800分析方法Word下载.docx
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0.1NEDTA
5.1指示剂
硫氰酸钾
碘化钾
NaOH
甲基红(MethylRed)
0.1N硫酸高鈰銨(A.C.S.)
氨基磺酸
0.1NNa2S2O3标准溶液
仪器
1.UV光谱仪
2.曲折度计(糖度计)
3.比重计
4.pH计
药品分析方法
膨松211
211强度:
1.取适量槽液滴于曲折度计上,读取刻度(R)
计算:
211强度(%)=糖度计值/13.6*100%
2.取50ml槽液至100ml量筒中,加入10g氢氧化钠并搅拌溶解,静止至上下分界层清析。
(需先配标准曲线60%/80%/100%(14ml/l)/120%)
211%=16.2*V+13.3
ML%=2*V
N值
1.取1.0MLSAMPLE至250ML烧杯
2.加入100ML纯水
3.加5-6滴5.1指示剂混合
4.0.1NHCL滴定由绿色变红色
5.读取0.1NHCLML数
N=滴定之ml数×
N/1
除胶渣槽KMnO4
1.UV
Mn7+/Mn6+
1.取5.0ml的槽液放入50ml的定量瓶,用0.1NKOH加至刻度.
2.取1.0ml的稀释液放入100ml的定量瓶,用0.1NKOH加至刻度.
3.上UV测波长526nm和603nm读直取程序2的ABS.
(注:
稀释液会自动分解,所以要尽快完成分析程度)
KMnO4(g/l)=(64.67xAbs526)–(21.11xAbs603)/L
K2MnO4(g/l)=(136.6Abs603)–(12.17xAbs526)/L
2.滴定
KMnO4及K2MnO4的滴定测定
1.吸取2ML样品于50ML小烧杯中,加10ML饱和Ba(OH)2溶液混和。
2.将上述混合液通过玻璃纤维滤纸进行过滤,然后用PH=12.9Ba(OH)2溶液洗几遍,直至洗出溶液为无色。
以过滤溶液为A将滤红纸放入另250ml烧瓶中作B.
3.分别在A和B中加入20ML20%HNO3和20ML10%KI溶液。
4.用0.1NNa2S2O3标准溶液分别滴定A液和B液至淡黄色,加1~2ML淀粉指示剂,继续用0.1NNa2S2O3标准液滴至无色。
5.记录A液消耗0.1NNa2S2O3标准液体积和VA。
6.记录B液消耗0.1NNa2S2O3标准液体积和VB。
计算:
KMnO4(G/L)=15.7XNNa2S2O3XVA
K2MnO4(G/L)=24.6XNNa2S2O3XVB
2.加入100ML纯水再加入2gBaCl22H2O,并充分混合
3.以0.1NHCl滴定并以Ph计测量至9.0即为滴定终点
4.读取0.1NHCLML数
3.UV法
1.将样品1ml稀释至1000ml.
2.上UV机读岀波长为540mm与610mm时的吸光度,分别记为A/B.
3.计算
KMnO4(g/l)=85.7A-170.1B
K2MnO4(g/l)=147.3B-13.6A
H2SO4/H2O2預中和劑
A.硫酸量的測定:
1.取5.0ml工作液入250ml燒杯內.加入100mlDI水.
2.加入35滴甲基红(MethylRed)指示劑.
3.用1.0NNaOH滴定至黃色為終點.
4.計算:
硫酸量(%)=
mlNaOHxNNaOHx2.78
5
5.補料:
H2SO498%(L)=
(3-分析數)x體積
100
B.H2O2的測定:
1.取1.0ml工作液入250ml燒瓶.
2.加入100mlDI水.
3.加入5ml硫酸(50%)及10滴試亜鉄靈指示剂(Ferroinindicator).
4.用0.1N硫酸高鈰銨(A.C.S.)滴定,直至變紫色為終點.
8.計算:
30%H2O2(%v/v)=
mlA.C.SxNA.C.S.x5.15
9.補料:
30%H2O2(L)=
(2-分析數)x體積
C.銅含量的測定:
1.取2.0ml工作液至250ml錐形燒瓶內.加入80mlDI水.
2.加入25mlpH=10氨緩衝液及510滴0.1%PAN指示劑.
3.用0.1NEDTA滴定至顏色迅速由紫紅色變黃色為終點.
4.計算:
Cu2+(g/l)=
mlEDTAxNEDTAx63.54
2
中和槽216-5
强度
5.取10ml的槽液放于300ml的锥形瓶中
6.加入15%的硫酸铵铁(III)30ml并加热至沸腾
7.继续加热5分钟后降至室温
8.加入10%的磷酸20ml
9.滴入4~5滴的N-Phenylanthranil指示剂(或试亚铁灵指示剂),并充分混合。
10.以0.1N的硫酸铈铵滴定至颜色由黄变红(红变蓝)
强度(%)=滴定量(ml)×
N值×
820.7/sample(ml)
1.取10.0ml的槽液放入200ml的烧杯中
2.加入100ml的D.IWater
3.加入3~5滴的Phenolphthalein指示剂并充分混合
4.以1N的NaOH标准液滴定至颜色由澄清变粉红
(N)值=滴定数(ml)×
N/10
清洁整孔860
1.Pipette取20MLSAMPLE至250ML烧杯
3.加5~6滴5.1指示剂混合
N/20
微蚀NaPS
1.硫酸:
槽液5ml+50ml纯水+2滴甲基橙指示剂
1NNaOH滴定至淡黄色
计算%=滴数(ml)*N*0.53
2.NaPS:
1.吸取1ml微蚀剂样液于250ml锥形瓶中,加入50mlDI水
2.加入20ml0.1NFe(NH4)2(SO4)2,6H2O摇动30秒
3.再加入5ml20%H2SO4
4.用0.1NKMnO4标淮液滴定至紫色出现,并持久不退色为终点,记录所消耗的KMnO4溶液的毫升数A
5.同时做空白试验,并记录消耗KMnO4溶液的毫升数B
Na2S2O8(g/l)=(B-A)xNx9
2.1NaPS
1.试剂
1.20%硫酸
2.碘化钾(KI)
3.1%淀粉指示剂
4.0.1N硫代硫酸钠(Na2S2O3)
2.方法
1.取2ml槽液样本至250ml锥形瓶内.
2.加入50ml纯水.
3.加入5ml20%硫酸.
4.加入2g碘化钾并摇匀,于于暗处10-20分钟.
5.用0.1N硫代疏酸钠滴至浅黄色,再加入2-3ml淀粉指示剂.
6.再用0.1N硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为止.
微蚀盐(g/L)=Nx59.5x硫代硫酸钠耗用毫升数.
3.Cu:
槽液1ml+75ml纯水+25mlpH10缓冲溶液+4滴PAN指示剂
0.05MEDTA滴定至灰绿色
计算(g/l)=滴数(ml)*N*63.54/取样数(ml)
预浸404
1.比重:
取槽液以比重计测量
2.Cu:
槽液10ml+75ml纯水+25mlpH10缓冲溶液+4滴PAN指示剂
计算g/l=滴数(ml)*N*63.54/取样数(ml)
活化44
比重:
SnCl2
1.取槽液10ml+75ml纯水+75ml25%HCl+2ml5%淀粉指示剂
2.以0.1N的I2滴定至蓝黑色,记录滴定的ml数
SnCl2(g/L)=滴定的ml数×
0.948
Pd(UV法)
检量线配置方法:
list
Catalyst44(ml)
槽液浓度
1
1ml
66%
2ml
100%
3
3ml
133%
以上3个检量线各以270g/l404定容至100ml.
1.取15ml槽液置入50ml定量瓶,再加入270g/l404溶液至刻度
2.上UV,定波长=425nm,先以404溶液为空白液归零,再测试样本,记录UV吸收度(ABS).
3.比较检量线,读取槽液浓度
化学铜Cuposit880
Cu
1.UV
880E(ml)
880A(ml)
880C(ml)
Y(HCHO)
Z(NaOH)
Cu.cont(g/l)
4.5
0.5
2.5
1.5
2.8
1.0
2.0
3.0
以上3个检量线各定容至100ml
1.取5ml工作液+10ml乙酸钠缓冲液
2.上UV测波长730MM,读直取ABS
3.比较检量线,读取Cu值
I.原理
用硫代硫酸钠滴定,淀粉作指示剂,以碘量滴定法测定铜。
II.试剂
a.硫酸(20%),小心把200毫升浓硫酸(比重为1.84),加到700毫升的水中,冷却后并稀释至1公升。
b.碘化钾,结晶。
c.硫代硫酸钠,0.10N。
d.硫氰酸钾,10%;
把100克的硫氰酸钾溶于水里,稀释至1公升,并拌合。
e.淀粉指示剂,1%。
f.氨基磺酸,结晶。
III.程序
a.以吸量管吸取20毫升的253化学铜槽液样品,滴入250毫升的锥形烧瓶内。
b.轻轻搅拌,加50毫升蒸馏水,40毫升硫酸(20%)及大约0.5克的氨基磺酸。
搅拌及加热样品至沸点。
煮沸约1分钟。
c.冷却样品5分钟,并加入大约2克的碘化钾。
d.搅拌3分钟,并以0.10N硫代硫酸钠滴定,直至颜色变为浅麦秆色。
e.加20毫升的硫氰酸钾(10%),5毫升淀粉指示剂并搅拌分钟。
(溶液应呈深蓝色。
)
f.以0.10N的硫代硫酸钠滴定,直至颜色变为米色,滴定也就完成。
IV.计算
1毫升0.10N的硫代硫酸钠=6.354毫克铜
NaOH和HCHO
1.取槽液5ml+50ml纯水
2.以0.1NHCl滴定至PH=10.2,记录滴定ml数(mlA)
3.继续滴定至PH=10
4.加入25ml1M亚硫酸钠(Na2SO3),搅拌至完全溶解
5.继续滴定至PH=10,记录滴定ml数(mlB)
NaOH(g/L)=mlA×
N×
40/SAMPLE(ML)
HCHO(g/L)=mlB×
30/SAMPLE(ML)
TotalEDTA:
1.取槽液2ml+75ml纯水+PH=10之缓冲液20ml+3滴PAN指示剂
2.以0.016M之硫酸铜溶液滴定,由绿至紫色
3.记录滴定之ml数
计算FreeEDTA(g/L)=滴定ml数×
M×
416/SAMPLE(ml)
TotalEDTA=FreeEDTA+ComplexedEDTA
ComplexedEDTA(g/L)=6.55×
Cu(g/L)
SR:
1.移取50毫升工作液到250ml的分层漏斗中,加入25mlCH2Cl2,加盖,大力摇动1min,打开出气口放气减压,再摇1min,减压后,放置至分层(5min).
2.把下层的CH2Cl2排放至干身的50ml定量瓶中,不要把上层的工作液一同放入.
3.再加入15mlCH2Cl2到分层漏斗中,重复程序1和2.
4.添加CH2Cl2到定量瓶至50ml.
5.把UV机用CH2Cl2归零.
6.用282nm波长量度定量瓶中之CH2Cl2ABS值.
7.调配880标准液4.5%880E,1%880A,2.5%880C,1.5%Y,2.8%Z,重复程序1和6作比较.
ppm=(工作液之读数/标准液之读数)x13.68
标准液配制
15%硫酸铵铁
450mlD.IWater+25ml(98%)H2SO4+75gNH4Fe(SO4)2․12H2O定容至1L
0.1N硫酸铈铵
精称63g硫酸铈铵+30ml(98%)H2SO4以D.IWater定容至1L
1M亚硫酸钠(PH=10Buffer)
126gNa2SO3先溶于水中,以0.1NNaOH调至PH=10
PH=10Buffer
70gNH4Cl溶于水中,以NH4OH调至PH=10
404
270g404定容至1L
200ml(98%)H2SO4定容至1L
4.0gCuSO4定容至1L
100mlH3PO4定容至1L
700ml+50mlH2SO4+39.2g(NH4)2Fe(SO4)2定容至1L
指示剂配置
PAN(C5H11ON3)=1-(2-Pyridylazo)-2-Naphthol
0.1gPAN溶于100ml乙醇中
0.1gN-Phenylantharanil
0.1gN-Phenylantharanil于0.6ml1NNaOH,再以D.IWater定容至100ml
100g/l无水乙酸钠(or166g/l乙酸钠3H2O)+25ml/l醋酸
0.1g溴甲酚绿+100ml乙醇及0.1g甲基红(MR)+100ml乙醇以3:
1的比例混合
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- 800 分析 方法