《仪器分析实验》讲义910.docx
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《仪器分析实验》讲义910
《仪器分析实验》讲义
化学化工学院
2012年09月
目录
葛根样品溶液的制备:
将葛根药材用植物粉碎机粉碎,过60目筛,置于小烧杯中,于烘箱中60℃干燥2h,取出,置于干燥器中冷却备用。
4
实验三火焰原子吸收法测定铜-标准曲线法5
实验四分子荧光光谱法测定二氯荧光素7
实验五氢化物发生-原子荧光法测定痕量硒9
实验六紫外吸收光谱法测定废水中的苯酚10
实验七气相色谱法测定混合苯的组成12
一、实验目的12
二、实验原理13
三、仪器与试剂13
四、实验步骤13
五、结果处理13
六、注意事项13
七、思考题14
实验八薄层色谱法在药物分析中的应用14
实验九库仑滴定法测定维生素C17
实验十吹扫捕集/气相色谱-质谱法分析20
水中苯系物的组成20
实验十一ICP-OES法测定自来水中的Cu、Pb含量22
实验十二松果菊中组分的LC-MS分析24
实验一离子色谱法测定环境水样中的无机阴离子
一、实验目的
1、掌握离子色谱法测定自来水中的阴离子的原理和方法
2、熟悉ICS-90型离子色谱仪的正确使用方法
二、实验原理
离子色谱法是高效液相色谱的一种。
在高压泵的作用下,淋洗液通过定量管,将样品载带到离子交换分离柱中,依据各组分对离子交换剂亲合力的不同而得到分离。
亲和力越大,则保留值越大,出峰越晚。
淋洗液和分离后的各组分进入抑制器,可降低淋洗液的背景电导,增加样品离子的响应值,提高测定的灵敏度;然后通过电导池,测量出各组分的信号响应值;通过与标准溶液对照,用外标法计算出自来水中Cl-和SO42-的浓度。
在离子色谱中,抑制器串联在分离柱与电导检测器之间,通过电解水产生H+。
其作用:
(1)Na+,A- → H+,A-提高待测离子的电导值,从而提高灵敏度。
(2)OH-,H+ →H2O降低淋洗液的背景电导值,以减少噪音。
ICS-90离子色谱仪由以下几个基本部分组成:
淋洗液,高压输送泵,进样阀,分析柱,抑制器和电导池。
三、主要试剂和仪器
1、仪器DIONEXICP-90离子色谱仪(美国戴安公司),配以DIONEXASRSR-ULTRA114-mm型自动再生电化学抑制器,外加水模式;DIONEXMODELDS5电导检测器;IonPacAS11-HC(4×250mm)阴离子分离柱;DIONEXIonPacAG11-HC阴离子保护柱;022μm针头过滤器;N2钢瓶(带减压阀,纯度>99.99%.);KQ--500DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
2、试剂
(1)淋洗液:
20mmol.L-1NaOH溶液
(2)标准阴离子储备液的配制
分别准确称取110℃干燥过的NaCI0.3297g,Na2SO40.2957g于1个小烧杯中,加少量水溶解,定量转移至200mL的聚丙烯容量瓶中,用超纯水定容后摇匀,即配成含阴离子1000mg/L的储备液。
于冰箱中4℃保存。
(3)标准阴离子工作液的配制
用上述各阴离子标准储备液配制成以下工作液:
标准工作液1:
含各阴离子100mg/L
标准工作液2:
含各阴离子80mg/L
标准工作液3:
含各阴离子60mg/L
标准工作液4:
含各阴离子40mg/L
标准工作液5:
含各阴离子20mg/L
试剂纯度均为分析纯以上;分析和测定用水为二次蒸馏水。
四、实验步骤
1、确认淋洗液是否满足需要;
2、打开气源,调节钢瓶分压为0.2~0.4Mpa,将进入淋洗液的气压调为3~6psi
3、打开ICS-90后面板的主机电源开关
4、打开ICP-90色谱工作站。
按照实验要求编辑程序、方法和样品表,设置淋洗条件。
洗脱条件:
NaOH淋洗液浓度为20mmol/L,流速1.2mL/min,洗脱时间为10min。
5、打开进样菜单,先采集基线。
待背景值稳定后,按浓度由小到大的顺序依次进标准溶液分析;将自来水样品经0.45m的针头过滤膜过滤后进样分析。
进样量:
10uL
6、实验结束后,先关AES/SRS—再关CR-TC和EGC-关泵(off)——关RF—30主电源开关——关主机电源——关气
7、数据及结果的处理
(1)计算CI-和SO42-的标准曲线方程
(2)计算自来水中CI-和SO42-的浓度
打印相关实验数据,根据自来水中CI-和SO42-的峰面积,通过标准曲线方程计算CI-和SO42-的浓度。
并对数据作分析讨论,得出合理的实验结论。
项目
CI-
SO42-
标准曲线
相关系数r
峰面积μs.nin
浓度mg/L
相对标准偏差RSD
五、问题讨论
1、为什么会出现水负峰?
(OH-体系的淋洗液抑制后生成水,水在色谱柱中没有保留,最先出峰,因其电导值低于淋洗液的背景电导值,因此以负峰出现。
)
2、流动相或样品溶液未经过滤等处理即进入色谱柱分析,会产生什么后果?
六、注意事项:
1、试剂及分析用水必须纯净。
标准及样品溶液进样前,要用0.45m的过滤膜过滤。
2、样品应放在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。
不要用强酸或洗涤剂清洗该容器,这样做会使许多离子遗留在瓶壁上,对分析带来干扰。
3、更换外加水时,应先超声振荡半小时(脱气)后再使用。
实验二高效毛细管电泳法测定葛根中葛根素的含量
一、实验目的
1、理解毛细管电泳法的基本原理,掌握毛细管电泳仪的结构与使用方法。
2、掌握毛细管电泳法测定葛根中葛根素含量的实验方法
二、实验原理
高效毛细管电泳(HPCE)法,是以毛细管柱为分离通道,以高压电场为驱动力,以电解质为电泳介质,依据样品各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的一类液相分离分析技术。
在电场力的作用下,毛细管柱中出现电泳现象和电渗流现象。
分离的结果为:
阳离子在负极最先流出,中性粒子受电渗流的影响,在阳离子后流出。
阴离子最后流出。
各种粒子由于所带电荷、质量、体积以及形状等不同,使电泳和电渗速度不同,引起差速迁移而实现分离。
仪器结构:
三、主要试剂和仪器
仪器:
美国BeckmanP/ACETMMDQ型高效毛细管电泳仪(压力进样,二极管阵列检测器,用32karat7.0软件控制仪器操作和数据采集);未涂层石英毛细管(内径75μm);pHS-3C型pH计;数控超声波快速清洗器;电子天平。
试剂:
葛根素标准品;葛根;色谱纯甲醇;优级纯硼砂、硼酸。
实验用水为三次蒸馏水。
200mg.L-1葛根素标准储备液:
称取葛根素标准品0.00500g,用30%乙醇配制成25mL,置于冰箱中于4℃保存备用。
将储备液用30%乙醇逐级稀释成50、10、1、0.1、0.01mg.L-1的葛根素标准工作液,于冰箱中于4℃保存备用。
葛根样品溶液的制备:
将葛根药材用植物粉碎机粉碎,过60目筛,置于小烧杯中,于烘箱中60℃干燥2h,取出,置于干燥器中冷却备用。
准确称取已处理好的葛根粉末0.5000g,置于250mL的干净、干燥的碘量瓶中,加入30%的乙醇50.00mL,用电子天平称量碘量瓶及其中溶液的总质量。
于超声波清洗器中,在60℃、100%功率时超声45min。
将超声后的溶液冷却至室温,再次称其总质量,用30%的乙醇补足失去的质量。
四、实验步骤
1、开机预热50min,设置冲洗方法和分离方法。
电泳条件:
30mmol.L-1H3BO3-30mmol.L-1Na2B4O7(pH=8.65)电泳缓冲液,进样压力为0.5psi,进样时间5s,分离温度19℃,分离电压19KV,检测波长214nm。
石英毛细管柱每天使用前依次用0.10mmol.L-1氢氧化钠、水、缓冲溶液分别冲洗10min、5min、10min。
每分析一个样品前,依次用0.10mmol.L-1氢氧化钠、水、缓冲溶液冲洗5min、2min、3min。
实验结束后,依次用0.10mmol.L-1氢氧化钠、水冲洗5min、5min,以保持峰面积和迁移时间有良好的重现性。
2、将葛根素标准工作溶液和葛根提取液超声震荡30min,经0.45μm的微孔滤膜过滤后,按浓度从低到高的顺序进样分析。
葛根提取液最后进样。
五、数据及结果的处理
1、制作标准曲线
根据葛根素各标准工作溶液的峰面积与浓度的大小,计算标准曲线方程。
2、计算葛根药材中葛根素的含量
打印相关实验数据,根据葛根提取液中葛根素的峰面积,通过标准曲线方程计算葛根素的浓度,再根据所称取的葛根药材质量,计算葛根药材中葛根素的含量。
并对数据作分析讨论,得出合理的实验结论。
六、问题讨论
1、在超声法提取中,如何提高葛根药材中葛根素的提取效率?
2、本实验能否在pH=2时测定?
为什么?
3、毛细管内壁冲洗不干净,对分析结果有什么影响?
七、注意事项
1、所有缓冲溶液、冲洗液、样品溶液,使用前皆应先经0.45μm的微孔滤膜过滤。
2、样品瓶帽不要盖倾斜,以防折断毛细管。
3、在样品盘托架移动时,不能开机器门。
实验三火焰原子吸收法测定铜-标准曲线法
一、实验目的
1、学习原子吸收分光光度法的基本原理
2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法
3、掌握应用标准曲线法进行试样中铜含量的测定
二、实验原理
原子吸收光谱法就是用待测元素的共振线波长的光(由空心阴极灯产生的共振发射线)照射游离的原子群,待测元素的基态原子稀释该波长的光后,跃迁到最低激发态。
基态原子的浓度越大,吸收的光量越多。
测量透过光的强度,反推出被吸收的光量,就能据此求得试样中元素的含量。
标准曲线法是原子吸收分光光度分析中常用的定量方法。
分别取等体积不同浓度的标准溶液3份(≥3)分别测定其吸光度值,然后以浓度c(μg/L)为横坐标,以吸光度A值为纵坐标绘制标准曲线。
三、仪器与试剂
1、仪器:
AA7000型原子吸收分光光度计(北京东西电子);WX-4000微波快速消解系统(上海屹尧分析仪器有限公司);、铜空心阴极灯(北京瑞普光电器件厂)。
2、试剂:
1mg/mL铜标准储备液:
购自国家标准物质研究中心;30%过氧化氢;硝酸;试验用水为二次蒸馏水,试剂均为AR级以上。
3、仪器工作条件:
元素
波长(nm)
灯电流(mA)
狭缝(nm)
负高压(V)
空气流量(L/min)
乙炔流量(L/min)
Cu
324.75
2.0
0.2
206.105
5.000
1.500
四、实验步骤
1、样品处理
样品(如茶叶、枸杞、甘草等)用自来水、二次水冲洗干净,放于60-80℃的烘箱中烘干、粉碎后装瓶密封待测定。
称取粉碎的样品0.2g(精确至0.0001g)于TefLon微波消化罐中,加浓硝酸4mL,加盖密闭后于微波消解炉中消解7min(分3个工步,120℃,5atm,500W,2min;150℃,10atm,1000W,2min;180℃,20atm,1000W,3min),冷却后取出,加5~6滴30%H2O2,待消解液澄清透明后,移入25mL容量瓶中,定容待测,同法制备空白试液。
2、标准曲线的绘制与样品测定
取铜标准储备液,用1%(体积比)的硝酸逐级稀释成铜浓度均为0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,6.00μg/mL标准系列。
按表1选定的工作条件进行测定,绘制工作曲线。
按校准曲线的绘制条件,分别测定试剂空白和样品
(本法可测定蔬菜、水果、中草药等生物样品及环境等样品中的铜)
五、数据记录和处理
仪器自动完成给出标准曲线、试样中Cu的含量及一些测定参数。
六、讨论
1、器皿的处理对测定结果的影响
2、燃气和助燃气最佳流量的选择
3、微波消解溶剂及消化条件的选择
七、思考题
1、简述原子吸收光谱法的基本原理。
2、如何选择最佳的实验条件?
实验四分子荧光光谱法测定二氯荧光素
一、实验目的
1、掌握二氯荧光素最大激发波长和最大发射波长的测定。
2、掌握荧光光谱法分析基本原理。
3、学会利用工作曲线进行荧光定量分析的方法。
二、实验原理
含有荧光基团的化学物质,其分子吸收了辐射能成为激发态分子,再从激发态返回基时发射光的波长比吸收的入射光波长更长,分子荧光就是发光方式中较常见的光致发光。
在一定频率和一定强度的激发光照射下,当溶液的浓度很小和光被吸收的分数也不太大时,稀溶液体系将符合朗伯-比尔定律,该溶液所产生的荧光强度与溶液中这种荧光物质的浓度成线性关系,可用公式表示为:
当入射光强度一定时:
IF=Kc
以上两式中,K’为荧光量子效率;K为荧光分子的摩尔吸光系数;b为液槽厚度;c为荧光物质的浓度。
二氯荧光素化学式为C20H10Cl2O5,可以用荧光光度法定量测定。
它的激发波长为500nm,发射波长为520nm,对于稀溶液,用同一仪器,且测试条件一定的情况下,同一物质的荧光强度与其浓度成正比。
本实验用工作曲线法分析试样中二氯荧光素的含量。
具体方法是:
配制一系列不同含量的标准溶液,测定其荧光强度,然后以浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。
在与标准溶液相同的条件下测未知试样荧光强度,从工作曲线上即可查出未知试样中荧光物质的浓度。
三、仪器与试剂
1、仪器:
CaryEcLypse荧光光度计;100mL容量瓶8个;移液管(2mL、5mL、10mL各1支)
2、二氯荧光素(100μg/mL)标准储备液:
称取0.0100g二氯荧光素(A.R),加入1mol/LNaOH5mL,再加3mL1mol/LHCL溶解后,移入100mL量瓶容中,用二次蒸馏水稀释至刻度、摇匀,备用;取0.50mL上述溶液,移至100mL容量瓶中稀释至刻度,配成0.5μg/mL标准溶液供配制标准系列用。
3、标准系列溶液配制:
分别吸取0.5μg/mL二氯荧光素标准储备液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0和10.0mL放入6个100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,备用。
4、待测试样溶液。
四、实验步骤
1、启动CaryEcLypse荧光光度计。
①打开电源开关,仪器预热半小时。
②启动连接荧光光度计的计算机后,双击CaryEcLypse显示图标。
③静等仪器自检完成,出现喀嚓声音后,显示CaryEcLypse主窗口后可以测定。
2、发射光谱和激发光谱的绘制(CaryEcLypse分子荧光分析仪)
在熟悉CaryEcLypse分子荧光分析仪的使用性能和操纵方法的基础上,
本实验所用的标准溶液及未知试样溶液的实际情况,绘制发射光谱和激发光谱并找出最大发射波长(λmax,em500nm)和最大激发波长(λmax,ex520nm),然后打印出谱图。
3、荧光强度的测量(CaryEcLypse分子荧光分析仪)
根据发射光谱和激发光谱的绘制的谱图,设计定量分析的仪器参数,绘制工作曲线,求出未知溶液的浓度并打印结果
五、数据记录和处理
CaryEcLypse分子荧光分析仪将打印的未知溶液的两个结果取平均值,再由平均值求出原始未知溶液的浓度;CaryEcLypse-仪器自行完成工作曲线的绘制、结果处理及相关参数。
六、讨论
评价仪器参数设计的水平和实验结果。
七、思考题
1、试说明分子荧光法的基本原理及影响因素。
2、绘出CaryEcLypse荧光光度计的光路图及各部件的名称。
实验五氢化物发生-原子荧光法测定痕量硒
一、实验目的
1、掌握原子荧光光谱法分析基本原理。
2、熟悉原子荧光光度计的结构,掌握使用方法。
3、学会利用工作曲线进行原子荧光定量分析的方法。
二、实验原理
1、原子荧光法的基本原理
原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。
当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时,称为共振荧光,各种元素都有特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。
这就是原子荧光光谱分析。
当实验条件固定时,原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比。
当原子化效率固定时,If便与试样浓度C成正比。
即:
If=KC
上式的线性关系,只在低浓度时成立。
2、氢化物发生原理:
NaBH4+Se(Ⅳ)+HCl+3H2O=H2Se↑+NaCl+H3BO3+3H2↑
三、仪器和试剂
1、仪器:
①100mL容量瓶8个②移液管1.00mL1支,2.00mL1支5.00mL1支,10.00mL1支③量筒500mL2支④AFS-930顺序注射双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)⑤SIS-100顺序注射系统;AS-30自动进样器⑥Se超强空心阴极灯
2、试剂:
①硼氢化钾(KBH4)1%②NaOH③HCl④HNO3⑤5%硫脲+5%抗坏血酸⑥Se标准储备液1000μg/mL(国家标准物质中心)
3、仪器条件:
光电倍增管负高压(V)270;原子化器高度(mm):
8;灯电流(mA)60;载气流量(mL/min)400;屏蔽气流量(mL/min)800;读数方式:
峰面积
四、实验步骤
1、标准系列溶液配制
取1mL上述溶液,移至1000mL容量瓶中,用1%HNO3稀释至刻度,配成1μg/mL标准使用液供配制标准系列用。
吸取5mL1μg/mLSe标准使用液于盛有60mL二次水的100mL容量瓶中,加5mL浓HCl及20mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀(50μg/L),放置30min,供绘制工作曲线用。
2、启动仪器。
主机-顺序注射系统-微机。
3、仪器自检结束后,空心阴极灯预热20min,石英原子化器点火预热30min。
4、按操作程序,根据仪器设定的条件,作出工作曲线并测出试样中As的含量。
五、数据记录和处理
由仪器自行作出工作曲线并测出试样中Se的含量。
六、讨论
1、仪器参数的设置对实验结果的影响。
2、预还原剂的种类和浓度、载流的种类和浓度、KBH4的浓度对测定的影响。
七、思考题
1、试说明原子荧光法的基本原理。
2、绘出AFS—930原子荧光光度计的光路图及各部件的名称。
实验六紫外吸收光谱法测定废水中的苯酚
一、实验目的
1、了解紫外可见分光光度计的结构、性能及使用方法。
2、学会用UV3600双光束紫外可见分光光度计测定的基本操作。
3、熟悉定性、定量测定的方法。
4、了解紫外可见分光光度法在环境分析中的应用。
二、实验原理
紫外可见分光光度法,又称紫外可见吸收光谱法,它是研究分子吸收190.0~1100.0nm波长范围内的吸收光谱。
紫外吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁,是研究物质电子光谱的分析方法。
通过测定分子对紫外可见光的吸收,可以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定。
苯酚是一种剧毒物质,已经被列入有机污染物的黑名单。
但在一些药品、食品添加剂、消毒液等产品中均含有一定量的苯酚。
如果其含量超标,就会产生很大的毒害作用。
苯酚在紫外光区的最大吸收波长λmax=270nm左右。
对苯酚溶液进行扫描时,在262nm处有较强的吸收峰。
定性分析时,可在相同的条件下,对标准样品和未知样品进行波长扫描,通过比较未知样品和标准样品的光谱图对未知样进行鉴定。
在没有标准样品的情况下,可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表进行比较。
定量分析是在262nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值,并自动绘制标准曲线。
再在相同的条件下测定废水样品的吸光度值,根据标准曲线可得出废水中苯酚的含量。
三、仪器与试剂
UV3600双光束紫外-可见分光光度计;容量瓶(500mL、25mL)。
CRT双光束紫外可见分光光度计。
四、试剂
苯酚水溶液(250mg.L-1):
称取25mg苯酚,用蒸馏水溶解,定量转移至100mL容量瓶中定容,摇匀)。
四、实验步骤
1、打开仪器主机-计算机,进入“UV3600”软件操作系统,待仪器自检结束,进入操作主页面。
2、苯酚水溶液吸收光谱的测绘
将适量的贮备液稀释5倍,配成50.0mg.L-1苯酚水溶液,在200-375nm波长范围内,以水作参比,用1cm石英吸收池,测绘吸收光谱。
3、定性分析
将试样的波长扫描图与已知样的在相同条件下的波长扫描图或已知的谱图相比较,对试样进行定性分析
4、定量分析
(1)苯酚水溶液标准曲线的测绘
分别移取250mg.L-1苯酚水溶液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于25mL容量瓶中,以蒸馏水定容,摇匀。
在选定的测量波长λ处,以水作参比,用1cm石英吸收池,分别测定各溶液的吸光度A,仪器自动拟合标准曲线,给出线性方程。
(2)未知样溶液的测定
将配制好的样品溶液在测量波长λ,以水作参比,用1cm石英吸收池测其吸光度,仪器自动给出未知溶液的浓度。
五、数据处理
1、在绘制苯酚水溶液吸收光谱草图。
2、根据测定数据以A为纵坐标,苯酚水溶液的浓度c为横坐标绘制标准曲线。
写出线性方程及线性相关系数。
3、记录未知试样中苯酚的浓度(mg.L-1)
六、注意事项
1、苯酚浓度不能太大,否则工作曲线发生线性偏离,导致测定结果不准。
2、紫外光区必须使用石英比色皿。
七、思考题
1、与单光束分光光度法相比较,双光束分光光度法有哪些优点?
2、紫外-可见分光度法有哪些应用?
实验七气相色谱法测定混合苯的组成
一、实验目的
1、了解气相色谱仪的使用方法;
2、掌握FID检测器的使用方法;
3、学会寻找最佳实验条件的方法。
二、实验原理
由各种苯组成的混合物是工业生产中常见的混合物之一,利用气相色谱法分析各组分含量是简单、快捷、灵敏度高的一种分析方法。
本实验使用极性毛细管柱(SE-30),FID检测器,在一定操作条件下可使苯、甲苯、二甲苯和乙苯完全分离。
色谱分析中有很多因素影响柱效,如柱温、载气流量、进样速度、进样量、液体浓度等等。
只有在最佳条件下才能达到高柱效。
选择操作条件时,在分离良好的基础上应快速简便。
本实验受时间条件限制,只考虑部分条件。
三、仪器与试剂
仪器:
岛津GC-14C气相色谱仪;毛细管柱(SE-30);FID检测器;微量注射器。
试液:
对、邻、间二甲苯纯品;乙酸乙酯纯品。
四、实验步骤
1、将色谱柱接入仪器,设定检测条件:
利用程序升温模式进行测定:
柱温60℃保持2min,以每分钟10℃的速率升到95℃保持2min。
气化温度140℃。
2、标准溶液的制备:
分别取10mL容量瓶三只,预先放入约3/4的乙酸乙酯,将4uL苯、甲苯、二甲苯和乙苯纯品分别滴入,用乙酸乙酯稀释到刻度,混匀。
3、待测液的制备:
另取10mL容量瓶一只,预先放入约3/4的乙酸乙酯,然后分别滴入4uL苯、甲苯、二甲苯和乙苯纯品,用乙酸乙酯稀释到刻度,混匀。
4、待升到设定温度,点火。
5、注入1.0uL标准溶液至气相色谱仪中,分别做出苯、甲苯、二甲苯和乙苯的标准溶液谱图。
6、注入1.0uL待测溶液至气相色谱仪中,做出溶液谱图。
五、结果处理
1、在谱图上分别将各组分名称标注出。
分析用此方法进行分离混二甲苯的优缺点。
2、分析用此方法进行分离混二甲苯的优缺点,提出改进意见,并针对各条件逐一分析。
六、注意事项
1、进样时注意进样针的使用,遵循“一慢两快”的原则,即进针慢,进样快,出针快。
2、氢火焰是否点着要这样判断:
用表面抛光的扳手或眼
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