焦化厂煤焦油分析化验操作规程Word格式文档下载.docx
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-1-
式中:
ρ
--------试样在温度t?
时的密度,g/立方厘米;
t----------测定密度时试样的温度,?
;
K----------试样每增减1?
时,试样密度的平均校正值。
选用K值系数及密度计范围
样品名称K值参考密度计范围
煤焦油0.00061.130—1.250
洗油0.00081.010—1.130
第二章煤焦油的测定
第一节水分的测定
1仪器和试剂
1.1仪器:
蒸馏瓶:
硬质难熔玻璃制成,平底或圆底短颈,容积500mL,瓶颈具有直径24/29
标准磨口。
冷却管:
内管长300毫米,外管长250毫米的直型冷却管,下端具有直径19/26标准
磨口。
接受管:
容积为2mL,分刻度为0.05mL,最大误差为0.02mL;
容积为10mL,分刻
度为0.1mL,最大误差为0.06mL;
容积为25mL,分刻度为0.2mL,最大误差为0.1mL。
每个上端具有直径19/26标准磨口,与冷却管下部的标准磨口相配,接受支管下端具有直
径24/29标准磨口,与蒸馏瓶的标准磨口相配。
煤气灯或电炉
电子天平:
感量0.2g。
量筒:
容积50mL。
1.2试剂。
甲苯:
无水。
纯苯:
2分析步骤
2.1在室温下称取混匀试样100g(称准至0.2g)和量取甲苯50mL,置于洁净、干燥的
蒸馏瓶中,细心摇匀。
-2-
2.2根据被测物质中预计的水分含量,选取适当的接受管,连接蒸馏瓶、接受瓶和冷却
管,再冷却管上端用少许脱脂棉塞住,以防空气中水分在冷却管内部凝结。
2.3加热煮沸,使冷凝液以每秒钟2--5滴的速度从冷却管末端滴下。
当接受管中水分不
在增加时,再加大火焰或增加电压,加热数分
钟,停止蒸馏。
注:
当使用电炉加热时,应使用可调变压器控制电炉的热量。
2.4待接受管里的液体温度达到室温时,读记水层体积,如接受管内液体浑浊时,则将
接受管放入温水中,使其澄清,然后冷却到室温读数。
3计算
W(f)=,
G
V
V------接受管中水分的体积,mL;
G------试样重量,g。
第二节灰份测定方法
1方法要点
称取一定重量的煤焦油试样,先用小火加热除掉大部分挥发物后,放入815?
10?
箱
型高温炉中灰化至恒重,以其残留物重量占煤焦油试样重量的百分数作为灰份。
2仪器设备
2.1箱型高温炉:
带有调温装置,能保持温度815?
。
附有热电偶和高温计,炉子后
壁具有插入热电偶的小孔,小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底
20--30毫米,炉门有一通气孔。
2.2蒸发皿:
2.3干燥器:
内装干燥剂。
2.4电子天平。
3分析步骤
3.1准确称取煤焦油试样2g,放入预先灼烧至815?
,并恒重过的蒸发皿中。
3.2用小火加热慢慢灰化,待大部分挥发物挥发后,放在加热至815?
打开的箱型高
温炉炉门口,待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中,灼烧一小时,取出检查应无黑色颗粒,
在空气中冷却5min后,放入干燥器内,冷却至室温,称重。
然后进行恒重检查,每次15min,
直到连续两次重量差在0.0006g以内为止,计算时取最后一次的重量。
-3-
4计算:
A,
100
12
GG
G-------试样的重量,g;
1
------灼烧过的空蒸发皿重量,g;
2
------蒸发皿中残留物及蒸发皿重量,g。
第三节粘度的测定方法
液体受外力作用移动时,在液体分子间发生的阻力称为粘度。
恩氏粘度是试样在某温度从恩氏粘度计流出200mL所须的时间与蒸馏水在20?
流出
相同体积所需的时间(秒,即粘度计的水值)之比。
在试验过程中,试样流出应成为连续的线状。
温度T时的恩氏粘度用符号Et表示。
恩氏粘度的单位为条件度。
2仪器
2.1恩氏粘度计;
2.2接受瓶:
200mL;
2.3秒表。
3试验步骤
3.1粘度计水值的测定
3.1.1恩氏粘度计的水值是指在20?
下,200mL水从粘度计流出的时间,此数值应在50--52
秒之间。
3.1.2测定前用纯苯、乙醇和蒸馏水顺次将仪器洗净。
流出孔用木塞塞紧,然后加入20?
蒸馏水至仪器固定水平,盖上盖子,插好温度计,在出口管下放置干净的接受瓶。
3.1.3用外部水浴保持蒸馏水温度为20?
,10min后,小心而迅速的提起木塞(应能自动
卡着,并保持提起状态,不允许拔出木塞),同时开动秒表,至水量达到接受瓶标线时停
表,记录时间,此时间应在50--52秒之间。
3.1.4测定至少三次,每次之间的差数应不大于0.5秒,取其平均值作为水值。
3.1.5水值应每个三个月测定一次,如超过50--52秒,仪器不能使用。
3.2煤焦油粘度的测定
3.2.1测定前,内容器用纯苯或汽油洗净并使其干燥,流出孔擦干净后用木塞塞紧。
-4-
3.2.2将混合均匀的试样用40目铜网过滤于内容器中,使液面与标高尖端重合,并调节水
平螺丝使其液面水平,盖上盖子插好温度计,在出口下放置接受瓶。
3.2.3外容器注水加热,在试样温度升至80?
过程中,小心转动外容器的搅拌器,和内容
器的筒盖,以调匀内外容器的油温和水温。
3.2.4当油温保持80?
1?
5min时,小心迅速的提起木塞(应能自动卡着,并保持提起状
态,不允许拔出木塞)同时开动秒表。
3.2.5待油液流至接受瓶的标线时(泡沫不算),立即停表,记录时间。
E
80
T
E
------80?
时的煤焦油的粘度;
时煤焦油流出200mL的时间,秒;
------20?
时粘度计的水值,秒。
5分析误差
同一化验室平行实验误差每100s不得超过3s,不同化验室误差每100s不得超过4s。
第四节煤焦油蒸馏试验------馏分产率的测定
1仪器
48齿分馏柱;
分液漏斗:
100或200mL;
烧杯:
100或250mL;
保温罩。
于蒸馏瓶中称取混合均匀试样1000g,安上48齿分馏柱及温度计,分馏柱支管与水冷
却器联接,安装妥善后,用煤气灯小火加热脱水,至温度达180?
时停火,以100mL分液
漏斗收集馏出物,下层水分注入量筒中读记体积数计算水分含量,上层之液层仍倒回原蒸
馏瓶中,以每秒自分馏柱支管滴出1--2滴之馏速继续蒸馏,以已知重量烧杯收集馏出物,
按下列条件切取收集各馏分。
180?
前收集之馏出物为轻油,换空气冷却管,继续蒸馏;
-5-
至萘结晶点出现收集之馏出物,为酚油,萘结晶点出现至萘结晶消失收集之馏出
物为萘油;
萘结晶消失至蒽结晶出现收集之馏出物为洗油。
蒽结晶出现至360?
收集之馏出物为
蒽油。
结晶之出现与消失可用表面皿于15?
水上检查之,蒸馏至360?
时停火。
蒸馏瓶冷至
200?
时称量,增加之重量即为沥青重量。
3计算:
馏分%,
G100
馏分(无水)%,
f
G
-------收集某馏分重量,g;
G--------试样重量,g;
W
-------试样中水分含量。
4注意
4.1180?
前馏出之水分可用来计算水分百分含量,不在另行测定。
4.2脱水时务必小火加热以免因水大冲击。
4.3可以用小火烤空气冷却管使结晶溶解。
第五节煤焦油萘含量气象色谱测定方法YB/T5078-93
根据烷烃对煤焦油中沥青不溶解,而对萘有较大溶解能力,以烷烃为萃取剂除去沥青质
和其它杂质,然后对萃取液在阿皮松L色谱柱上分离,在保证萘和萃取剂的相对分离度R?
1.5
和萘标样灵敏度S?
120mm/1%及保留时间tR萘为6min左右的条件下以外标峰高法定量。
2试剂
2.1固定液:
ApiezonL(阿皮松L)。
2.2担体:
6201(60,80目)。
2.3苯:
分析纯。
2.4萘:
2.5烷烃萃取剂:
十二烷(分析纯)。
也可用十一烷(分析纯)、癸烷(分析纯)。
2.6氢气:
纯度99%以上。
-6-
3.1气相色谱仪
3.1.1氢火焰离子化检测器:
氮气作载气,灵敏度?
10
-10
g/s(苯)。
3.1.2记录仪:
量程0,5mV,满程时间2.5s。
3.1.3色谱柱:
不锈钢管,U形,内径4mm,长2m。
或螺旋形,内径4mm,长2m。
3.2微量注射器:
L和1?
L各一支。
3.3注射器:
5mL。
3.4高型称量瓶:
直径35mm,高75mm,带严密磨口盖。
3.5玻璃蒸发皿。
3.6电热器或其它加热装置。
3.7分析天平:
分度值0.0001g,最大称量200g。
3.8玻璃搅棒。
3.9空压机及空气净化装置。
3.10标准筛:
60目、80目。
4试验条件
4.1色谱柱的制备
4.1.1固定相的涂渍度:
固定液:
担体,20:
100。
4.1.2制备方法:
按涂渍度将ApiezonL置于蒸发皿中,加入适量的苯(盖过担体),将
ApiezonL充分溶解后,再缓缓加入6201担体,轻轻搅拌使其均匀混合,置于通风柜中,
待大部分苯挥发后,在红外灯下干燥到无苯味。
4.1.3填充方法:
把色谱柱的尾端(连接检测器的一端)塞上玻璃棉,接上真空泵,另一端
接上漏斗,在抽吸下加入固定相,轻轻敲打色谱柱或置于振动台上,至固定相不再进入为止。
装好后二端塞上玻璃棉,填充量为10,12g固定相,要求填的均匀紧密。
4.1.4老化条件:
在载气流量30mL/min,150?
下老化8h以上。
然后在200?
下老化2h。
直至基线稳定。
4.2仪器条件
4.2.1分离度R:
不低于1.0。
4.2.2灵敏度S:
不低于120mm/1%。
4.2.3保留时间tR萘:
6min左右。
4.2.4柱温:
180?
-7-
4.2.5汽化室温度:
250?
4.2.6检测器温度:
170?
4.2.7载气:
氢气,流速40mL/min。
4.2.8助燃气:
空气,流速,600mL/min。
4.3外标样和样品的制备
4.3.1外标样制备:
称取一定量的萘(称准至0.0002g),再称取一定量的烷烃萃取剂(称准
至0.0002g),都置于高型称量瓶中,全溶后,摇匀。
保存于安瓿瓶中。
要求配制的外标样
中的萘含量与4.3.2中制备的样品中萘含量大孪嗨啤?
4.3.2样品的制备
4.3.2.1第一次萃取:
称取混合均匀的煤焦油试样1.5g左右(称准至0.0002g),置于高型称
量瓶中,然后用5mL注射器抽取3,4g烷烃萃取剂,注入此瓶中,在电热器或其它加热装置
上微微加热,温度控制在80?
左右,边加热边搅拌2,3min后取下静置,冷却到室温后,将
萃取液倒入另一已知重量的高型称量瓶中,盖严。
4.3.2.2第二次萃取:
再用5mL注射器抽取3,4g烷烃萃取剂,注入盛有残渣的高型称量瓶
中,按第一次萃取方法,进行第二次萃取,将第二次萃取液并入第一次萃取液中,盖严。
4.3.2.3第三次萃取:
与上述方法相同进行第三次萃取,将三次萃取液并入上二次萃取液中,
并称取萃取液的重量,准确到0.001g,盖严,摇匀,备用。
4.3.2.4萃取过程中,不得将残渣转移到装有萃取液的称量瓶中。
4.4线性范围的测定
4.4.1调整色谱仪达到4.2仪器条件,待整机稳定后,在同一色谱仪条件下分别进0.2,0.4,
0.6,0.8,1.0,1.2,1.4,…?
L的外标样。
4.4.2分别量出其萘峰高,以萘峰高为纵坐标,进样量为横坐标,绘出其关系曲线,找出其
浓度与峰高成直线关系的范围。
4.4.3每换一次色谱柱及改变色谱条件都要作一次线性范围的测定。
5实验步骤
5.1调整色谱仪达到4.2仪器条件,待整机稳定后,用微量注射器注入1?
L的外标样,平行
二针,量取谱图上的峰高,取其平均值为外标样的萘峰高h标。
5.2在同样的色谱条件下,用微量注射器注入4.3.2中制备的1?
L的样品,平行二针,量取
谱图上的峰高,取其平均值为样品的萘峰高h试。
5.3平行二针的最大误差,以萘峰高计不得超过4min。
-8-
5.4外标样和样品中萘的浓度和进样量必须控制在4.4中测定的线性范围之内。
6试验结果计算
6.1定性方法:
在4.2的仪器条件下,所得的谱图各峰的定性,均用标准试剂在同样色谱条
件下的保留时间来判定。
6.2定量方法:
采用外标峰高法(单点校正),在谱图上分别量取外标样及样
品的萘峰高,
按下式计算煤焦油中的萘含量。
萘(无水基)%,
WGh
hGC
标
试试标
C标---------配制的外标样萘的百分浓度,%;
G试---------萃取后,所得的萃取液重量,g;
G---------煤焦油试样重量,g;
h标---------配制的外标样中萘的峰高,mm;
h试---------萃取液中萘的峰高,mm;
---------煤焦油分析试样中的水分含量,%。
6试验误差
同一化验室的化验误差不大于0.5%。
第六节焦化产品甲苯不溶物含量的测定(GB/T2292)
1范围
适用于煤焦油等甲苯不溶物含量的测定,甲苯不溶物系煤焦油中不溶于热
甲苯的物质。
2原理
甲苯不溶物系煤焦油中不溶于热甲苯的物质。
将约3g煤焦油试样装在滤纸
筒内,放进
脂肪抽提器中,用热甲苯连续洗涤,称出残渣重量,算出甲苯不溶物含量。
3试剂和材料
3.1甲苯:
分析纯,或GB2284焦化甲苯;
3.2砂子或石英砂:
粒度0.3mm--1.0(20目--60目);
3.3定量滤纸:
中速,直径150毫米,直径125毫米;
3.4脱脂棉。
4仪器和设备
-9-
4.1甲苯不溶物测定仪:
4.1.1平底烧瓶:
容积250mL,具直径24/29mm标准磨口。
4.1.2抽提筒:
高185?
5mm,筒径直径48?
1mm,回流管高43?
1mm,直径6?
1mm,上具
直径45/40mm标准磨口,下具直径24/29mm标准磨口。
4.1.3冷凝器:
5球形水冷凝器,高200?
5mm,直径42?
2mm,下具直径45/40mm标准磨
口。
4.2电热套:
容积250mL,功率300瓦或用其他加热器。
4.3称量瓶:
高75mm,直径35mm,具有严密的磨口盖。
4.4干燥箱:
具有自动调温装置、鼓风装置、能保持115--120?
温度。
4.5电子天平:
感量0.0001g。
4.6干燥器:
4.7试管:
高170mm,外径直径25mm,用于折叠滤纸筒。
4.8可调变压器:
2kVA。
4.9烧杯等其它试验室常用仪器。
5试样的采取和制备
5.1按GB/T2289进行取样,作为原始试样。
6准备工作
6.1制作滤纸筒:
将外层直径150mm和内层直径125mm中速定量滤纸同心重叠,在滤
纸圆心处放入试管,将双层滤纸向试管壁上折叠成约为直径25mm的双层滤纸筒,纸筒中
放入一小块脱脂棉。
将滤纸筒和脱脂棉一起在甲苯中浸泡24小时后取出、凉干,放入称量
瓶中,在通风柜中使大部分甲苯挥发后,放入115--120?
的干燥箱内干燥至恒重(两次称
量之差不超过0.001g)后备用。
7试验步骤
7.1称取煤焦油试样约3g(称准至0.0002g)于滤纸筒中,从称量瓶中取出滤纸筒立即放
入装有60mL甲苯的100mL烧杯中,待甲苯渗入滤纸筒后,用头部光滑的玻璃棒轻轻搅拌
滤纸筒内的试样2min,使试样均匀的分散在甲苯中,浸泡15min后取出滤纸筒,待其滤干,
再用上述脱脂棉擦净玻璃棒,将此脱脂棉放入滤纸筒内。
7.2将此滤纸筒放入抽提筒内,使滤纸筒上边缘高于回流管液面20毫米左右。
7.3往蒸馏瓶中倒入150mL甲苯,装上抽提筒和挂有引流铁丝的冷凝器,接
通冷却水。
-10-
7.4接通电热套的电源,加热平底烧瓶,控制甲苯萃取的速度为1.5min/次(甲苯萃取液
从回流管反流回到平底烧瓶为一次萃取),抽提2小时(总萃取次数约80次),直至回流
液呈微黄色接近无色。
如萃取速度大于或小于规定值时,可接上可调变压器进行调节。
当
萃取达到设定的次数时,即为萃取终点。
7.5停止加热后稍冷,取出滤纸筒放回原称量瓶中不加盖放进通风柜内,待甲苯挥发后,
将称量瓶及盖一起放入115?
--120?
干燥箱中,干燥2小时,盖上磨口盖,取出放入干燥
器中冷却至室温称量,再干燥0.5小时进行恒重检查,直至连续2次质量差不超过0.001g。
8结果计算
煤焦油(无水基)甲苯不溶物含量TI,
m
mm
×
100
m-------试样质量,g;
m1------称量瓶和滤纸筒、脱脂棉的质量,g;
m2------称量瓶和滤纸筒、脱脂棉、甲苯不溶物的总质量,g;
M-------煤焦油的水分含量,%。
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