精脱硫岗位操作法.docx
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精脱硫岗位操作法
神木富油能源科技有限公司
12万吨/年煤焦油综合利用工程
精脱硫岗位
岗
位
操
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法
二〇一〇年六月
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目录
第一章岗位任务及范围1
1.1岗位任务1
1.2岗位范围1
第二章基本原理1
2.1铁钼催化剂:
T202型1
2.2镍钴钼催化剂:
T202A型2
2.3氧化锌脱硫剂:
JX-4C型2
第三章工艺流程简述3
3.1气体流程3
3.2循环水流程3
3.3催化剂升温硫化流程3
第四章开停车步骤3
4.1原始开车3
4.2正常开车7
4.2.1系统保温保压状态下的开车步骤7
4.2.2系统检修后的开车步骤8
4.3短期停车9
4.4紧急停车9
4.4.1遇到下列情况之一系统应作紧急停车处理9
4.4.2紧急停车处理步骤9
4.5长期停车10
4.5.1停车步骤10
4.5.2催化剂的钝化10
第五章正常操作要点11
5.1正常巡检要点11
5.2操作要点11
5.2.1温度调节要点11
5.2.2系统操作要点11
第六章不正常现象及处理12
第七章工艺参数一览表12
第八章主要设备一览表13
第九章工艺流程图(附)15
第一章岗位任务及范围
1.1岗位任务
将经过湿法脱硫后煤气中的有机硫,利用铁钼催化剂与镍钴钼催化剂进行加氢反应,使之转化成无机硫(H2S),而后通过氧化锌将H2S脱除.使出精脱硫煤气中总硫含量≤0.1ppm,以满足后续装置对硫的要求。
1.2岗位范围
PSA岗位东边马路中心线以东,空分岗位西边马路中心线以西,由煤气压缩工段来的煤气管道至转化预热炉之前的设备、管道、阀门、仪表等均属于精脱硫岗位管辖范围。
第二章基本原理
2.1铁钼催化剂:
T202型
铁钼催化剂使用前须先经过活化处理才有活性,此活化过程即铁钼催化剂的硫化。
2.1.1硫化反应
FeO+H2S﹦FeS+H2O+Q
MoO2+2H2S﹦MoS2+2H2O+Q
2.1.2加氢转化反应
(硫醇) RSH+H2=RH+H2S+Q
(噻吩)C4H4S+4H2=C4H10+H2S+Q
(二硫化碳)CS2+2H2=C+2H2S+Q
(硫氧化碳)COS+H2=CO+H2S+Q
(乙烯) C2H4+H2=C2H6+Q
在上述转化反应过程中也伴有副反应发生:
C2H4=CH4+C +Q
CO+3H2=CH4+H2O +Q
2CO=CO2+C+Q
转化反应及副反应均为放热反应,因此操作过程中需控制好催化剂层的温升。
2.2镍钴钼催化剂:
T202A型
镍钴钼催化剂使用前必须先经过活化处理才有活性,此活化过程即镍钴钼催化剂的硫化。
2.2.1硫化反应
NiO+H2S=NiS+H2O +Q
MoO2+2H2S﹦MoS2+2H2O+Q
2.2.2加氢转化反应
(硫醇) RSH+H2=RH+H2S+Q
(噻吩)C4H4S+4H2=C4H10+H2S+Q
(二硫化碳)CS2+2H2=C+2H2S+Q
(硫氧化碳)COS+H2=CO+H2S+Q
(乙烯) C2H4+H2=C2H6+Q
在上述转化反应过程中也伴有副反应发生:
C2H4=CH4+C +Q
CO+3H2=CH4+H2O +Q
2CO=CO2+C+Q
转化反应及副反应均为放热反应,因此操作过程中需控制好催化剂层的温升。
2.3氧化锌脱硫剂:
JX-4C型
精脱硫塔E61202A/B,内部装JX-4C型脱硫剂,JX-4C型高温脱硫剂是一种以氧化锌为主要活性组分的高温精脱硫剂。
吸收H2S反应:
ZnO+H2S=ZnS+H2O ZnO+RSH=ZnS+ROH
第三章工艺流程简述
3.1气体流程
来自煤气压缩机的煤气(压力2.0MPa,温度40℃,H2S含量20mg/Nm3,有机硫100ppm,流量12830Nm3/h)首先进入预脱硫塔(E61201A/B),将煤气中的油、水、氨等有害成分进行吸附,然后将煤气送至转化工段的煤气预热器﹤管程>(C60602)利用转化气余热提温到约300~350℃。
提温后的气体进入一级加氢预转化器(D61201A/B),通过铁钼催化剂将煤气中95%的有机硫转化成无机硫,同时气体中的氧也在此与氢反应生成水,不饱和烃加氢生成饱和烃。
此时煤气温度升至420℃左右。
然后进入煤气冷却器﹤管程>(C61202),通过循环水将煤气温度降至300~350℃,进入一级加氢转化器(D61202),在镍钴钼催化剂的作用下将煤气中剩余的有机硫进一步转化成无机硫,再进入精脱硫塔(E61202A/B),经过氧化锌脱硫剂脱除煤气中的硫化氢。
通过这一过程将煤气中的总硫含量脱除到0.1ppm以下,出精脱硫塔(E61202A/B)的煤气(压力1.85MPa,温度350℃)送往转化工段。
3.2循环水流程
循环水来自循环水总管,通过煤气冷却器﹤壳程>(C61202)及开工冷却器﹤壳程>(C61203)将煤气冷却后,回到回水总管。
3.3催化剂升温硫化流程
催化剂升温硫化介质为氮气、煤气,氮气升温至一定温度后导入煤气,并在煤气中加入CS2。
升温气体通过开工加热器加热后,进入一级加氢预转化器(D61201A/B)、一级加氢转化器(D61202),然后经开工冷却器(C61203)冷却至40℃去火炬燃烧。
第四章开停车步骤
4.1原始开车
4.1.1开车前准备工作
4.1.1.1检查并确认设备、管线、仪表、阀门处于关闭状态,盲板抽加情况符合要求,具备开车条件。
4.1.1.2一级加氢预转化器、一级加氢转化器催化剂,精脱硫塔脱硫剂装填结束。
4.1.1.3电、气、水、氮气已正常,仪表调试正常。
4.1.1.4准备好记录表格、工具。
4.1.2系统置换
4.1.2.1置换要求
4.1.2.1.1保证N2纯度>99%。
4.1.2.1.2分析系统中的O2≤0.5%,为置换合格。
4.1.2.1.3置换不得存在死角和盲区。
4.1.2.1.4采取憋压间断放空的方法,置换压力≤0.2MPa。
4.1.2.2置换程序
关闭系统出口阀,由压缩送氮气作置换介质由预脱硫塔入口进入,依次打开各设备、管路上的放空阀、导淋阀进行置换,注意检查各阀门及压力,确保流程畅通,然后系统进行憋压,在压力达到0.2MPa时打开开工冷却器出口放空阀进行放空,当压力泄至0.05MPa以下,关闭放空阀再进行憋压到0.2MPa,再放空,反复几次后在开工冷却器出口处取样分析O2≤0.5%为合格。
置换结束,气路系统各阀门全部关闭。
4.1.2.3氮气置换注意事项:
4.1.2.3.1氮气有窒息危险,操作过程要注意;
4.1.2.3.2凡是煤气经过的所有管道均要彻底置换。
4.1.3系统开车操作步骤
4.1.3.1催化剂升温硫化操作
4.1.3.1.1催化剂升温硫化程序
催化剂升温硫化程序是一级加氢预转化器催化剂硫化结束后,再进行一级加氢转化器催化剂的升温硫化;但在一级加氢预转化器催化剂升温时,一级加氢转化器催化剂可同时升温,待一级加氢转化器催化剂温度升至220℃时可进行恒温,一级加氢预转化器催化剂进行硫化操作,气体由一级加氢转化器出口放空;一级加氢预转化器催化剂硫化结束后,一级加氢转化器催化剂按硫化方案进行硫化。
4.1.3.1.2催化剂升温硫化具备条件
4.1.3.1.2.1制定详细的升温硫化方案,绘制升温曲线图。
4.1.3.1.2.2压缩工段开车正常,具备随时送气条件。
4.1.3.1.2.3开工加热器及电器、仪表检查完好。
4.1.3.1.2.4空分工段氮气压力正常。
4.1.3.1.3一级加氢预转化器催化剂的升温硫化步骤
4.1.3.1.3.1升温初期
氮气送往精脱硫,精脱硫按程序启动开工加热器对氮气进行加热,升温氮气对一级加氢预转化器、一级加氢转化器进行升温,升温气体由一级加氢转化器出口放空,系统压力控制在0.3~0.5MPa之内,一级加氢预转化器升温速率30~50℃/h,空速200~300h-1。
4.1.3.1.3.2恒温期:
当一级加氢预转化器催化剂温度升至150~160℃时恒温2—3小时。
4.1.3.1.3.3切换煤气:
待温度恒定后,停氮气,切换煤气,注意床层温度的变化,适时调节入口温度,在150~160℃时恒定1~2小时,要求煤气中氧含量<0.5%。
4.1.3.1.3.4升温期:
在温度恒定之后,继续以30~50℃/h的速率升至250℃。
4.1.3.1.3.5硫化初期:
当床层温度升至200℃时,缓慢向煤气中配入CS2。
4.1.3.1.3.6恒温期:
当一级加氢预转化器催化剂温度升至250℃时恒温8—12小时或更长的时间,进行初步硫化。
4.1.3.1.3.7硫化主期:
在250℃恒定之后,以30~50℃/h的速率将温度升至300~330℃,恒定8~12小时,然后将压力以0.2~0.5MPa/h速率升至操作压力(1.8MPa),继续进行硫化,在硫化的过程中,催化剂床层温度不超过350℃,恒定8~12小时。
4.1.3.1.3.8硫化末期:
硫化时间以原料气中的硫含量来确定,在恒定8~12小时,可转入正常生产操作。
4.1.3.1.4一级加氢催化剂的升温硫化步骤
4.1.3.1.4.1硫化初期:
当床层温度升至220℃时,继续向煤气中配入CS2。
4.1.3.1.4.2恒温期:
当加氢催化剂温度升至300℃时恒温8—12小时或更长的时间,进行初步硫化。
4.1.3.1.4.3硫化主期:
在300℃恒定之后,将温度升至300~330℃,恒定8~12小时,继续进行硫化,在硫化的过程中,催化剂床层温度不超过350℃,恒定8~12小时。
4.1.3.1.4.4硫化末期:
硫化时间以原料气中的硫含量来确定,在恒定8~12小时,可转入正常生产操作。
4.1.3.1.5置换
硫化结束后,继续通煤气对一级加氢预转化器、一级加氢转化器进行置换,取样分析三次以上,当煤气中总硫含量≤120mg/Nm3即置换结束。
4.1.3.1.6精脱硫塔的升温操作
当一级加氢预转化器、一级加氢转化器置换合格后,打开精脱硫塔出口放空阀、精脱硫塔进口阀,关闭一级加氢转化器出口放空阀,缓慢导入煤气对氧化锌脱硫剂进行升温,当床层温度达到工艺指标,连续分析三次出口总硫≤0.1ppm,即可转入正常生产。
4.1.3.1.7系统运行正常后,根据气量负荷情况,调整各工艺参数在指标内。
4.1.4注意事项
4.1.4.1开工加热器投用之前,先测对地绝缘电阻,电阻>0.2兆欧为合格。
4.1.4.2系统气体流动正常后才能启动开工加热器;若压缩机跳车,先紧急停开工加热器。
4.1.4.3开工加热器功率的调节应小幅度进行,切忌猛升猛降。
4.1.4.4在升温开始时,应先将开工冷却器的冷却水贯通,并根据放空气的温度适时调节冷却水量,以保证放空气温度不超标。
4.1.4.5排气置换时,一定要将设备、管道内的积水排净,不能带入塔内。
4.1.4.6在通入煤气前,将煤气冷却器的冷却水贯通(防止煤气冷却器在导入气体后造成其单侧受压、受热损坏设备),在通煤气后,应根据一级加氢预转化器(D61201A/B)出口温度,适时调整煤气冷却器冷却水量,以保证一级加氢转化器进口气体温度不超标。
4.1.4.7催化剂硫化时,加入CS2应缓慢,防止催化剂床层温度暴涨。
4.2正常开车
4.2.1系统保温保压状态下的开车步骤
4.2.1.1接调度指令后,与中控室及相关岗位联系。
4.2.1.2调节循环水系统运行正常。
4.2.1.3打开系统进口阀门接压缩煤气。
4.2.1.4投用开工加热器,煤气由一级加氢转化器出口放空,注意控制好温度和压力,防止出现催化剂床层温度、压力波动等情况。
4.2.1.5根据放空气体的温度情况,适时调节开工冷却器(C61203)冷却水量,以保证放空气体温度在工艺指标范围内(≤40℃)。
4.2.1.6待一级加氢预转化器(D61201A/B)出口气体温度高于进口气体温度时(表明已有转化反应进行),此时应逐渐降低开工加热器(C61201)的功率,密切注意一级加氢预转化器(D61201A/B)床层温度变化,适时调节空速及开工加热器功率,保证一级加氢预转化器(D61201A/B)入口气体温度在300~350℃,严防催化剂超温。
4.2.1.7当一级加氢转化器(D61202)出口气体温度大于进口气体温度时(表明已有转化反应进行),根据一级加氢预转化器(D61201A/B)出口气体温度,适时投用煤气冷却器(C61202),(注意换热器的投运原则:
先冷介质后热介质),缓慢打开煤气冷却器气体进、出口阀,逐步关小旁路阀,通过调节冷却水量控制一级加氢转化器进口气体温度在300~350℃,严防催化剂超温。
4.2.1.8当一级加氢转化器出口温度正常后,开启精脱硫塔进口阀及出口放空阀,关闭一级加氢转化器出口放空阀。
4.2.1.9分析精脱硫塔出口总硫≤0.1ppm,打开精脱硫塔出口阀,同时关闭出口放空阀,向转化工段送气。
4.2.1.10随着转化开车过程的进行,待转化正常后,气体通过煤气预热器(C60602)进行换热,逐步停用开工加热器(C61201)。
4.2.2系统检修后的开车步骤
4.2.2.1开车前准备工作
4.2.2.1.1检查设备、管线、仪表、各阀门处于关闭状态,盲板抽加情况等具备开车条件。
4.2.2.1.2一级加氢预转化催化剂、一级加氢转化催化剂处于硫化状态(如更换催化剂则按原始开车的催化剂升温硫化操作安排)。
4.2.2.1.3确认仪表调试正常。
4.2.2.1.4系统置换分析合格。
4.2.2.2开车步骤(煤气升温)
4.2.2.2.1联系调度向精脱硫送气,同时加强与中控室及压缩岗位的联系。
4.2.2.2.2接压缩岗位的送气信号后,打开系统进口阀,精脱硫系统煤气充压,用系统出口放空阀调节系统压力及空速。
4.2.2.2.3投运开工加热器(C61201),缓慢调节其功率,按催化剂升温曲线进行升温,升温速率一般控制在20~30℃/h,提压速度1.0MPa/h。
4.2.2.2.4根据放空气体温度情况,适时调节开工冷却器(C61203)冷却水量,以保证气温度在指标范围内(≤40℃)。
4.2.2.2.5待一级加氢预转化器(D61201A/B)出口气体温度高于进口气体温度时(表明已有转化反应进行),此时应逐渐降低开工加热器(C61201)的功率,密切注意一级加氢预转化器床层温度变化,适时调节空速及开工加热器功率,保证一级加氢预转化器入口气体温度在300~350℃,严防催化剂超温。
4.2.2.2.6根据一级加氢预转化器(D61201A/B)出口气体温度,适时投用煤气冷却器(C61202)冷却水。
(注意换热器的投运原则:
先冷介质后热介质)
4.2.2.2.7当一级加氢转化器(D61202)气体出口气体温度大于进口气体温度时(表明已有转化反应进行),缓慢打开煤气冷却器气体进、出口阀,逐步关小旁路阀,通过调节冷却水量控制一级加氢转化器进口气体温度在300~350℃,严防催化剂超温。
4.2.2.2.8待各催化剂层温度、压力均已正常后,分析精脱硫塔出口总硫≤0.1ppm,打开精脱硫塔出口阀,同时关闭其放空阀,向转化工段送气。
4.2.2.2.9随着转化开车过程的进行,待转化正常后气体通过煤气预热器(C60602)进行换热,逐步停用开工加热器(C61201)。
4.3短期停车
接调度指令后,通知煤气压缩机岗位停送煤气,关闭精脱硫系统进出口阀,系统保温保压。
(煤气冷却器循环水正常运行)
4.4紧急停车
4.4.1遇到下列情况之一系统应作紧急停车处理
4.4.1.1精脱硫塔出口总硫大于0.1ppm,处理无效时,立即减量,直至停车。
4.4.1.2煤气管线大量泄漏。
4.4.1.3系统发生着火或者爆炸事故。
4.4.1.4煤气氧含量超标、催化剂床层超温经采取措施无效果。
4.4.1.5煤气压缩机跳车。
4.4.1.6停电、停水。
4.4.1.7外工段出现紧急停车事故。
4.4.2紧急停车处理步骤
首先报告调度,通知各相关岗位做好相应准备工作,对发生的事故做好处理。
4.4.2.1若出口总硫高,应立即查明原因,采取相应的措施,进行倒塔或减量生产,必要时应切除煤气,关闭精脱硫系统进、出口阀,系统保温保压,待查明原因后再作进一步处理。
4.4.2.2煤气管线和设备大量泄漏,发生着火或者爆炸,应立即联系调度切除煤气,迅速关闭精脱硫系统进、出口阀,打开精脱硫出口放空阀,进行泄压、蒸汽灭火;之后将精脱硫系统泄至微正压,再进行处理。
4.4.2.3停电、停水应立即关闭精脱硫系统进出口阀,做紧急停车处理,系统保温保压。
4.4.2.4煤气氧含量超标、催化剂床层超温经采取措施无效果,切除煤气,关闭精脱硫系统进、出口阀,待煤气中氧含量恢复正常后,再恢复生产。
4.4.2.5煤气压缩机跳车或外工段出现紧急停车事故,关闭精脱硫系统进、出口阀,系统进行保温保压,待处理正常后,缓慢开启系统进、出口阀,逐步恢复生产。
4.5长期停车
4.5.1停车步骤
4.5.1.1按停车计划接调度指令配合转化岗位进行降温,当转化停车后,气体可在精脱硫塔出口放空,使系统继续降温;控制降温速率30~40℃/h。
4.5.1.2当床层温度降至50℃时,降温结束,利用氮气将精脱硫各塔置换合格(CO+H2≤0.5%)。
4.5.1.3关预脱硫塔进口阀和精脱硫塔出口阀,然后对不进行更换催化剂的设备充N2至0.2-0.5MPa后单独切除保压;对需更换催化剂的设备,降至常温后卸压切除,在其进出口阀后加盲板与其它设备隔离。
4.5.2催化剂的钝化
利用氮气经开工加热器入口配空气对铁钼、镍钴钼催化剂进行钝化,氧气含量由0.2%逐渐开始增加,控制铁钼、镍钴钼催化剂床层温度小于500℃,当催化剂床层最下一点温度上升且恢复正常后,分析进出口氧气含量相等时钝化结束,此时开工加热器逐渐降温,用空气或氮气把温度降至常温后,卸除设备催化剂。
(详见钝化方案)
第五章正常操作要点
5.1正常巡检要点
为了保证安全生产每小时应巡回检查一次,发现问题及时处理,避免事故的发生,检查内容:
5.1.1检查各设备的温度、压力、流量等指标是否正常,现场仪表与DCS显示是否相符。
5.1.2检查本岗位所有设备、管道、阀门的运行,有无泄漏、阻力有无异常情况等。
5.1.3排放管线中的冷凝水。
5.2操作要点
5.2.1温度调节要点
注意观察进、出口温度以及催化剂床层温度的变化,使系统温度控制在正常生产范围之内。
5.2.1.1煤气中氧含量每升高0.1%,温升可达15℃;烯烃含量每升高1%,温升可达37℃,因此需要严格控制氧含量与烯烃含量,避免一级加氢预转化器温度剧烈变化。
5.2.1.2如果一级加氢预转化器入口温度过高,可通过打开转化工段煤气预热器转化气付线,降低入口温度;反之亦然。
5.2.1.3若氧含量超标导致一级加氢预转化器温度上升,通知相关岗位严格控制煤气中的氧含量,同时可降低生产负荷,调节直至正常。
5.2.1.4如果一级加氢转化器进口气体温度超高,可通过增大煤气冷却器冷却水量或关小煤气冷却器气相旁路阀(在旁路没有关死的情况下)来降低入口气温度;反之亦然。
5.2.2系统操作要点
5.2.2.1保持设备负荷平稳,系统压力、温度要维持稳定,当负荷变化时要及时调节,使工艺指标在正常范围内。
5.2.2.2经常与分析工联系,掌握入工段煤气、加氢转化器出口、精脱硫塔出口硫含量变化情况,随时掌握各催化剂的使用情况。
当分析催化剂失效或氧化锌脱硫剂饱和时,应及时倒换转化器或脱硫塔,确保精脱硫塔出口总硫≤0.1ppm。
5.2.2.3正常调节阀门时,不可大幅度开关,防止造成催化剂、脱硫剂床层温度的剧烈波动,或者造成系统的温差过大,压碎催化剂、脱硫剂,并形成阻力。
5.2.2.4各塔升、降温时,速率不可过快,一般控制在20~30℃/h,充压卸压时,一般控制在0.3-0.5MPa/30min,防止形成大的压差,损坏催化剂、脱硫剂。
第六章不正常现象及处理
事故现象
原因
处理方法
精脱硫塔出口
总硫超标
从湿法脱硫来的H2S较高;
负荷过大;
催化剂活性下降;
精脱硫塔氧化锌脱硫剂硫容饱和或活性下降;
精脱硫塔脱硫剂床层温度低
联系调度让湿法脱硫将H2S降至20mg/Nm3,若不能立即降下来,则应根据情况减量或停车;
适当降低生产负荷;
切换转化器或更换催化剂;
精脱硫倒塔或更换氧化锌脱硫剂;
调节精脱硫塔进口温度至正常指标。
一级加氢预转化器
催化剂超温
入口温度过高;
煤气中O2含量高;
气体成份的变化,不饱和烃及CO增加使烯烃饱和反应加剧,致使反应热增加。
降低入口温度;
联系降低O2含量,超0.8%减量;超1.0%停车。
调整煤气预热器的热负荷,以降低一级加氢预转化器进口煤气温度,必要时可降低生产负荷。
发生着火或爆炸
设备、管道因超温超压漏气着火;
设备、管线焊接质量问题;
漏气、火源同时存在;
切断气源,降低系统压力,用蒸汽灭火;
切断气源,降低系统压力;有条件的情况下,将运行设备抛开与系统隔离方式切断气源;
切断气源,降低系统压力,消除泄漏。
第七章工艺参数一览表
项目
序号
仪表位号
检测或控制点
介质
指标
备注
正常值
报警
流量
1
FI-61201
煤气入工段流量指示
煤气
12830Nm3/h
2
FIQ-61202
入工段循环水流量指示累计
循环水
261m3/h
压力
1
PIAS-61201
煤气入工段压力指示连锁报警
煤气
2.0MPa
2
PI-61207
煤气去转化工段压力指示
煤气
1.85MPa
3
PI-61209
入工段循环水压力指示
循环水
0.4MPa
4
PI-61210
出工段循环水压力指示
循环水
0.3MPa
温度
1
TI-61201
煤气入工段温度指示
煤气
40℃
2
TI-61202
开工加热器出口温度指示
氮气
煤气
300~350℃
3
TI-61203
煤气来自转化预热器温度指示
煤气
300~350℃
4
TI-61204
一级加氢预转化器出口温度指示
煤气
350~400℃
5
TI-61205
一级加氢转化器进口温度指示
煤气
300~350℃
6
TI-61206
煤气去转化工段温度指示
煤气
300~350℃
第八章主要设备一览表
序号
设备
名称
设备位号
技术
规格
图号或型号
材料
数量(台)
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- 关 键 词:
- 脱硫 岗位 操作法