水样测定方法汇总Word文档下载推荐.docx
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7、硫酸,ρ=1.84。
三、测定步骤
1、溶解氧的固定:
用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液,2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。
一般在取样现场固定。
2、打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于暗处静置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去,记录硫代硫酸钠溶液用量。
四、计算
溶解氧(O2,mg/L)=M*V*8000/100
式中:
M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)。
五、注意事项
1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。
其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时,可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。
3、如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。
测定
1检测有无氧化或还原物质存在
取50ml待测水(活性污泥沉淀后去上清液)加入0.5ml浓硫酸,少量碘化钾(约0.5g),加淀粉溶液,如果溶液呈蓝色,则有氧化性物质存在。
如果保持无色,加入0.2ml碘溶液,震荡,放置30s,如果没成蓝色,则有还原物质。
2取样
从生物池取出水样后,立刻用虹吸法将污泥抽入1000ml具塞细口瓶中,溢出三分之一体积,立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸铜-氨基磺酸抑制剂,盖好瓶盖,颠倒馄匀。
精致,等沉淀下沉后,将上清液吸入2个溶解氧瓶中(瓶内不允许有气泡)。
所需仪器:
溶解氧瓶(250ml)锥形瓶(250ml)酸式滴定管(25ml)移液管(50m1)吸球,吸液管,溶解氧瓶
所需试剂:
硫酸锰溶液(16/500g),碱性碘化钾溶液(20/50g,150g是60元),浓硫酸(有),淀粉标准溶液1g可溶性淀粉,重铬酸钾标准溶液(20-50/500ml),硫代硫酸钠溶液10元/500g需6.2g,氢氧化钠10元/500g
6.化学耗氧量
化学耗氧量(COD)是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标,大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。
本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法,对学校池塘内的水样进行化学耗氧量(COD)测定,首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用,再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾,并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分,用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量(COD)为4.5377mg/L。
关键字:
高锰酸钾法、水中化学耗氧量COD)、返滴定、水体污染
价格:
高锰酸钾实验室具备,单价10元/500g(不包括快递费,下同),草酸钠25元/500g,硫酸不买。
7.色度
重铬酸钾20-50硫酸钴35/100g盐酸(有)硫酸(有)比色管5元/支×
11支=55元离心机(有)
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8.细菌总数
1、目的要求
l.学习水样的采取方法和水样细菌总数测定的方法。
2.了解水源水的平板菌落计数的原则。
二、基本原理
本实验应用平板菌落计数技术测定水中细菌总数。
由于水中细菌种类繁多,它们对营养和其他生长条件的要求差别很大,不可能找到一种培养基在一种条件下,使水中所有的细菌均能生长繁殖,因此,以一定的培养基平板上生长出来的菌落,计算出来的水中细菌总数仅是一种近似值。
目前一般是采用普通肉膏蛋白胨琼脂培养基。
三、器材
l.培养基
肉膏蛋白胨琼脂培养基,无菌水。
2.仪器或其他用具
灭菌三角烧瓶,灭菌的带玻璃塞瓶,灭菌培养皿,灭菌吸管,灭菌试管等。
四、操作步骤
l.水样的采取
池水、河水或湖水
应取距水面l0~15cm的深层水样,先将灭菌的带玻璃塞瓶,瓶口向下浸入水中,然后翻转过来,除去玻璃塞,水即流入瓶中,盛满后,将瓶塞盖好,再从水中取出,最好立即检查,否则需放入冰箱中保存。
2.细菌总数测定
池水、河水或湖水等
①稀释水样
取3个灭菌空试管,分别加入9ml灭菌水。
取lml水样注入第一管9ml灭菌水内、摇匀,再自第一管取1ml至下一管灭菌水内,如此稀释到第三管,稀释度分别为10-1、10-2与10-3。
稀释倍数看水样污浊程度而定,以培养后平板的菌落数在30~300个之间的稀释度最为合适,若三个稀释度的菌数均多到无法计数或少到无法计数,则需继续稀释或减小稀释倍数。
一般中等污秽水样,取10-1、10-2、10-3三个连续稀释度,污秽严重的取10-2、10-3、10-4三个连续稀释度。
②自最后三个稀释度的试管中各取lmL稀释水加入空的灭菌培养皿中,每一稀释度做两个培养皿。
③各倾注15ml已溶化并冷却至45℃左右的肉膏蛋白胨琼脂培养基,立即放在桌上摇匀。
④凝固后倒置于37℃培养箱中培养24h。
3.菌落计数方法
(1)先计算相同稀释度的平均菌落数。
若其中一个平板有较大片状菌苔生长时,则不应采用,而应以无片状菌苔生长的平板作为该稀释度的平均菌落数。
若片状菌苔的大小不到平板的一半,而其余的一半菌落分布又很均匀时,则可将此一半的菌落数乘2以代表全平板的菌落数,然后再计算该稀释度的平均菌落数。
(2)首先选择平均菌落数在30~300之间的,当只有一个稀释度的平均菌落数符合此范围时,则以该平均菌落数乘其稀释倍数即为该水样的细菌总数(见表26-1,例1)。
(3)若有两个稀释度的平均菌落数均在30~300之间,则按两者菌落总数之比值来决定。
若其比值小于2,应采取两者的平均数;
若大于2,则取其中较小的菌落总数(见表26-l,例2及例3)。
(4)若所有稀释度的平均菌落数均大于300,则应按稀释度最高的平均菌落数乘以稀释倍数(见表26-l,例4)。
(5)若所有稀释度的平均菌落数均小于30,则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数(见表26-l,例5)。
(6)若所有稀释度的平均菌落数均不在30~300之间,则以最近300或30的平均菌落数乘以稀释倍数(见表26-1,例6)。
所需试剂:
仅普通肉膏蛋白胨琼脂培养基
理论上总共需要90ml的培养基(卖的大多为250g一瓶,价格15-200不等)
9.总大肠菌群
乳糖蛋白胨培养液{蛋白胨10g牛肉膏3g乳糖5g氯化钠5g溴甲酚紫乙醇溶液(16g/L)1ml两倍}
伊红美蓝培养基蛋白胨10g乳糖3g磷酸二氢钾5g琼脂5g伊红水溶液(20g/L)20ml美蓝水溶液(5g/L)13ml
结晶紫染色液结晶紫1g乙醇20ml草酸铵水溶液(10g/L)80ml
革氏兰碘液碘片1g碘化钾2g
沙黄复染液
沙黄0.25g乙醇10ml蒸馏水90ml
10.总固体中的悬浮固体
废水中悬浮固体(SS)的测定
水和废水中的悬浮物(SS)即总不可滤残渣,系指水样通过一定的过滤器截留在滤器上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。
SS是水环境的重要因素之一,也是环境监测的一项重要指标,在一定程度上能综合反映水体的水质特征和水体化学元素迁移、转化、归宿的特征和规律。
因此,在水和废水处理中具有特定意义。
一、实验目的和要求
1.理解总残渣,可滤残渣和不可滤残渣的含义及区别。
2.掌握悬浮固体的测定方法及实验结果误差分析。
3.掌握分析天平使用方法及过滤的基本操作。
二、实验原理
悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。
测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(总不可滤残渣)。
三、实验仪器
1.烘箱。
2.分析天平。
3.干燥器。
4.孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。
5.玻璃漏斗。
6.内径为30—50mm称量瓶。
四、测定步骤
1.将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103—105℃烘干2h,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)。
2.去除漂浮物后振荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg),通过上面称至恒重的滤膜过滤;
用蒸馏水洗残渣3—5次。
如样品中含油脂,用10mL石油醚分两次淋洗残渣。
3.小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103—105℃烘箱中,打开瓶盖烘2h,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。
五、计算
A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g);
B——滤膜及称量瓶重(g);
V——水样体积(mL)。
六、注意事项
1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。
2.废水粘度高时,可加2—4倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。
3.也可采用石棉坩埚进行过滤。
实验仪器
学校实验室借吧上5位数了有的。
。
学校有
找不到价钱。
11.三氮
水体中三氮的测定
三氮:
指水中的氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮
当天然水被人畜粪便污染后:
在水体微生物的作用下,逐渐生成氮。
在有氧的条件下,水体的氨类在微生物的作用下,形成亚硝酸盐。
而硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物
增高时,提示可能存在人畜粪便的污染,且污染时间不长。
如当水中氨氮含量硝酸盐含量高时,说明水中的有机物无机化尚未完成,污染危害仍然存在。
如硝酸盐检出高,而氨氮,亚硝酸盐氮的浓度不高时,表明生活性污染已久,自净过程已完成,卫生学危害较小。
采样准备工作。
1.采样容器的准备
2.采样容器的洗涤
3.采样工作的准备
2.水样采集
(1)样品的类型:
瞬时样品,混合样品,综合样品
(2)水样的采集量:
测定项目的不同对水样量有不同的要求。
应该适当增加20%-30%的过量,作为实际采样量。
1.测定氨氮的水样用量为400ml
2.亚硝酸盐为50ml
3.硝酸盐为100ml
(3)采集水样时县城测定项目及水文参数的测量
(4)采样水样的注意事项
1.做好采集记录
2.按水样存储时间的要求,采样时要加入相应的保存剂
3.采样前,容器应先用混合均匀的水样洗涤2-3次,然后正式取样
4.在交钱的小河和靠近岸边的水样采集时,要注意避免搅动沉积物而使水样受污染。
此时采样应从晴游向上游方向采样
5.采集表层水样时,应注意不能混入漂浮于水面上的物质
(5)水样的保存
※水中氨氮的测定(纳式试剂光度法)
1.氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的PH值
2.氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的PH值;
当PH值偏高时,游离氨的比例较高。
反之,则铵盐的比例为高;
(一)原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。
通常测量用波长在410~425nm范围。
(二)仪器
1.分光光度计
2.PH计
(三)试剂:
配制试剂用水均应为无氨水。
(四)步骤
1.校准曲线的绘制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5ml纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
2.水样的测定
(1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。
(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。
放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。
3.空白试验
以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
(五)计算
C=M/V
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。
m-由校准曲线查得的氨氮含量(mg)
V-水样体积(ml)。
(六)注意事项
1.纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
2.滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤,所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
※水中亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺光度法)
亚硝酸盐氮(NO2--N)是氮循环的中间产物,不稳定。
根据水环境条件,可被氧化硝酸盐,也可被还原成氨;
在pH值较低的酸性条件下,有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐测定方法通常有离子色谱法、气相分子吸收法和重氮-偶联反应,其中为国家或行业标准方法(或与标准方法等效)的是采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。
该方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多,最常用的,前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,后者为N-(1萘基)-乙二胺和α-萘胺。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时以冷藏抑制微生物的影响
(1)原理
在磷酸介质中,pH值为1.8±
0.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
(2)干扰及消除
氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性(pH≥11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
三)适用范围
本法适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为0.003mg/L;
测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。
(四)仪器
分光光度计
(五)试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水。
(六)步骤
在一组6支50ml比色管中,分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00亚硝酸盐标准使用液,用水稀释至标线。
加入1.0ml显色剂,密塞,混匀。
静置20min后,在2h以内,于波长540nm处,用光程长10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。
从测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,获得校正吸光度,绘制以氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。
2.水样的测定
当水样pH≥11时,可加入1滴酚酞指示液,边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液,至红色刚消失。
水样如有颜色和悬浮物,可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液,搅拌,静置,过滤,弃去25ml初滤液。
分取经预处理的水样于50ml比色管中(如含量较高,则分取适量,用水稀释至标线),加1.0ml显色剂,然后按校准曲线绘制的相同步骤操作,测量吸光度。
经空白校正后,从校准曲线上查得亚硝酸盐氮量。
(七)计算
C=M/V
M-由水样测得的校正吸光度,从校准曲线查得亚硝酸盐氮的含量(μg);
V--水样的体积(ml)。
用实验用水代替水样,按相同步骤进行全程测定。
(9)注意事项
1.如水样经预处理后,还有颜色时,则分取两份体积相同的经预处理的水样,一份加1.0ml显色剂,另一份改加1ml(1+9)磷酸溶液。
由加显色剂的水样测得的吸光度,减去空白试验测得的吸光度,再减去改加磷酸溶液的水样所测得的吸光度后,获得校正吸光度,以进行色度校正
2.显色试剂除以混合液加入外,亦可分别配制和依次加入,具体方法如下:
对氨基苯磺酰胺溶液:
称取5g对氨基苯磺酰胺,溶于50ml浓盐酸和约350ml水的混合液中,稀释至500ml。
此溶液稳定。
N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液:
称取500mgN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于500ml水中,贮于棕色瓶中,置冰箱中保存。
当色泽明显加深时,应重新配制,如有沉淀,则过滤。
于50ml水样(或标准管)中,加入1.0ml对氨基苯磺酰胺溶液,混匀。
放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液,混匀。
放置10min后,在543nm波长,测量吸光度。
※水中硝酸盐氮的测定(酚二磺酸光度法)
水中硝酸盐是在有氧环境下,各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物,亦是含氮有机物经无机作用最终阶段的分解产物。
亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐,硝酸盐在无氧环境中,亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。
1)原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中生成黄色化合物,进行定量测定。
(2)仪器
1.分光光度计;
2.瓷蒸发皿
75~100ml。
(三)试剂
实验用水应为无硝酸盐水
(四)步骤
于一组50ml比色管中,用分度吸管加入硝酸盐氮标准使用液,加水至约40ml,加3ml氨水使呈碱性,稀释至标线,混匀。
在波长410nm处,按下表选比色皿,以水为参比,测量吸光度。
由测得的吸光度值减去零管的吸光度值,分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线。
校准系列中所用标准使用液体积
标准溶液体积(ml)
硝酸盐氮含量(mg)
比色皿光程长(mm)
0
10或30
0.10
0.001
30
0.30
0.003
0.50
0.005
30
0.70
0.007
1.00
0.010
3.00
0.030
10
5.00
0.050
7.00
0.070
10.0
水样浑浊带色时,可取100ml水样于具塞量筒中,加入2ml氢氧化铝悬浮液,密闭震摇,静置数分钟后,过滤,弃去20ml初滤液。
氯离子的去除:
取100ml水样移入具塞量筒中,根据已测定的氯离子含量,加入相当量的硫酸银溶液,充分混合。
在暗处放置0.5h,使氯化银沉淀凝聚,然后用慢速滤纸过滤,弃去20ml初滤液。
注:
(1)如不能获得澄清滤液,可将已加硫酸银溶液的试样,在近80摄氏度的水浴中加热,并用力振摇,使沉淀充分凝聚,冷却后再进行过滤
(2)如同时需去除带色物质,则可再加入硫酸银溶液并混匀后,再加入2ml氢氧化铝悬浮液,充分震摇,放置片刻待沉淀后,过滤。
亚硝酸盐的干扰:
当亚硝酸盐氮的含量超过0.2mg/L时,可取100ml水样,加1ml0.5mol/L硫酸,混匀后,滴加高锰酸钾溶液至淡红色保持15min不褪为止,使亚硝酸盐氧化为硝酸盐,最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
测定:
取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中,用PH试纸检查,必要时用0.5mol/L硫酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液调节至微碱性(PH8),置水浴上蒸发至干,加1.0ml酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿内残渣充分接触,放置片刻,再研磨一次,放置10min,加水约10ml.
再搅拌下加入3~4ml氨水,使溶液呈现最深的颜色。
如有沉淀,,则过滤。
将溶液移入50ml比色皿中,稀释至标线,混匀。
于波长410nm处,选用10mm或30mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
如吸光度值超出校准曲线范围,可将显色溶液用水进行定量稀释,然后再测量吸光度,计算时乘以稀释倍数。
以水代替水样,按相同步骤,进行全程序空白测定。
(五)计算
C=M/[V1×
100/(100+V2)]
m--从校准曲线上查得的硝酸盐氮量(mg);
V--分取水样体积(ml)。
(6)干扰
水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。
含此类物质时,应作适当的前处理。
(七)适用范围
本法适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
最低检出浓度为0.02mg/L;
测定上限为2.0mg/L
所需仪器、试剂及价格区间:
分光光度计(1000元)PH计(50-200元不等)铵标准使用液(53ml)酒石酸钾钠(2ml。
20元一瓶)纳式试剂(3ml.50-100元不等)光程20mm比色皿(20-150元不等)光程10mm比色皿氢氧化钠(20-150元不等)硼酸(8元/500g)比色管(5元一支)亚硝酸盐标准使用液(52ml)酚酞指示剂(有)磷酸溶液(有)氢氧化铝(有)75~100ml瓷蒸发皿(有4元/一个)亚硝酸盐氮标准使用液(不定)氨水(6ml)硫酸银溶液(150-200元不等)氯化银溶液()显色剂(4ml)高锰酸钾溶液(10元/500g)
有亚硝酸盐氮试纸可以确定测量20至50不等。
*未标注为实验室可能有的试剂及仪器
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