纳米碳酸钙的研究与应用状况.docx
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纳米碳酸钙的研究与应用状况.docx
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纳米碳酸钙的研究与应用状况
学号:
350511T003
泰山医学院毕业设计(论文)
题目:
纳米碳酸钙研究进展和应用状况
院(部)系
化学与化学工程学院
所学专业
高分子材料与工程
年级、班级
2005级本科二班
完成人姓名
车云霞
指导教师姓名
专业技术职称
冀海伟讲师
2009年6月1日
论文原创性保证书
我保证所提交的论文都是自己独立完成,如有抄袭、剽窃、雷同等现象,愿承担相应后果,接受学校的处理。
专业:
高分子材料与工程
班级:
2005级本科2班
签名:
车云霞
2009年6月1日
纳米碳酸钙研究进展和应用状况
车云霞2005级高分子材料与工程2班
指导老师冀海伟
摘要
目的:
总结国内纳米碳酸钙的生产方法和其改性技术进展,为国内纳米碳酸钙生产企业的健康、快速、稳定发展提供可靠依据,展望国内纳米碳酸钙产业的发展趋势,促使纳米碳酸钙生产技术充分应用于橡胶、造纸、塑料等化工行业,减小与国际先进生产技术的差距,并促进本国经济的发展。
方法:
通过搜集资料及实地调研,综述了近年来国内外纳米碳酸钙的研究,开发和产业化现状;讨论了我国纳米碳酸钙产业存在的主要问题;通过分析纳米碳酸钙生产工艺及其改性技术进展,发现我国企业在自主创新、资金融集、规范管理等各方面与国际水平均存在一定差距。
结论:
中国纳米碳酸钙产业发展应遵循自主开发与技术引进相结合及政府引导与市场机制相结合的原则;我国企业应当明确发展战略,加大研发投入,实现创新、模仿并举;拓宽融资渠道,有效融合金融资本与纳米碳酸钙技术;积极实施标准化管理;寻求战略合作,从而增强技术优势,降低市场风险,创造更高价值。
关键词:
纳米碳酸钙;生产工艺;改性技术;应用状况
Progressinnanotechnologyresearchandapplicationofcalciumcarbonatesituation
Abstract
Objective:
Tosummarizethedomesticproductionofnanocalciumcarbonatemodifiedtechnologicalprogressanditsdomesticproductionofnano-calciumcarbonatehealthy,rapidandstabledevelopmenttoprovidereliablebasisandlookforwardtothedomesticdevelopmentofnano-calciumcarbonateindustrytrends,topromotetheproductionofnano-calciumcarbonatetechnologyfullyusedinrubber,paper,plasticsandotherchemicalindustry,reducingtheinternationaladvancedproductiontechnologygapandtopromotenationaleconomicdevelopment.
Methods:
Thecollectionofdataandfieldresearch,synthesisofnano-calciumcarbonateathomeandabroadinrecentyearstheresearch,developmentandindustrializationofthestatusquo;discussionofnano-calciumcarbonateindustryinChina'smajorproblems;throughtheanalysisofnanometercalciumcarbonateproductiontechnologyanditsmodifiedtechnologicaladvancesfoundintheindependentinnovationofChineseenterprises,financialset,regulateallaspectsofmanagementandinternationalThereisacertaingapbetweentheaveragewater.
Conclusion:
Thenano-calciumcarbonateindustryinChinashouldfollowtheintroductionofself-developmentandtechnologyandgovernmenttoguidethecombinationofmarketmechanismandtheprincipleofcombining;China'senterprisesshouldbeacleardevelopmentstrategy,increasinginvestmentinresearchanddevelopmenttoachieveinnovation,bothtoimitate;broadenthefinancingchannels,effectiveintegrationoffinancialcapitalandtechnologyofnano-calciumcarbonate;activelyimplementstandardizedmanagement;seekstrategiccooperation,thusenhancingthetechnologicaladvantagesandreducemarketrisk,andcreatehighervalue.
Keywords:
nanocalciumcarbonate;productionprocess;modifiedtechnology;application
目录
前言1
1.纳米碳酸钙的生产方法3
1.1复分解法3
1.2碳化法3
1.2.1间歇式碳化法4
1.2.2连续喷雾碳化法4
1.2.3超重力碳化法5
1.2.4多级喷雾碳化法5
2.纳米碳酸钙的表面改性技术5
2.1表面活性剂改性法6
2.2偶联剂改性法6
2.3聚合物改性法7
2.4反应性单体以及活性大分子改性法8
2.5原位聚合改性法8
3.纳米碳酸钙的应用现状9
3.1在橡胶中的应用9
3.2在造纸中的应用10
3.3在塑料中的应用10
4.纳米碳酸钙的发展前景12
参考文献13
致谢14
前言
纳米碳酸钙是指碳酸钙粉体至少有一维粒度控制在1~100nm之间的碳酸钙分子聚合体,其粒子尺度处于团簇分子和宏观物体交替的过渡区域,单个的纳米碳酸钙原生粒子(也称一次粒子)用肉眼甚至用普通的光学显微镜是无法观察到的,必须使用高分辨率的电子显微镜才能看清楚其结构和形状。
纳米碳酸钙所具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,在磁性、催化性、光热阻和熔点等方面与普通轻质碳酸钙不同或反常的物理、化学特性,例如:
增韧性、补强性、透明性、触变性、流平性和消毒杀菌等应用方面的特殊性能。
随着对纳米碳酸钙应用研究的深入而逐渐被人们撩开了其神秘的面纱,极大地激发了国内外广大科技人员的研发兴趣。
纳米碳酸钙作为一种新型高档无机功能材料,与普通碳酸钙产品相比,它具有粒子细、比表面积大、表面活化率高、白度较高等特点,在众多应用领域中可起到增强、增韧作用,从而改善产品的使用性和外观性。
它可以部分取代如白炭黑等昂贵的原材料,使产品成本下降,质量大幅度提高。
因此,纳米碳酸钙一出现,就变现出广泛的适用性和旺盛的市场需求,在涂料、塑料、橡胶、胶粘剂、造纸、油墨、油漆、化妆品以及医药和食品等领域具有广泛的用途。
目前一吨位价在万元以上,是具有万吨级规模,工业化水平最高的纳米产业。
其增韧补强效果极大地改善和提高了相关行业的产品性能和质量,其纳米效应和特性在生产过程和应用过程的表现,一直为广大纳米碳酸钙生产企业和用户所关注。
根据国内塑料行业现状和纳米碳酸钙近几年使用情况,部分业内专家最近建议塑料行业在使用纳米碳酸钙时,应重点开拓以下领域:
降解农膜、纳米改性汽车塑料配件和专用树脂。
降解农膜我国农用地膜年用量在45万吨以上,由此带来了难以回避的土地污染问题。
因此,推广和使用降解农膜的呼声很高,但目前可完全生物降解的农膜价格过高,仍难以推广应用。
而使用纳米碳酸钙对农膜改性处理则可解决成本、性能与价格的矛盾。
虽然无机纳米碳酸钙填料与普通钙粉填料一样,不能起到对农膜的直接降解作用,但由于纳米碳酸钙特有的性能,使其能大比例均匀地填充于农膜中,使产品在成型和实施二次拉伸时,表面和内部形成无数微小缝隙,帮助并加速光/生物助剂对农膜的降解,制成的农膜既能保证质量和使用性能,又不增加生产成本,还可实现快速降解。
纳米改性汽车塑料配件轻量化是汽车节能降耗的关键。
有关数据表明,汽车质量每减轻10%,燃油消耗就可下降6%~8%。
为减轻汽车自重,采用高性能塑料配件替代笨重的金属部件已经成为发展主流。
普通塑料制品模量和耐热性较低,抗冲强度差,因而难以直接用于汽车配件。
但如果在塑料树脂中添加一定比例的纳米碳酸钙及其他助剂,对树脂进行改性,所制得的产品耐热性、抗老化性和抗冲强度均可明显增强。
这将是今后国内纳米碳酸钙需求增长最快,也最具开发潜力的领域。
比如,轿车中使用的经添加纳米碳酸钙改性的PP,其耐热性可由80℃提高到150℃,并可保证在高温下750~1000小时不老化、不龟裂。
纳米改性专用树脂目前,我国专用塑料树脂品种少,档次低,难以满足市场需求。
但如果在塑料树脂合成过程中,加入特殊助剂和纳米碳酸钙乳液,则可制得国内市场短缺的高性能专用塑料树脂。
如太原化工股份有限公司与杭州华纳公司合作,开发的纳米碳酸钙微乳液,已经成功用于太化股份氯碱分公司PVC装置,所生产的PVC树脂受到国内外塑料加工企业追捧,产品一直供不应求。
纳米碳酸钙研究进展和应用状况
近年来,随着纳米技术的发展,纳米酸钙的制备朝着超细化、结构复杂化以及表面改性技术的方向发展,这极大地提高了其应用价值。
纳米碳酸钙是指其粒度在1~100nm之间的碳酸钙产品,包括超细碳酸钙和超微细碳酸钙2种产。
与普通碳酸钙产品相比,它具有粒子细、比表面积大、表面活化率高、白度较高等特点,在众多应用领域中可起到增强、增韧作用,从而改善产品的使用性和外观性。
它可以部分取代如白炭黑等昂贵的原材料,使产品成本下降,质量大幅度提高。
因此,纳米碳酸钙一出现,就表出广泛的适用性和旺盛的市场需求,在涂料、塑料、橡胶、胶粘剂、造纸、油墨、油漆、化妆品以及医药和食品等领域都有广泛的用途。
第一章纳米碳酸钙的生产方法
纳米碳酸钙的生产方法主要有物理法和化学法两种。
物理法是指从原材料到粒子的整个过程没有化学反应发生的制备方法,即对碳酸钙含量高的天然石灰石等进行机械粉碎而得到碳酸钙产品的方法。
但使用一般的粉碎机粉碎到1.0微米以下是很困难的,只有采用特殊的方法和机械才有可能达到0.1微米以下,因此在实际生产中常采用化学方法进行生产。
化学方法又包括复分解法和碳化法两种[1]。
1.1复分解法
复分解法是采用水溶性钙盐(如氯化钙等)与水溶性碳酸盐(如碳酸铵或碳酸钠等),在适当的工艺条件下进行反应,通过液—固相反应过程制得纳米级碳酸钙产品。
这种方法可通过控制反应物的浓度、温度以及生成碳酸钙的过饱和度,并加入适当的添加剂等方法,得到球形、粒径极小、比表面积很大、溶解性很好的无定形碳酸钙。
所得产品纯度高、白度好,但由于吸附在碳酸钙中的大量氯离子难以除尽,生产中使用的清洗法往往需要大量的时间和洗涤用水,故目前国内很少采用。
1.2碳化法
碳化法[1]是将精选的石灰石煅烧,得到氧化钙和窑气。
氧化钙消化生成的悬浮氢氧化钙在高剪切力作用下粉碎,多极旋液分离除去颗粒及杂质,得到一定浓度的精制氢氧化钙悬浮液;然后通入二氧化碳气体,加入适量的晶形控制剂,碳化至终点,得到要求晶形的碳酸钙浆液;最后再经过表面处理、干燥破碎得到纳米碳酸钙产品。
在碳化法中,碳化过程决了轻质碳酸钙的粒度和晶形。
该方法具有产品质量好、成本低廉等优点,是目前国内外生产纳米级碳酸钙的主要方法。
他主要包括间歇式碳化法、连续喷雾碳化法以及超重力碳化法等几种生产方法[2]。
1.2.1间歇式碳化法
间歇式碳化法[3]生产纳米碳酸钙是以二氧化碳和氢氧化钙为原料,在搅拌鼓泡碳化塔或釜中,通入二氧化碳与经通过冷冻机降温后的氢氧化钙发生乳液反应生成碳酸钙,因其反应控制是间歇式进行,故称间歇(冷冻)式碳化法。
按二氧化碳和氢氧化钙接触方式的不同,它又可以分为间歇鼓泡式碳化法和间歇搅拌式碳化法两种[2]。
间歇鼓泡式碳化法是将5~8波美度石灰乳痈冷冻机降温至25℃以下,泵入碳化塔中,保持一定液位,由塔底通入窑气鼓泡进行碳化反应,通过控制反应温度、浓度、气液比、添加剂等的工艺条件,间歇制备纳米碳酸钙。
此法设备投资小,操作简单,但耗能较高,工艺条件较难控制,粒度分布较宽[4]。
间歇搅拌式碳化法,也称釜式碳化法,是将石灰乳通过冷冻机降温至25℃以下,放入碳化反应釜中,通入二氧化碳混合气体,在搅拌下进行碳化反应。
通过控制反应温度、浓度、搅拌速度、添加剂等条件间歇制备纳米碳酸钙。
此法设备投资大,操作较复杂,但因搅拌气液接触面积大,反应较均匀,产品粒径分布较窄。
1.2.2连续喷雾碳化法
连续喷雾碳化法是日本白石工业公司在20世纪70年代末开发的一种工艺,通常采用多个碳化塔,含二氧化碳的窑气从塔底进入,与塔顶喷雾成一定液滴径的石灰乳逆流接触,进行碳化反应。
此种碳化工艺可以使两段式,也可以是三段式至多段式,一般以2~4段为好。
段数的选择要根据用户对产品的性能要求决定。
采用喷雾式碳化工艺,通过调整反应过程中氢氧化钙悬浮液的浓度、喷雾液滴径以及二氧化碳混合气体的浓度、空塔速率、气液比和浆液的每塔碳化率,即可得到平均粒径小于100nm的碳酸钙。
同样,调节反应器的反应参数,可以得到立方形、链锁形、类球形等单一超细产品[5]。
例如选用三段碳化法,控制碳化过程中氢氧化钙悬浮液浓度为0.1%~10%(质量)、温度为1~30℃、一定液滴直径以及一定的空塔速度,可得到小于100nm的立方形碳酸钙。
该方法生产纳米碳酸钙效率高、经济效益较好,并能实现自动化大规模生产,不足之处是设备投资较大。
1.2.3超重力碳化法
超重力碳化法是北京工业大学超重力工程技术研究中心近年来新开发的一种合成纳米碳钙的方法。
它是以二氧化碳和氢氧化钙为原料,根据分子反应的理论,利用旋转产生的比地球重力加速度大得多的重力环境,在分子尺度上有效控制碳化反应和结晶过程,制得粒度小、分布均匀的纳米粉体碳酸钙。
高速旋转的填料将氢氧化钙溶液剪切成微细的液滴、液丝和液膜,强大的离心力场使碳酸钙微粒一旦形成就迅速脱离氢氧化钙溶液,无法继续长大,同时,氢氧化钙溶液和二氧化碳气体的接触面积大大增加并迅速更新,使反应速度大大提高。
采用超重碳化法生产纳米碳酸钙具有以下优点:
(1)能强化二氧化碳和氢氧化钙的传递和反应,可控制二氧化碳和氢氧化钙碳化反应和结晶过程;
(2)粒度均匀,平均粒径小,粒度分布范围窄,所得产品的平均粒径为15~30nm;(3)无需加入晶体抑制剂,使生产成本大大降低;(4)碳化时间比普通碳化法大大缩短,仅为传统工艺的10%~20%;(5)反应装置小,易于操作,投资少;(6)产品纯度高,质量稳定。
1.2.4多级喷雾碳化法
在传统的气液设备中,要增大传质速率,当其他条件不变时,只有增加气—液相间的接触面积。
在喷雾碳化塔中,正是借助离心力的作用,来使气—液相间的传质面积得以增大,并且由于气—液相为逆流接触,加之雾化器自身由高速旋转产生的错流切割将液体雾化为十分细小均匀的雾粒,因而同气体间的微观混合度极高,气—液相间的传质比表面积大大增大,传质系数比普通的气—液相间的增大100倍以上,从而保证了喷雾碳化塔中制备的纳米碳酸钙平均体积当量直径为35nm左右[6]。
多级喷雾碳化法制备纳米碳酸钙的基本步骤为:
将经过精制的石灰乳悬浮液配置成工艺要求的浓度,加入适量的添加剂,充分混匀后泵入喷雾碳化塔顶部的雾化器中,在高速旋转产生的巨大离心力作用下,乳液被雾化为微细粒径的雾滴;经过混合、干燥含有适量的二氧化碳的混合气体由塔底部分进入,经气体分布器均匀分布在塔中,雾滴在塔内同气体进行瞬时逆向接触发生化学反应生成碳酸钙。
由多级喷雾碳化法制备的碳酸钙产品的粒度细小且均匀,平均粒径在30~40nm范围内,微粒晶型可以调节控制[7]。
第二章纳米碳酸钙的表面改性技术
随着碳酸钙粒子的纳米化,其本身也存在着两个缺陷[8]:
一是碳酸钙粒子粒径越小,表面上原子数越多,则表面能越高,吸附作用越强。
根据能量最小原理,各个粒子间要相互团聚,无法在聚合物中很好地分散;二是纳米碳酸钙作为一种无机填料,粒子表面亲水疏油,与聚合物界面结合力较弱,受外力冲击时,易造成界面缺陷,导致材料性能下降。
因此,为了充分发挥纳米碳酸钙的纳米效应,提高其在复合材料中的分散性,增强与有机体的亲和力,改进纳米碳酸钙填充复合材料的性能,必须采用有效地改性工艺及表面改性方法对其表面改性,进而拓展其应用领域。
目前的表面改性方法[9]主要有表面活性剂改性、偶联剂改性、反应性单体及活性大分子改性、原位聚合法改性等几种方法。
2.1表面活性剂改性法
用表面活性剂改性纳米碳酸钙是工业上碳酸钙表面改性最为成熟的技术。
目前用于改性纳米碳酸钙的表面活性剂种类多,生产能力大,价格低廉,主要可分为脂肪酸(盐)类以及磷酸酯类两大类[10]。
此外,用聚合物对纳米碳酸钙进行改性也是一种很好的方法。
脂肪酸(盐)类改性剂属于阴离子表面活性剂,分子一端长链烷基结构和高分子结构类似,与高分子基料有较好的相容性;另一端为羟基等极性结构,可与碳酸钙表面发生物理或化学吸附。
脂肪酸根离子与液相中的钙离子反应生成难溶性钙盐,生成的难溶性钙盐迁移到钙离子表面并在其表面增长,从而包覆碳酸钙离子形成结合状态。
研究表明,脂肪酸改性的纳米碳酸钙在乙醇中的分散性得到提高,改性粒子与聚合物具有较好的分散性和亲和性。
磷酸酯类改性碳酸钙主要是通过磷酸酯与碳酸钙表面的钙离子形成磷酸钙,使改性剂包覆在碳酸钙颗粒表面。
经磷酸酯类表面活性剂表面改性的纳米碳酸钙可由亲水性变为亲油性,其在DOP糊中的粘度大大降低。
将其与聚合物基体混合,所得复合材料的加工性能和力学性能都有比较明显的改善,而且对耐酸性和阻燃性的效果也比较明显。
如采用碳化法生产纳米碳酸钙,在不同反应阶段加入十八烷基磷酸二氢盐作为粒径控制剂和表面活性剂。
研究结果表明,十八烷基磷酸二氢盐在碳酸钙粒子表面形成了磷酸钙盐,使其表面呈亲油性,在聚合物基体中能够得到很好的分散。
2.2偶联剂改性法
偶联剂是两性结构化合物,按其结构可分为硅酸盐类、钛酸酯类、铝酸酯类等。
偶联剂分子的一端为极性基团,可以和碳酸钙颗粒表面的官能团反应,形成稳定的化学键,二另一端可与有机高分子链发生化学反应或物理缠绕,从而把两种极性差异大的材料紧密结合起来,且赋予复合材料较好的物理、机械性能。
目前用于纳米碳酸钙改性的偶联剂主要有钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂。
钛酸酯偶联剂是美国Kenrich石油化学公司于20世纪70年代开发的一种偶联剂[11]。
经过钛酸酯偶联剂表面处理后,碳酸钙表面覆盖一层有机分子膜,一般根据被改性的物料性质以及用途,可以选择合适的钛酸酯偶联剂。
根据分子以及偶联剂的作用机理,至今实际应用的钛酸酯偶联剂主要有单烷氧基型、单烷氧基焦磷酸脂型、螯合剂和配位体型。
钛酸酯偶联剂改性效果较好,已得到广泛的应用,但他对生态环境和人体健康的影响越来越引起人们的重视。
美国已对钛酸酯偶联剂在橡胶奶嘴和玩具等制品中的含量做出了严格的规定[11]。
国内也对钛酸酯偶联剂进行了大量的研究。
目前,国内钛酸酯偶联剂的年使用量在几千吨左右,产品有美国Kenrich公司的KR系列、南京曙光化工厂的NDZ系列、江苏亚邦集团的YB系列以及常州吉耐助剂厂的JN系列等。
铝酸酯偶联剂的表面改性机理与钛酸酯偶联剂类似。
铝酸酯分子中易水解的烷氧基与纳米碳酸钙表面的自由质子发生化学反应,分子的另一端基团与高聚物分子链发生缠绕或交联。
国内生产的铝酸酯偶联剂主要有DL2411和DL2451系列。
研究表明[12],采用铝酸酯偶联剂DL24112A改性纳米碳酸钙填充PVC,发现复合材料的拉断伸长率和抗冲击强度均较未改性纳米碳酸钙有明显提高。
采用铝酸酯偶联剂DL24112D改性纳米碳酸钙,其吸油值和吸水率减小,在有机介质中的分散性较好。
2.3聚合物改性法
聚合物可定向地吸附在碳酸钙的表面,使碳酸钙具有电荷性,并在其表面形成物理和化学吸附层,阻止碳酸钙粒子团聚结块,改善分散性[13]。
一般认为,聚合物包膜碳酸钙可分为两类:
一类是先把聚合单体吸附在碳酸钙表面,然后引发其聚合,从而在其表面形成极薄的聚合物膜层;另一类是将聚合物溶解在适当溶剂中再加入碳酸钙,当聚合物逐渐吸附在碳酸钙表面时排除溶剂形成包膜。
现在利用聚合物的这种分散作用已经合成了一些大小均匀、分散性好的纳米碳酸钙微粒。
聚合物PMMA包裹处理纳米碳酸钙后可达到纳米分散级,对PP起到增韧、增强作用。
此外,用烷氧基苯乙烯—苯乙烯磺酸共聚物对纳米碳酸钙进行表面处理,也能提高纳米碳酸钙的分散性。
聚烯烃低聚物对纳米碳酸钙等无机填料具有较好的浸润、粘合作用。
这类化合物有聚丙烯、聚乙烯蜡等(相对分子质量为1500~5000),他们与纳米碳酸钙按一定比例混合,加入一些表面活性剂后,通过密炼、开炼、造粒工艺过程便可制成新型母粒填料,产品能够较好的用于编织袋、聚乙烯中空制品、聚烯烃注射器等。
马来酸酐接枝改性的聚丙烯、聚丙烯酸、烷氧基苯乙烯、聚乙二醇以及反应性纤维等均能较好的改善纳米碳酸钙的润湿特性。
这类极性低聚物可以定向地吸附在纳米碳酸钙的表面,使其具有电荷特性并形成吸附层,阻止团聚现象,从而提高其分散性。
2.4反应性单体以及活性大分子改性法
反应性单体即带有不饱和键的小分子羧酸。
反应性单体的极性与纳米碳酸钙作用可以分散纳米碳酸钙;反应性单体的反应性(不饱和键)可与聚烯烃发生接枝形成接枝物,强化纳米碳酸钙与聚合物的界面作用。
反应性单体对纳米碳酸钙表面修饰时,可与纳米粒子表面形成羧酸盐,而不饱和键可为进一步接枝包覆提供条件。
活性大分子(带有可与纳米碳酸钙发生作用的大分子)作为纳米碳酸钙表面修饰剂时,可提高纳米粒子表面有机物包膜的厚度,进一步改善其与聚合物基体间的亲和性,更有利于纳米碳酸钙在聚合物基体中的分散。
目前采用反应性单体及活性大分子改性纳米碳酸钙方面的文献报道较多。
KunYang[14]等采用不同分子量的不饱和酸或酸酐对纳米碳酸钙表面进行处理,并与PP共混得到复合材料。
考察了共混过程中引发剂(过氧化二钴)的加入对共混物性能的影响,引发剂的存在提高修饰剂的不饱和键与PP接枝率,并且随着修饰剂烷基链碳原子数的增加,接枝率下降。
GuoZX等合成了树枝状(聚醚)羧酸,并用其对纳米碳酸钙粒子表面改性,采用这种方法对纳米碳酸钙粒子进行表面处理,可以大大改善无机粒子的分散性,使得到的复合材料综合性能提高。
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