水质检验工分光法Word下载.docx

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键即能自动调整100％（如果不到位，再加按一次）；

0％

⑤调零（0％T）：

打开试样盖后，按键即能自动调整零位；

⑥再调100％T：

盖下试样盖后，按下键即能自动调整100％（如果不到位，再加按一次）；

⑦测试吸光度：

按下模式键使吸光度旁的红灯亮，将拉杆推向最内为“0”位置，依次向外拉出相应为“1”“2”“3”位置。

⑧读出数据。

分光光度法在水质分析的应用

有不少水质指标的测定方法是采用分光光度法，例如：

①六价铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法；

所用的显色剂是二苯碳酰二肼；

以纯水作参比溶液；

测量波长是540nm；

原理是六价铬与显色剂二苯碳酰二肼生成紫红色配合物；

溶液颜色的深浅与六价铬含量成正比。

②总铁和亚铁的测定可采用邻菲罗啉分光光度法；

所用的显色剂是邻菲罗啉（又叫邻二氮菲）；

以标准色列中的试剂空白（即零浓度）作参比溶液；

测量波长是510nm；

其原理是亚铁与显色剂邻二氮菲生成橘红色配合物，溶液颜色的深浅与亚铁含量成正比。

测总铁时，需要加入还原剂盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe2+，因为显色剂邻二氮菲只能与Fe2+反应，不与Fe3+反应。

③磷酸盐的测定是采用钼锑抗分光光度法；

所用的显色剂是钼酸盐；

测量波长是700nm；

其原理是磷酸盐与显色剂钼酸盐形成蓝色配合物，溶液颜色的深浅与磷酸盐含量成正比。

④氨氮的测定是采用纳氏试剂分光光度法；

所用的显色剂是纳氏试剂；

参比溶液是以纯水作参比溶液；

；

测量波长是420nm；

其原理是氨氮与显色剂纳氏试剂生成黄色配合物，溶液颜色的深浅与氨氮含量成正比。

.

光的互补规律：

赤橙黄绿青（青蓝）蓝紫。

（请将其依次填入米字中）找出相应互

补色。

.比色皿的拿法、比色皿的润洗及装液高度。

练习：

①手拿比色皿时只能拿面，不能用去擦比色皿外壁的水，装液的高度不超过。

填空题：

1.用分光光度计作定量分析的理论基础是，其数学表达式

为。

2.铬酸钾溶液呈黄色的原因是该溶液中的有色质点有选择地吸收色

光,使色光透过。

选择题：

3.邻二氮菲亚铁是红色化合物，它吸收了白光中（）。

A、黄色光B、紫色光C、青色光D、红色光

4.在朗伯－比尔定律的数学表达式中，（）表示液层厚度。

A、cB、AC、kD、b

5.分光光度计读数时，通常读取（）。

A、溶液吸光度（A）B、溶液浓度（c）

C、透过光强度（I）D、百分透光率（T%）

6.最小二乘法回归方程式中的（）是代表灵敏度。

A、yB、xC、aD、b

是非题：

7.使用分光光度计时,通常要用参比溶液来调“零”或“100%”，“零”和“100“代

表吸光度。

（）

9.使用分光光度计时，调“0%”时,应合上盖板。

10.比色操作时，读完读数后应立即关闭样品室盖，以免损坏光电管。

11.凡是用纯水作参比溶液，吸光度一般不需要校正。

12.最小二乘法回归方程式中的b是代表斜率。

13.用二苯碳酰二肼法测定水中的六价铬含量时,其测定原理是加入显色剂二

苯碳酰二肼与六价铬生成　　色化合物,其颜色深浅与六价铬含量成成　　　。

14.用邻菲罗啉分光光度法测定水样中的总铁含量时，加入盐酸羟胺的目的

是。

15.用邻菲罗啉分光光度法测定水样中的总铁含量时，加入盐酸羟胺的目的

是（）。

A、调节酸度B、掩蔽杂质离子

C、将Fe2＋氧化为Fe3＋D、将Fe3＋还原为Fe2＋

填空题：

16.六价铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法；

所用的显色剂

是；

参比溶液是；

测量波长是nm；

原理是

；

溶液呈色。

17.总铁和亚铁的测定可采用邻菲罗啉分光光度法；

18.磷酸盐的测定是采用钼锑抗分光光度法；

所用的显色剂是；

19.氨氮的测定是采用纳氏试剂分光光度法；

选择题：

20.在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围（）。

A、0～0.2B、0.1～∞C、1～2D、0.2～0.8

简答题：

.测总铁与测亚铁有何区别？

还加入什么辅助试剂？

使用CASIOfx–82TL型计算器

求解

（平均值）和s（标准偏差）的操作步骤：

1、进入SD数理统计系统：

（按计算器上的模式键）（再按）（显示SD）；

2、清零（清除计算器内的旧数据）：

（按）（再按）（再按）

3、输入新数据：

用数字键输入每个数据后，都要按一次键；

例如：

输入某组数据37.638.038.138.538.538.6

按

38.5

4、提取

（平均值）：

（按）（再按）（即是

）（再按）（显示

读数）；

5、提取s（标准偏差）：

（按）（再按）（即是s）（再按）（显示s读数）。

（填入

＝；

s＝）

使用CASIOfx–82MS型计算器

（再按）（再按）

M＋

（按）（再按）（再按）（显示

（按）（再按）（再按）（显示s读数）。

（2）Dixon检验法（狄克逊检验法）又称Q—检验法。

具体做法：

将一组数据由小到大依次排列为x1，x2……xi……xn－1，xn，设极端值x1为最小值，极端值xn为最大值，最小值和最大值通常会被列为可疑数据，需要通过r（α＝0.05显著水平）检验判断是否保留或剔除。

可用下列公式计算统计量r（Q）：

检验最小值x1：

r（Qmin）＝x2－x1若Qmin＞r（α，n），则舍弃x1

xn－x1若Qmin＜r（α，n），则保留x1

检验最大值xn：

r（Qmax）＝xn－xn－1若Qmax＞r（α，n），则舍弃xn

xn－x1若Qmax＜r（α，n），则保留xn

综合练习：

测定一质控水样中的氯化物含量得到如下一组数据：

37.638.038.138.538.538.6（mg/L）

（1）请用Grubbs检验此组数据；

已知T（α，n）＝T（0.05，6）＝1.82

解题步骤：

将此组数据按从小到大的顺序重排列（找出最小值和最大值）

用计算器求出此组数据的平均值

＝

标准偏差s＝

Tmin＝

－x1＝＝

（代入有关数据）s

【与T（α，n）比较,若小于T（α，n），则保留；

若大于T（α，n），则舍弃】

检验最大值x6：

Tmax＝x6－

＝＝

（代入有关数据）

s

答：

最小值x1应（填舍弃或保留）；

最大值x6应（填舍弃或保留）。

（2）再用Dixon检验法检验此组数据；

已知r（α，n）=r（0.05，6）＝0.560

将此组数据按从小到大的顺序重排（找出最小值和最大值）

r（Qmin）＝x2－x1＝

（代入有关数据）xn－x1

与r（α，n）比较,若Qmin＞r（α，n），则舍弃x1，

若Qmax＜r（α，n），则保留x1

r（Qmax）＝x6－x5＝

与r（α，n）比较,若Qmax＞r（α，n），则舍弃x1，

（2）计算该组数据的精密度；

用计算器求出该组平均测量值和标准偏差s（提示：

该综合分析题

第

（1）题已经用计算器求出该组平均测量值和标准偏差s，可直接用该数据）

＝mg/L

s＝

求出相对标准偏差（CV）

根据相对标准偏差（CV）＝标准偏差（s）÷

平均测量值（

）×

该组的精密度以标准偏差为mg/L，相对标准偏差为％。

（3）当此水样的配制值（真值）为40.0mg/L时，请计算上述结果的准确度。

解题步骤:

求出平均绝对误差

根据平均绝对误差＝平均测量值－真值

（代入有关数据）＝＝（mg/L）

求出平均相对误差

根据平均相对误差＝平均绝对误差÷

真值×

（代入有关数据）＝＝％

该组的准确度以平均绝对误差为mg/L，平均相对误差为％。

使用CASIOfx–82TL型计算器

求解最小二乘法回归方程式y＝bx＋a

操作步骤：

1、进入REG数理统计系统：

（按计算器上的模式键）（再按）（再按）

1

（显示REG）；

（按）（再按）（再按）

3、输入每组新数据：

输入某组数据（1，3）、（2，5）、（3，7）、（4，9）

按，

4、提取a：

（按）（再按）（即是a）（再按）（显示a读数）；

5、提取b：

（按）（再按）（即是b）（再按）（显示b读数）。

6、提取r：

（按）（再按）（再按）（显示b读数）。

广东省职业技能鉴定

中级水质检验工技能操作考核表（参考）

序号

考核项目

评分标准

分值

得分

一

称量部分

（20分）

准备工作没有做好（未检查天平是否水平或称盘没有清扫）

2

没有戴手套触摸烧杯

样品放置不正确（没有放置中央）

打开或关闭天平室门，没有做到轻开轻关

将样品撒落在天平的称盘上

称量瓶盖放法错误

将多余样品倒回称量瓶中

称错样品或样品称量超出规定范围

称量完毕后没有回零就关机

善后工作没有做好（未切断电源或未清洁等）

二

配制

标准溶液

（28分）

容量瓶没有洗涤或试漏

样品溶解（溶解时加水过多或溶解后烧杯洗涤少于2~3次）

样品转移（没有用玻璃棒引液或玻璃棒引液不正确）

容量瓶摇瓶操作不规范

加水至近标线约1cm处没有等待1～2min

定容操作不正确（没有将容量瓶拿起、逐滴加入蒸馏水至标线）

观看液面与刻度线相切，视线过高或过低

定容不准确（液面低于刻度线）

液面高于刻度线（扣除该项分数，可重做）

没有将配制贮备溶液充分摇匀

手心全面接触瓶壁

没有洗涤移液管等仪器

没有用滤纸擦移液管外壁

移液管没有润洗

用移液管插入液面过浅，造成洗耳球吸入试剂

移液管移取试液操作不正确

移液管调节液面操作不正确（从容量瓶上调液不规范或重吸）

放液操作不规范（没有垂直贴壁或没有停留15s）

没有将配制标准使用溶液充分摇匀（或手心全面接触瓶壁）

仪器试剂摆放不整齐或桌面水分没有及时用抹布

三

标准色列

（22分）

比色管、移液管没有洗涤

漏加显色剂或其他试剂

观看液面与刻度线相切时，视线偏高或偏低

显色时间过短或过长（注：

因排队等候造成另计）

没有充分摇匀比色管的溶液

四

测定吸光度

（30分）

没有做好准备工作及没有摇匀溶液

用错参比溶液

没有调好波长

调零和调100%操作不正确

比色皿没有校正

比色皿没有润洗

用手拿比色皿光面部位

倾入溶液高于或低于比色皿的2/3

用滤纸擦比色皿光面部分

没有将比色皿外壁水份吸干

比色皿插入比色盒的位置插反了

将比色盒或分光光度计内箱弄脏

仪表数值尚未稳定，就马上读取

结束后没有将仪器复原

没有及时将比色皿中的溶液倾倒，清洗比色皿马虎。

没有清洁桌面，废液、废纸没有处理好

五

操作时间

（100分）

占20%（操作时间100min，每超出1min扣1分）

20

六

实验报告

占60%

60

七

实操考核（100分）

占20%

八

总分

实验报告评分细则（参考）

一、原始数据的记录和计算结果（共60分）

1.配制250mL标准贮备液（共5分）

有计算过程（2分），

计算答案正确（有效数字,单位）（3分）

2.配制100m标准使用液（共5分）

有计算过程（2分），

3.配制标准色列（共10分）

正确配制标准色列溶液（2分）；

标准溶液移取量准确（2分）；

填写测量数据齐全、不空项（6分）；

4.确定标准曲线的回归方程式y＝bx＋a（共10分）

【注：

若使用计算器数理统计系统求出a、b、r，只填写第一表格的数据，第二表格可以不用填写。

】

填写测量数据齐全、不空项（2分）；

能求出a、b、r等数据（5分）；

能列出回归方程式（3分）。

5.用相关系数r进行检验回归方程式的线性（共30分）

相关系数r≥0.9999（30分）；

相关系数r≥0.9995（25分）

相关系数r≥0.9990（20分）；

相关系数r≥0.9980（18分）

相关系数r≥0.9970（16分）；

相关系数r≥0.9960（14分）

相关系数r≥0.9950（12分）；

相关系数r≥0.9940（10分）

相关系数r≥0.9920（8分）；

相关系数r≥0.9900（6分）

相关系数r=0.9850~0.9899（5分）；

相关系数r=0.9800~0.9849（4分）

相关系数r=0.9750~0.9799（3分）；

相关系数r=0.9700~0.9749（2分）

相关系数r=0.9600~0.9699（1分）；

相关系数r≤0.9600（0分）；

二、绘制标准曲线（共15分）

图上标注项目齐全（2分）；

能用回归方程式y＝bx＋a设3点坐标绘制标准曲线（5分），

作图精确（3分）

三、用分光光度法测定水样的含量（2份平行样）（共25分）

1.有关水样的原始数据：

（共10分）

填写测量数据齐全（3分）；

计算结果正确（5分）；

选取参比溶液正确（2分）；

2.计算水样含量：

会使用标准曲线求出与水样的吸光度相对应的含量或加入量（3分），

作图准确（2分）；

通过计算求出水样被测物质含量（2分）；

计算答案正确（有效数字合理,有单位）（3分）

3.结果报告与分析：

（共5分）

测定结果准确度（3分）：

测定结果精密度（2分）：