场发射扫描电镜资料下载.pdf
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二次电子产。
二次电子产额随原于序数的变化不明额随原于序数的变化不明显,它主显,它主要取决于表面形貌要取决于表面形貌。
额随原于序数的变化不明额随原于序数的变化不明要取决于表面形貌要取决于表面形貌一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理背散射电子BSE背散射电子是指入射电子与试样相互作用经过多次散射后,重新逸出试样表面的高能电子。
背散射电子是指入射电子与试样相互作用经过多次散射后,重新逸出试样表面的高能电子。
背散射电子的产生范围在1000到1m深,由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作为背散射电子的产生范围在1000到1m深,由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征成像信号不仅能分析形貌特征也可用来显示原子序数衬度也可用来显示原子序数衬度成像信号不仅能分析形貌特征成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度也可用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析。
,定性地进行成分分析。
MgOMgOSrTiO3SrTiO3(a)imageofSE(b)imageofBSE(a)imageofSE(b)imageofBSE一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理X-特征射线特征X射线:
原子内壳层电子被电离后,由较外层电子向内壳层跃迁产生的具有特征能量的电磁辐射光子。
(应用于DES)特征X射线:
(应用于DES)原子核外电子壳层特征X射线能级图一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理扫描电镜常用术语分辨率分辨率:
扫描电镜中常用到两个分辨率扫描电镜中常用到两个分辨率:
图像分辨率图像分辨率能谱或者能谱或者分辨率分辨率:
图像分辨率图像分辨率,能谱或者能谱或者波普的分辨率波普的分辨率场发射扫描电镜图像分辨率率一般在1nm左右,但必须指出分辨率为1nm并不意味所有小至1nm的显微细节都能显示清楚,不仅与仪器本身有关还与环境以及样品本身的性质有关与仪器本身有关,还与环境以及样品本身的性质有关。
能谱或波普的分辨率是指谱图上可以区分的两个峰之间的最小能量值(多多)量值(EDS100多eV,WDS10多eV)一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理扫描电镜常用术语景深:
扫描电镜的景深是指电子束在试样上扫描时可以获得清晰图像的范围通常用m表示产生是因为扫描电镜电子束同试样作用时有像的范围通常用m表示。
产生是因为扫描电镜电子束同试样作用时,有一定发散度,除了焦平面外,电子束将展开,同透射电镜和光学显微镜相比,扫描电镜发散度小,景深大,成像富有立体感。
荷电:
由于缺少足够的对地导电途径,当试样受入射电子束轰击时表面发生的电荷积累的现象一般通过1)表面镀膜;
2)降低加速电压;
3)减小分析束流:
4)采般通过1)表面镀膜;
4)采用BSE进行观察立体感荷电一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理扫描电镜常用术语球差(Cs):
球差是由电子轨道中球差(Cs):
球差是由电子轨道中远离光轴远离光轴的电子通过透镜磁场时,的电子通过透镜磁场时,比比近光轴电子近光轴电子具有更强折射而形成的透镜缺陷具有更强折射而形成的透镜缺陷比比近光轴电子近光轴电子具有更强折射而形成的透镜缺陷具有更强折射而形成的透镜缺陷色差色差(CcCc):
):
由于同由于同一一点发射的点发射的电子能量电子能量有有微小差别微小差别使电子聚焦使电子聚焦色差色差(CcCc):
由于同点发射的由于同点发射的电子能量电子能量有有微小差别微小差别使电子聚焦使电子聚焦在像平面不同位置而形成的透镜缺陷在像平面不同位置而形成的透镜缺陷一、场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理扫描电镜常用术语象散:
由于磁场的的旋转对称性受到破坏,在透镜的不同方向有不同的聚焦能力引起的。
类似光镜的散光。
同的聚焦能力引起的。
有象散时欠焦和过焦时均有“拖尾”“拖尾”现象二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作DESDisplayUnitMainUnit电镜为FEIQuanta250FEG场发射扫描电镜配置有BSD探头、OXFORDX-MAXDES(电制冷探头)Quanta250FEG主要性能指标:
主要性能指标:
二次电子分辨率:
3.0nm1kV1.0nm30kV背散射电子分辨率背散射电子分辨率230背散射电子分辨率背散射电子分辨率:
2.5nm30KV加速电压:
加速电压:
0.5-30kV电子枪:
热场发射电子源(电子枪:
热场发射电子源(ZrO/W(100)二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作电制冷探头(a)电制冷能谱仪(b)液氮制冷能谱仪(a)电制冷能谱仪(b)液氮制冷能谱仪固体探测器是能谱仪的核心部件,液氮制冷的能谱仪的固体探测器是硅漂移锂探测器Si(Li);
电制冷能谱仪的是硅漂移固体探测器是能谱仪的核心部件,液氮制冷的能谱仪的固体探测器是硅漂移锂探测器Si(Li);
电制冷能谱仪的是硅漂移探测器探测器(SiliconDriftDetectorSiliconDriftDetectorSDDSDD)探测器探测器(SiliconSiliconDriftDriftDetectorDetector,SDDSDD)二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作电制冷探头硅漂移探测器(SDD)的特点硅漂移探测器(SDD)的特点不需要液氮制冷不需要液氮制冷1)1)不需要液氮制冷不需要液氮制冷22)计数高计数高SDDSDD可以同时探测到几个可以同时探测到几个22)计数高计数高,SDDSDD可以同时探测到几个可以同时探测到几个同时被吸收的X光子同时被吸收的X光子3)速度快,同液氮冷却的探头相比,进行线扫描和面分析的时间短3)速度快,同液氮冷却的探头相比,进行线扫描和面分析的时间短二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作ETD对仪器进行定期的维护对仪器进行定期的维护光路的对准光路的对准对仪器的样品台定期进行彻底的清除对仪器的样品台定期进行彻底的清除CCD二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作一一、样品的制备样品的制备、样品的制备样品的制备根据样品的特性,选取合适的制备方法,使用导电胶碳胶时尽量少用,以免对样品腔造成碳污染,一般可用电吹风或者干燥箱对碳胶干燥根据样品的特性,选取合适的制备方法,使用导电胶碳胶时尽量少用,以免对样品腔造成碳污染,一般可用电吹风或者干燥箱对碳胶干燥后再进行观察后再进行观察后再进行观察后再进行观察二、样品的放入二、样品的放入
(1)激活激活CCD窗口窗口点击点击Vent进行放气进行放气随后会跳出窗随后会跳出窗
(1)激活激活CCD窗口窗口,点击点击Vent进行放气进行放气,随后会跳出窗随后会跳出窗口,告之放气要持续口,告之放气要持续1min,点击样品腔,点击样品腔Vent结束,真空状态指示条变黑色结束,真空状态指示条变黑色二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作二二、样品的放入样品的放入二二、样品的放入样品的放入
(2)左手握门把左手握门把,右手扶门框右手扶门框,缓慢打开缓慢打开chamberdoor,
(2)左手握门把左手握门把,右手扶门框右手扶门框,缓慢打开缓慢打开chamberdoor,进行样品放置(进行样品放置(3)将处将处理理好的待测样品放好的待测样品放入入样品托样品托插插入入孔内即可孔内即可。
将好的待测样放样托将好的待测样放样托插孔内即可插孔内即可(4)样品安装完毕后样品安装完毕后,关闭腔门关闭腔门,右手推紧腔门右手推紧腔门,左手点击左手点击()样品安装完毕后样品安装完毕后,关闭腔门关闭腔门,右手推紧腔门右手推紧腔门,左手点击左手点击UIsoftware界面的界面的Pump,待腔门吸紧(约,待腔门吸紧(约10秒)便可松开右手,装样结束。
秒)便可松开右手,装样结束。
二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作三三、样品的观察样品的观察三三、样品的观察样品的观察
(1)当当chamberpressure达到达到7x10-3Pa以下时以下时,可可
(1)当当chamberpressure达到达到7x10Pa以下时以下时,可可以操作,观察以操作,观察CCD视窗,按住鼠标滚轮拖动鼠标调整样品高度(一般视窗,按住鼠标滚轮拖动鼠标调整样品高度(一般10mm),将),将z轴锁住轴锁住
(2)可以加高压,点击)可以加高压,点击BeamOn,将,将CCD视窗冻结视窗冻结F6,并将并将EDT视窗激活,点击视窗激活,点击F5进行全屏观察,选择合适的加速电压和电流参数进行全屏观察,选择合适的加速电压和电流参数二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作三三、样品的观察样品的观察三三、样品的观察样品的观察(3)选择感兴趣区域进行观察选择感兴趣区域进行观察,在聚焦小窗口在聚焦小窗口F7下用鼠标下用鼠标(3)选择感兴趣区域进行观察选择感兴趣区域进行观察,在聚焦小窗口在聚焦小窗口F7下用鼠标下用鼠标右键进行调焦,左右移动调节焦距(左近右远),使清晰成像,同时调节对比度和亮度,或者可以点击工右键进行调焦,左右移动调节焦距(左近右远),使清晰成像,同时调节对比度和亮度,或者可以点击工具条图自动调节亮度和对比度使图像有较佳的视觉效具条图自动调节亮度和对比度使图像有较佳的视觉效果,此时也可以校正工作距离,果,此时也可以校正工作距离,Link工作距离,为未链接,为精确链接。
工作距离,为未链接,为精确链接。
二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作三三样品的观察样品的观察三三、样品的观察样品的观察(4)按小键盘按小键盘“+”放大倍数放大倍数选择扫描速度选择扫描速度(4)按小键盘按小键盘“+”,”-”放大倍数放大倍数,选择扫描速度选择扫描速度F7打开预览窗口,打开预览窗口,鼠标右键鼠标右键调焦,如果放大倍数已高于调焦,如果放大倍数已高于10000X时时需调节像散需调节像散Shift键键+鼠标右键鼠标右键鼠标呈现鼠标呈现10000X时时,需调节像散需调节像散,Shift键键+鼠标右键鼠标右键,鼠标呈现鼠标呈现先进行先进行X方向,后进行方向,后进行Y方向消像散,然后进一步调焦方向消像散,然后进一步调焦,如果图像还不是很清楚如果图像还不是很清楚,可以多次进行消像散和调焦可以多次进行消像散和调焦。
,如果图像还不是很清楚如果图像还不是很清楚,可以多次进行消像散和调焦可以多次进行消像散和调焦。
(5)图像调节清晰后图像调节清晰后,点击点击ToolBar中的中的或者或者F2进进(5)图像调节清晰后图像调节清晰后,点击点击ToolBar中的中的或者或者F2进进行保存数据,数据保存按照规定保存行保存数据,数据保存按照规定保存二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作四四其他功能其他功能四四、其他功能其他功能测量标注功能测量标注功能测量标注功能测量标注功能点击点击toolBar中的,可以应用其中的功能进行测量标注中的,可以应用其中的功能进行测量标注即可在扫描的图片上测量即可在扫描的图片上测量如需保存测量数据如需保存测量数据请另存图像请另存图像即可在扫描的图片上测量即可在扫描的图片上测量,如需保存测量数据如需保存测量数据,请另存图像请另存图像BSE探头探头BSE探头探头可以采集可以采集BSE信号,根据图片的灰度反应成分的信息信号,根据图片的灰度反应成分的信息二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作五、五、DES分析操作分析操作能谱选项般包括三个导航条件能谱选项般包括三个导航条件AnalePoint&
ID能谱选项能谱选项一一般包括三个导航条件般包括三个导航条件:
Analyzer;
Point&
ID;
Mapping其中最常用的是后两个功能其中最常用的是后两个功能二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作五、EDS分析操作五、EDS分析操作
(1)Project(建立单号)(建立单号)Sample(对样品进行描述对样品进行描述)Siteofinterest(感兴感兴-趣区域图像采集趣区域图像采集)Siteofinterest(感兴感兴趣区域图像采集趣区域图像采集)
(2)在在AcquireSpectra(能谱图的获取能谱图的获取)之前之前,设置合设置合
(2)在在AcquireSpectra(能谱图的获取能谱图的获取)之前之前,设置合设置合适的适的Livetime,一般在,一般在60s左右,左右,Cps一般达到一般达到2000以上;
其中采集信号可以有四种方式进行采集点模式以上;
其中采集信号可以有四种方式进行采集点模式X射线谱图,矩形区域采集射线谱图,矩形区域采集X射线谱图自动选择区域(特征选区)采集射线谱图自动选择区域(特征选区)采集X射线谱图。
软件通过设定灰度区间阈值射线谱图。
软件通过设定灰度区间阈值来自动确定扫描区域来自动确定扫描区域采集谱图采集谱图任意形状区域采集任意形状区域采集X来自动确定扫描区域来自动确定扫描区域,采集谱图采集谱图。
任意形状区域采集任意形状区域采集X射线谱图。
射线谱图。
二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作五五EDSEDS分析操作分析操作五五、EDSEDS分析操作分析操作(3)在能谱信号采集完全后在能谱信号采集完全后在在ConfirmElements(3)在能谱信号采集完全后在能谱信号采集完全后,在在ConfirmElements,进行元素的修正,进行元素的修正(4)元素的定量分析)元素的定量分析Quant,该(其中对于轻元素的测量,该(其中对于轻元素的测量不确定度较大不确定度较大)不确定度较大不确定度较大)(5)根据需要出具相应的根据需要出具相应的Report(5)根据需要出具相应的根据需要出具相应的Report二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作五、EDS分析操作五、EDS分析操作在采集信号时可以点估算激发体积在采集信号时可以点估算激发体积(4)元素的定量分析)元素的定量分析Quant,该(其中对于轻元素的测量不确定度较大),该(其中对于轻元素的测量不确定度较大)(5)根据需要出具相应的)根据需要出具相应的Report二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作(5)输出数据输出数据(5)输出数据输出数据二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作(5)输出数据输出数据文本文本(EMSA)使用软件重新处理谱峰图使用软件重新处理谱峰图(5)输出数据输出数据文本文本(EMSA)使用软件重新处理谱峰图使用软件重新处理谱峰图二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作五五EDSEDS分析操作分析操作五五、EDSEDS分析操作分析操作(6)EDS可以进行可以进行SmartMap采集模式采集模式对所选区域进对所选区域进(6)EDS可以进行可以进行SmartMap采集模式采集模式,对所选区域进对所选区域进行线扫描和面分布采集。
如果要从一个矩形区域采集行线扫描和面分布采集。
如果要从一个矩形区域采集SmartMap,点击点击拖动鼠标拖动鼠标,就可以在图像上画出就可以在图像上画出一一SmartMap,点击点击拖动鼠标拖动鼠标,就可以在图像上画出就可以在图像上画出个矩形区域,个矩形区域,SmartMap数据将从这个区域扫描采集;
如果想扫描整个可视的区域,点击然后按开始键,数据将从这个区域扫描采集;
如果想扫描整个可视的区域,点击然后按开始键,在做在做SmartMap采集,采集信号时间较为长久,一般计数要达到采集,采集信号时间较为长久,一般计数要达到200000左右。
然后对数据进行相应的保存。
左右。
二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作EDSEDS分析操作分析操作EDSEDS分析操作分析操作二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作LinescanLinescan二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作六、注意事项六、注意事项1)样品确保在化学和物理性能保持稳定样品确保在化学和物理性能保持稳定没有腐蚀性和放射性没有腐蚀性和放射性1)样品确保在化学和物理性能保持稳定样品确保在化学和物理性能保持稳定,没有腐蚀性和放射性没有腐蚀性和放射性,且干净无油污等;
,且干净无油污等;
2)样品腔破真空后一定要在真空条是灰色的状态下,才可试着将样品腔门用手轻扶缓慢打开,如若出现打不开现象不可硬拉,需等)样品腔破真空后一定要在真空条是灰色的状态下,才可试着将样品腔门用手轻扶缓慢打开,如若出现打不开现象不可硬拉,需等待几分钟后再试或者联系实验人员待几分钟后再试或者联系实验人员关样品腔门时同样用手轻扶慢关样品腔门时同样用手轻扶慢待几分钟后再试或者联系实验人员待几分钟后再试或者联系实验人员;
关样品腔门时同样用手轻扶慢关样品腔门时同样用手轻扶慢推,要确认门完全合上才可抽真空,并继续轻扶一会;
推,要确认门完全合上才可抽真空,并继续轻扶一会;
3)一定要在样品腔的真空度至少达到)一定要在样品腔的真空度至少达到7x10-3Pa以下才可以进行操作;
以下才可以进行操作;
二、场发射扫描电镜的操作二、场发射扫描电镜的操作六、注意事项六、注意事项4)结束观察时,确保高压BeamOn关掉后,才可以进行放真)结束观察时,确保高压BeamOn关掉后,才可以进行放真空空;
空空;
5)调整工作距离后,切记要锁定Z轴;
6)如遇到特殊情况,请联系仪器管理人员,切勿自行处理6)如遇到特殊情况,请联系仪器管理人员,切勿自行处理7)做完试验后,请保持样品台干净,谢谢7)做完试验后,请保持样品台干净,谢谢致谢致谢谢谢谢谢()()谢谢谢谢OO(_)OO
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