甲基橙为指示剂,则CO32-被中和为,分析结果将会。
(填偏低、偏高、无影响)
21.容量法测定硅是以NaOH滴定K2SiF6水解产生的HF,K2SiF6+H2O→H2SiO3+KF+HF
则Si与NaOH的物质的量之比为。
22.在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA溶液滴定Ca2+时,终点变色不敏锐,此时可加入少量________________作为间接金属指示剂,在终点前溶液呈现____色,终点时溶液呈现____色。
23.已知PAR指示剂的H2In和HIn-形式显黄色,In2-形式及其金属离子络合物均为红色,PAR的pKa2=12.4。
据此判断,其作为酸碱指示剂时,变色点的pH=____________________;它在pH________________范围,能用作金属指示剂。
24.用EDTA滴定金属M,若M分别与A,B,C三者发生副反应,此时计算aM的公式是__________________________________________。
25.滴定剂的副反应系数表示,值愈大,表示。
26.在Al3+、Mg2+共存的溶液中,欲测定Mg2+含量,需加三乙醇胺掩蔽Al3+,应在性(指酸碱性)条件下加入,这是因为。
27.预先氧化还原处理时,过量的KMnO4可通过___________________________方法除去;而过量的SnCl2可通过____________________________方法除去。
28.对于滴定反应2A++3B4+=2A4++3B2+,两电对的标准电极电位分别为和,则化学计量点时的电位表达式为。
29.沉淀反应中,沉淀的颗粒愈,沉淀吸附杂质愈。
30.经验公式:
分散度(颗粒大小)=中,Q为;S为;“Q-S”为;K与有关。
31.标定NH4SCN溶液应采用标准溶液,为指示剂。
32.当用与水相等体积的有机相萃取某金属螯合物时,若分配比D=20,则进行一次萃取后,其萃取率(E)等于_____________________________。
33.举出分析中不同用途的有机试剂名称各一种:
沉淀剂;滴定剂;指示剂;显色剂;
34.为下列操作选用一种合适的实验室中常用的玻璃仪器,写出名称和规格:
(1)以直接配制500mLK2Cr2O7标准溶液用。
(2)取25.00mLHAc未知液(用NaOH溶液测定其含量)用。
(3)称取CaCO3基准物质时,装CaCO3用。
(4)灼烧后的坩埚应放在中冷却。
35.指出在不同酸度下作络合滴定时应选择的缓冲溶液
(1)pH=1时EDTA滴定Bi3+________________
(2)pH=5时EDTA滴定Pb2+________________
(3)pH=10时EDTA滴定Mg2+________________
(4)pH=13时EDTA滴定Ca2+_______________
三、计算题(共5题45分)
36.(10分)
如果将25.00mL0.4000mol/LH3PO4与30.00mL0.5000mol/LNa3PO4混合并用水定容至100mL,移取25.00mL进行滴定,试问:
(1)若用甲基橙为指示剂,需耗用0.1000mol/LHCl多少毫升?
(2)若用酚酞为指示剂,需耗用0.1000mol/LNaOH多少毫升?
37.(10分)
测定油漆填料红丹中Pb3O4的含量。
称取试样0.2048g,先用HCl处理试样,再将溶液调成弱酸性,加入K2CrO4使Pb2+沉淀为PbCrO4。
将沉淀过滤,洗涤并溶于酸中,再加入过量KI后,用0.1000mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,用去24.68mL。
计算试样中Pb3O4的质量分数。
[Mr(Pb3O4)=685.6]
38.(10分)
将100mL溶液中的Ca2+沉淀为CaC2O4·H2O,达到平衡时溶液中剩下的钙不得超过0.80mg。
用HAc-NaAc缓冲溶液调节溶液pH为4.70,此时溶液中草酸的总浓度必须达到多大?
[Ksp(CaC2O4)=2.0×10-9;pKa1(H2C2O4)=1.22,pKa2(H2C2O4)=4.19,Mr(Ca)=40.08]
39.(10分)
(1)在含有0.20mol/L游离氨的pH=10.0的氨性缓冲溶液中,以0.0200mol/LEDTA滴定等浓度的Cu2+,计算化学计量点时的pCu¢计。
(2)在上述相同条件下,若以0.0200mol/LEDTA滴定等浓度的Mg2+,化学计量点时的pMg计是多少?
(3)若Cu2+与Mg2+的浓度相同且共存于溶液中,怎样才能进行分别滴定?
简述其理由。
[已知lgK(CuY)=18.8,lgK(MgY)=8.7。
pH=10.0时,lgaY(H)=0.5,lgaCu(OH)=1.7,
Cu2+-NH3络合物的lgb1~lgb4分别为4.31,7.98,11.02,13.82]
40.(5分)
用丁二酮肟比色法测定某合金钢中的镍。
称取一定量的试样溶解后定容为100mL。
移取10mL,显色后稀释至50mL。
用1.00cm的比色皿于470nm处测其吸光度[e470=1.3×104L/(mol·cm)]。
欲使镍的质量分数恰好等于吸光度值,则应称取试样多少克?
[Ar(Ni)=58.69]
四.论述题(共2题35分)
41.(20分)
在铝合金的配位滴定法中,“……在铝的试液中加入过量EDTA溶液,调整pH为3~4,将溶液煮沸,再调整pH为5~6,用锌标准溶液滴定过量的EDTA……”。
解释以下问题:
(1),计算说明上述步骤中酸度调整的原因。
(2).配位滴定法采用置换滴定法的原因是什么?
(3).实验中所用的EDTA溶液是否要进行标定,若需要,写出简要标定方法。
(4).铝可溶于NaOH溶液中,铝合金可否用NaOH溶液溶解?
本实验应采用的溶样方法是什么?
已知lgK(AlY)=16.3,Ksp(Al(OH)3)=10-32.9
pH
3.4
3.6
3.8
4.0
4.2
lgαY(H)
9.70
9.27
8.85
8.44
8.04
42.(15分)
现测定牛奶中蛋白质含量的国标方法(GB/T5009.5–2003)采用的是凯氏定氮法:
(1).简述凯氏定氮法的基本原理。
(2).解释加“三聚氰胺”可以使蛋白的检测值提高的原因。
(3).从分析化学角度,你认为如何能够检测出蛋白质的真值?
谈谈你的看法。
5
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