标准溶液的制备作业指导书Word格式文档下载.docx
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实验时所需的基准物无水碳酸钠应事先在270~300℃的烘箱中烘至恒重。
浓盐酸浓度的标定:
用1ml的吸量管准确移取1ml盐酸,加80ml水和2滴酚酞指示剂,用0.1mol/L的盐酸滴定至粉红色为终点;
根据公式C1V1=C2V2计算盐酸的摩尔质量。
2.2制备方法列表如下:
1mol/L
根据浓盐酸的浓度,用量筒量取所需浓度(约90ml),于1升的容量瓶中,加水稀释至刻度摇匀。
称取1.6克基准无水碳酸钠(精确到0.0001克),溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色时,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液在呈暗红色为终点,作空白。
(:
煮沸2分钟后,溶液仍为暗红色,则不用再滴定,应检查盐酸是否过量。
)
CHCl=m/(V1-V2)×
0.05299
用量筒量取1mol/L的盐酸(20ml),于1升的容量瓶中,加水稀释至刻度摇匀。
准确量取25.00ml盐酸于250ml的锥形瓶中,加50ml无二氧化碳的水和2滴10g/L的酚酞指示剂,用配置好的盐酸溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液为粉红色为终点,做空白。
C(HCl)=C1V2/V2
CHCl———标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m————钠之质量,克;
V1————标准溶液之用量,ml;
V2————空白实验盐酸之用量,ml;
0.05299——与1.00ml盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量;
3硫酸
3.1准备工作:
硫酸稀释:
将98%的浓硫酸稀释成10%左右的稀硫酸,然后再用。
稀释方法:
量取1000ml98%的浓硫酸,缓缓倒入已盛有5升蒸馏水的10升的容量瓶中,边加边搅拌,稀释备用。
3.2制备方法列表如下:
用量筒量取367ml10%硫酸,缓缓注入事先盛有500ml水的烧杯中,用水稀释至1000ml,摇匀。
称取1.6克基准无水碳酸钠(精确到0.0001克),溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色时,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液在呈暗红色为终点,作空白。
煮沸2分钟后,溶液仍为暗红色,则应检查硫酸是否过量。
C1/2H2SO4=m/[(V1-V2)×
0.05299]
4mol/L
用量筒量取147ml98%的浓硫酸,缓缓注入事先盛有500ml水的烧杯中,冷却后转入1000ml的容量瓶中,稀释。
称取6.4克基准无水碳酸钠(精确到0.0001克),溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色时,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液在呈暗红色为终点,作空白。
)
0.1mol/L
用量筒量取36.7ml10%硫酸,缓缓注入事先盛有500ml水的容量瓶中,用水稀释至1000ml,摇匀。
准确量取25.00ml硫酸于250ml的锥形瓶中,加50ml无二氧化碳的水和2滴10g/L的酚酞指示剂,用配置好0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液为粉红色为终点,做空白。
C1/2H2SO4=C1V2/V1/2H2SO4
0.5mol/L
用量筒量取184ml10%硫酸,缓缓注入事先盛有500ml水的容量瓶中,用水稀释至1000ml,摇匀。
称取0.8克基准无水碳酸钠(精确到0.0001克),溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色时,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液在呈暗红色为终点,作空白。
C1/2H2SO4=m/[(V1-V2)×
C1/2H2SO4——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m————碳酸钠之质量,克;
V2————空白实验硫酸之用量,ml;
4碘
称取13克碘和35克碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml容量瓶中,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。
准确量取30.00~35.00ml0.1mol/L硫代硫酸钠,置于碘量瓶中,加150ml水,用配置好的0.1mol/L碘溶液滴定,近终点时加3ml(5g/L)的淀粉指示剂,继续滴定至颜色消失为终点,做空白(取250ml水)。
C(1/2I2)=C1(V1-V0)/[V-0.05]
0.02mol/L
称取2.6克碘和7克碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml容量瓶中,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。
准确量取30.00~35.00ml0.02mol/L硫代硫酸钠,置于碘量瓶中,加150ml水,用配置好的0.02mol/L碘溶液滴定,近终点时加3ml(5g/L)的淀粉指示剂,继续滴定至颜色消失为终点,做空白(取250ml水)。
C1/2I2——碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
C1———硫代硫酸钠之物质的量浓度,mol/L;
V1———硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
V0———空白实验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
V———碘溶液之用量,ml;
0.05——空白实验中加入碘溶液之用量,ml;
5硫代硫酸钠
5.1准备工作:
实验过程中所用的基准重铬酸钾需事先在120℃的干燥箱中烘至恒重;
5.2制备方法列表如下:
称取26克硫代硫酸钠(含五个结晶水)或16克无水硫代硫酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置2周后备用。
称取0.15克基准重铬酸钾,称准到0.0001克,置于碘量瓶中,加25ml水,及2克碘化钾及20ml20%的硫酸,摇匀,用配置好的硫代硫酸钠滴定,近终点时加3ml5g/L淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点,做空白。
CNa2S2O3=m/[V1-V2]×
0.04903]
0.025mol/L
称取6.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·
5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml。
贮于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/lK2Cr2O7标准溶液标定。
于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml0.02500mol/lK2CrO7标准溶液,5ml(1+5)H2SO4溶液密塞,摇匀。
于暗处静置5m试验in后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。
C=10.00*0.0250/V
式中:
C--硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/l)。
.
V--滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积。
0.05mol/L
称取13g硫代硫酸钠(Na2S2O3·
5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入8g碳酸钠,用水稀释至1000ml。
于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml0.0500mol/l,K2CrO7标准溶液,5ml(1+5)H2SO4溶液密塞,摇匀。
于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。
C=10.00*0.0500/V
0.0125mol/L
称取3.25克硫代硫酸钠(Na2S2O3·
于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml0.0250mol/l的K2CrO7标准溶液,5ml(1+5)H2SO4溶液密塞,摇匀。
CNa2SO4——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m————重铬酸钾之质量,克;
V1————硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
V2————空白实验硫代硫酸钠之用量,ml;
0.04903——与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量;
6氯化钾
6.1准备工作:
实验时所需的基准氯化钾应事先在500~600℃的马弗炉中灼烧至恒重。
6.2制备方法列表如下:
1.000mol/L
称取基准氯化钾74.55克,溶于新煮沸并已冷却的去离子水中,移入1000ml的容量瓶,稀释至刻度摇匀,贮入聚乙烯塑料瓶中。
7重铬酸钾
7.1准备工作:
实验所用的基准重铬酸钾需在120℃的烘箱中干燥2小时。
7.2制备方法:
浓度
(mol/L)
1/6重铬酸钾:
0.2500mol/l
称取基准重铬酸钾(或优级纯重铬酸钾)12.258克溶于水中,稀释至1000ml容量瓶中,摇匀。
0.0250mol/l
称取基准重铬酸钾(或优级纯重铬酸钾)1.2258克溶于水中,稀释至1000ml容量瓶中,摇匀。
0.0500mol/l
称取基准重铬酸钾(或优级纯重铬酸钾)2.4516克溶于水中,稀释至1000ml容量瓶中,摇匀。
8硫酸亚铁铵
8.1制备方法:
硫酸亚铁铵:
0.1mol/l
称取39.5g硫酸亚铁溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,搅匀。
临用时标定。
准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C【(NH4)2Fe(SO4)2】=0.25×
10.00/V
C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l);
V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
9EDTA
9.1准备工作:
实验过程中所用的基准氧化锌需在800℃的马弗炉中灼烧至恒重,在干燥器内冷却至室温。
9.2制备方法:
0.01mol/L
称取4.0克EDTA,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀。
准确称取0.2克基准氧化锌(精确到0.0001克),用少量水润湿,加20%的盐酸溶液使其溶解,移入250ml的容量中,稀释至刻度摇匀。
准确移取30~35ml,加70ml水,用10%的氨水溶液中和至pH值7~8,加10mlpH=10的氨-氯化铵缓冲及5滴铬黑T(5g/L),用配置好的EDTA滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,30秒不褪为终点,同时做空白。
CEDTA=m/[(V1-V2)×
0.08138]
CEDTA————EDTA标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m————氧化锌之质量,克;
V1————EDTA标准溶液之用量,ml;
V2————空白EDTA之用量,ml;
0.08138——与1.00mlEDTA标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量;
10硝酸银
10.1准备工作:
实验所用的硝酸银需在280~290℃的烘箱中干燥至恒重。
10.2制备方法:
0.01410mol/l
称取24.000±
0.002g预先在280~290℃干燥并已恒重过的硝酸银(GB12595),溶于约500ml水中,定量转移至1000ml棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于暗处保存。
不需标定
0.01mol/l
称取1.699克硝酸银溶于水中,贮于棕色试剂瓶中,摇匀,标定后备用.
吸取一定量的氯化钠标准溶液10.00毫升,于150毫升的锥形瓶中,加50毫升水,加3滴铬酸钾指示剂,用待标定的硝酸银溶液滴定至颜色由黄色变为浅转红色为止,记下读数.做空白.
C1=C×
10.00/(V-V0)
0.001mol/l
称取0.1699克硝酸银溶于水中,贮于棕色试剂瓶中,摇匀,标定后备用.
吸取一定量的氯化钠标准溶液20.00毫升,于150毫升的锥形瓶中,加50毫升水,加3滴铬酸钾指示剂,用待标定的硝酸银溶液滴定至颜色由黄色变为浅转红色为止,记下读数.做空白.
20.00/(V-V0)
注:
C——氯化钠标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液的用量,ml;
V0——滴定空白溶液用硝酸银溶液的用量,ml;
11醋酸锌
制备方法:
称取379.5克Pb(CH3COO)2·
3H2O溶于适量水中,转入1000毫升的容量瓶中,稀释至刻度摇匀.
12氯化钠:
12.1准备工作:
将氯化纳置于瓷坩埚内,经500~600℃烧至无爆裂声后,在干燥器内冷却。
12.2制备方法:
称取0.5844克基准氯化钠于烧杯中,加水溶解,移入1000毫升的烧杯中,稀释至刻度,摇匀.
13氰化钾标准贮备溶液:
浓度g/L
0.25g/L
直接买标准溶液
1ug/ml(标准中间液)
1ug/ml(标准使用液)
14溴酸钾(1/6)-溴化钾:
称取2.784克溴酸钾溶于水中,加入10克溴化钾,溶解后,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
15碘酸钾(1/6):
15.1准备工作:
将实验用的碘酸钾在180℃的烘箱中干燥至恒重。
15.2制备方法:
称取碘酸钾0.4458克溶于水中,移入1000毫升的容量瓶中,稀释至标线。
溶液的配置
溶液名称
附注
一、正磷酸盐的测定
钼酸钠-硫酸溶液
将130ml分析纯硫酸慢慢加入到870ml蒸馏水中,溶解后加入分析纯钼酸钠13克,溶解后混匀,备用。
SnCl2-甘油溶液
2.5克分析纯SnCl2溶于100ml甘油中,置于水浴中加热,促使其混匀后,贮入具塞的棕色玻璃瓶中备用;
可长期使用
正磷酸盐标准溶液
取分析纯磷酸二氢钾,在烘箱中干燥2小时,置于干燥器中冷却至室温,准确称取0.7165克溶于1升的容量瓶中,此时磷酸根含量为0.5g/L,再吸取10ml于500ml的容量瓶中,此时磷酸根的含量为0.01g/L。
二、铁离子的测定:
醋酸氨缓冲溶液
称取22克醋酸铵溶于100ml水中;
铁标准溶液
称取优级纯Fe(NH4)2SO40.7020克,加50ml水和20ml浓硫酸,溶于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,此时溶液浓度为0.1mg/L,再稀释10倍后为0.01mg/L;
邻菲罗啉:
0.12%
准确称取1.2克邻菲罗啉(精确到0.0001克),溶于1000ml水中。
三、浊度的测定:
无浊度水
将蒸馏水以3ml/min的流速经0.15um滤膜过滤器过滤,初始的200ml弃去不要;
标准浊度制备液
A液:
称1.000克硫酸肼溶于1000ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀;
B液:
10克EDYA溶于少量无浊度水中,稀释至100ml刻度处;
浊度测定标准贮备液
称25.00mlA和25.00mlB溶于500ml容量瓶中,摇匀后,放在25±
3℃下静置24小时,然后稀释至刻度摇匀,此标准液浊度为500mg/L。
在30℃以下保存,一周内有效。
四、pH值的测定:
锅炉水化验
PH=4缓冲
称取10.12克邻苯二甲酸氢钾(115±
5℃烘箱烧至恒重),溶于除盐水,稀至1L;
PH=6.86缓冲
称3.390优级纯磷酸二氢钾(115±
5℃烘箱烧至恒重),及3.55克无水磷酸二氢钠(115±
5℃烘箱烧至恒重)溶于除盐水,稀至1L;
PH=9.20标准缓冲
称3.81克硼砂(Na2B4O7·
10H2O),溶于除盐水,稀至1L;
此溶液在贮存时,应用充填有烧碱石棉的二氧化碳吸收管上,防止二氧化碳影响;
五、氯化物的测定:
氯化钠标液1g/L
将氯化钠在500℃烧10分钟,后称1.649克(准至0.0001克)于1000ml的容量瓶中,稀释至刻度摇匀。
六、溶解氧的测定:
锅炉水
氨-氯化铵缓冲液(PH=8.5):
称取20克氯化铵于2000ml的水中,加50ml0.9g/L的氨水稀释至100ml,取20ml缓冲与20ml靛蓝二磺酸钠储备液混合,测PH值,PH值大于8.5,用1+3硫酸调;
PH值小于8.5,用10%的氨水调。
以保证氨缓冲靛蓝二磺酸钠的PH=8.5。
氨性靛蓝二磺酸钠缓冲
50ml储备液与50ml缓冲混匀,保存时间不得大于8小时
还原性靛蓝二磺酸钠储备液
向滴定管中加入少量缓冲冲洗锌汞齐,然后用缓冲注满(勿使锌汞齐间有气泡,静置数分钟,待溶液由蓝色变为黄色后方可使用,此溶液的还原速度随温度的增加而增加,但不得超过40℃。
苦味酸
称0.74克已干燥过的苦味酸,溶于1L容量瓶中,此时溶液的黄色色度相当于0.02mgO2/L还原性靛蓝二磺酸钠浅黄色化合物的色度。
(注:
苦味酸是一种炸药,不可研磨、锤击或加热,以免引起爆炸,一般含水35%,可用滤纸吸取大部分水分,然后用干燥干燥至恒重)
锌汞齐制备
(两种方法)
1)直径2-3毫米的锌粒或锌片,用1+4的乙酸处理,使其表面光泽,将酸除尽,用水冲洗数次,然后浸入10%的硝酸亚汞中,搅拌均匀,使锌表面覆盖一层均匀汞齐,取出用水冲洗至水清为止
2)将直径2-3毫米的锌粒或锌片,用1+4的乙酸处理,使其表面光泽,将酸除尽,用水冲洗数次,然后按锌:
汞为1.5:
1加入汞,搅拌均匀,使锌表面均匀覆盖一层汞齐,取出用水冲洗至水清为止
七、氨氮的测定:
磷酸盐缓冲液
称取7.150克分析纯磷酸二氢钾及4.508克三水磷酸氢二钾于500ml的容量瓶中,稀释到刻度摇匀;
八、COD的测定:
试亚铁灵指示剂
称1.485g邻菲罗啉和0.695gFeSO4·
7H2O,溶于水中,稀释至100ml,贮存于棕色试剂瓶中;
硫酸-硫酸银
于250ml浓硫酸中加25克硫酸银,放1-2天,并不时摇动使其溶解;
九、总磷的测定:
氯化亚锡还原光度法
钼酸铵
8.25克钼酸铵溶于75ml水,再将100ml浓硫酸稀释至400ml,冷却后,将钼酸铵在搅拌下注入硫酸中,加水至500ml,贮入聚乙稀瓶中,若溶液变混浊,应重新配制.
氯化亚锡:
称0.5克氯化亚锡,用7.5ml盐酸溶解,得透明溶液(必要时放置过夜或稍微加热),加水稀释至25ml,加粒金属锡,置于暗处保存,一周后重配;
磷酸盐标准溶液
吸10.0ml贮备液于250ml的容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,此时磷酸根含量为2.0ug/mL
磷酸盐贮备液
将磷酸二氢钠于110℃的烘箱中干燥2小时,称取0.217克与1升的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此时磷含量为50ug/mL。
十、硫分的测定:
煤的工业分析
电解液制备
溴化钾和碘化钾各5g,溶于250-300ml水中,加10ml冰醋酸即可.
十一、硫含量的测定
45%硫化钠
准确称取硫化钠450克,溶于水550ml水中。
十二、氢氧化钠含量的测定
试样溶液的准备
溶液甲(固体烧碱):
用已知重量的称量瓶,迅速地称取平均试样38±
1克(准至0.0008克),用50~60℃蒸馏水溶解,冷却后,移入1L容量瓶,加水稀释至刻度摇匀。
溶液乙(液体烧碱):
将冷却至室温的液体烧碱试样摇匀,用已知重量的称量瓶称取50克试样(准至0.0008克),移入1L容量瓶,加水稀释至刻度摇匀。
氯化钡10%
称取10克氯化钡,溶于90ml水中。
十三、润滑油的测定
碱性蓝6B乙醇液
称碱性蓝1g(精确到0.01g)加至50ml煮沸乙醇中,移至水浴中,回流1h,冷却后即过滤,取热滤液,用0.05mol/LKOH乙醇液或0.05mol/LHCl中和,1~2滴碱液能使其从蓝到浅红,而冷却后又为蓝
十四、循环洗油分析
10%NaOH(两种方法)
1)称取10克固体氢氧化钠,用90m
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