093LC高效液相色谱仪再验证方案和再验证报告Word文件下载.docx
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部门
金兆元
总经理
验证委员会副主任
杨雄
质量总监
质量管理部
验证委员会成员
段立军
经理
质量保证部
李维
质量检验部
谭安平
综合管理部
肖高阳
主任
制剂(提取、动力)车间
周润华
杨崇超
副主任
1.概述:
我公司于2010年新购进高效液相色谱仪(LC-2010),主要用于含量测定及分析研究。
为了证明该设备的可靠性和重现性,故对其进行验证。
2.目的:
为了证明该检测设备的可靠性及重现性能满足生产工艺和GMP的要求。
3.适用范围:
适用于我公司高效液相色谱仪(LC-2010)的验证。
4.责任者:
验证委员会、验证参与部门以及相关人员。
5.验证内容:
5.1高效液相色谱仪预确认:
5.1.1相关文件资料:
项目:
设备选型资料。
采购合同。
供运商的资料。
其他预确认的资料。
方法:
确认是否具有以上资料,考查以上资料的完整性和合理性。
标准:
应具有以上资料,且以上资料内容完备,符合要求。
考查结果见附件-1。
5.2高效液相色谱仪安装确认:
5.2.1所需文件资料:
高效液相色谱仪使用标准操作程序
高效液相色谱仪维修、保养标准操作程序
使用日记
精密仪器室温湿度记录
设备卡
备件清单
维修服务资料
仪器、仪表的校验资料
其他相关资料。
确认是否具有以上资料,考查以上资料的完整性和合理性。
5.2.2安装情况:
电源。
坏境(操作间)。
公用介质(打印机等配套设施完备)。
考查安装该设备的实验室水、电、气设计安装合理,实验室空调器运行良好,打印机安装正确。
符合设备安装要求,与公用介质、辅助配套设备安装运行完好。
记录格式见附件-1。
5.3高效液相色谱仪运行确认:
5.3.1性能测试(空运转)
目的:
在不使用任何供试品的前提下,确认该仪器达到要求。
接受范围:
仪器各项均能达到厂家使用手册规定的单机试车要求。
测试步骤:
确认机器已经为性能测试做好一切准备,包括:
5.3.1.1性能测试步骤一:
检查并保证设备可运行,即:
检查:
电气连接是否合乎标准,确认安装验证已执行并得到认可,高效液相色谱仪是否已连接好,流动相是否已准备好,泵、进样系统、按键、显示屏是否工作正常,管路系统是否无渗漏、堵塞,检测器自检是否无故障。
5.3.1.2性能测试步骤二:
按以下步骤操作
开泵,设定压力,检查仪器达设定压力能否自动停泵。
设定流速,检查1小时的流量。
5.3.2性能测试
高效液相色谱仪的性能检查分为单个部件的验证和整机验证。
验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能,接着是检测器的性能,最后是整机的性能验证。
验证目的是检查并确认高效液相色谱仪运行性能是否符合要求。
1.验证标准 按照中华人民共和国国家计量检定规程,高效液相色谱仪各验证部件的验证项目的合格标准见下表。
高效液相色谱仪各验证部件的验证项目的合格标准
验证部件
验证项目
合格标准
输液泵
流量设定值误差Ss
0.5ml.min-1:
<
5%;
1.0ml.min-1:
3%
2.0ml.min-1:
2%
流量稳定性误差SR
3%;
柱温箱
柱温箱设定值误差ΔTs
<
±
2℃
柱温箱控温稳定性Tc
≤1℃
自动进样器
进样量准确度误差
≤±
2%
检测器
基线噪声
≤2×
10-5AU
最小检测浓度
≤1×
10-7g.ml-1(萘的甲醇溶液)
基线漂移
≤5×
10-4AU.h-1
整机性能
定性测量重复性误差
RSD≤0.5%
2.验证步骤
(1)输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定
将仪器的各部分联接好,以甲醇为流动相,流量设为1.0mL.min-1,按说明书启动仪器,待压力平稳后保持10分钟,按表16-2设定相应数值,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确地收集,称重。
按式
(1)、式
(2)计算SS和SR,结果填入数据记录与处理的下表。
流量、次数、收集时间表
流量设定值(mL/min)
0.5
1.0
2.0
测量次数
3
流动相收集时间(min)
10
5
(3)自动进样器进样量准确度误差的检定
取1.5ml进样瓶装入1ml水,用天平精密称定其重量,然后置于自动进样器上让其进样10次,每次50μl。
进样完成后再精密称定其重量,由重量差计算进样量准确度,结果填入数据记录与处理的附件中。
(4)检测器的检定
①检测器基线噪声和基线漂移的测定取C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0ml.min-1,检测器波长设定为254nm,开机预热,待仪器稳定后(约60min)记录基线60min,从30min内基线上读出噪音值;
从60min基线上读出基线漂移值。
②检测器最小检测浓度的测定取C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0ml.min-1,检测器波长设定为254nm,开机预热,待仪器稳定后取1×
10-7g.ml-1的萘/甲醇溶液进样20μl,记录色谱图,由色谱峰峰高和基线噪声峰峰高算按照下列公式计最小检测浓度CL。
CL=(2×
Nd×
C)/H
式中:
CL:
最小检测浓度,g.ml-1;
Nd:
基线噪声峰峰高,mm;
C:
标准溶液浓度,g.ml-1;
H:
标准溶液峰峰高,mm。
实验结果填入数据记录与处理的表16-6中。
(5)整机性能的检定
取C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0ml.min-1,检测器波长设定为254nm(当选用萘时)或272nm(当选用咖啡因时),柱温设定为40℃。
开机预热待仪器稳定后取0.1mg.ml-1的萘/甲醇溶液或0.02mg.ml-1的咖啡因甲醇溶液进样10μl,连续进样6次,记录其峰面积和保留时间,以保留时间计算其定性测量重复性误差,以峰面积计算其定量测定重复性误差。
实验结果填入数据记录与处理的表中。
5.4验证小结:
5.4.1高效液相色谱仪的再验证时间为大修、设备变更或物料变更后。
5.4.2高效液相色谱仪的再验证周期为两年。
5.4.3高效液相色谱仪的实施时间是在安装完成之后。
6.附件:
本附件包括验证实施过程中记录所需的所有表格。
附件-1设备考查记录表
设备名称
设备型号
生产厂家
安装地点
项目
标准
结果
设备规程
符合设计要求
工程设备部确认意见:
检查人:
复核人:
日期:
附件-2
输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定结果
液相色谱仪型号:
泵型号:
流动相:
色谱柱:
鉴定日期:
检定人:
复核人:
Fs
0.5ml.min-1
1.0ml.min-1
2.0ml.min-1
1次
2次
3次
W1
W2
t
T
ρT
Fm=(W2-W1)/ρT·
SS=(Fm-FS)/FS×
100%
平均SS
F=(Fm1+Fm2+Fm3)/3
Fmax
Fmin
SR=(Fmax-Fmin)/F×
附件-3柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTS和控温稳定性TC的检定结果
柱温箱型号:
数字温度仪型号:
T设定
35℃
45℃
时间
读数
稳定时
第1次
第2次
第3次
第4次
第5次
第6次
第7次
T平均
T最大
T最小
ΔTs=T平均-T设定
Tc=T最大-T最小
附件-4自动进样器进样量准确度误差的检定结果
自动进样器型号:
检定温度:
℃
进样前进样瓶加水的总重W1(g)
进样后进样瓶加水的总重W2(g)
水的密度ρ(g/ml)
进样量准确度误差(%)
进样量准确度误差=[(W1-W2)-(50×
10×
10-3×
ρ)]/(50×
ρ)×
附件-5检测器的检定结果
检测器型号:
流动相:
流速:
萘甲醇标准溶液浓度C:
配制人:
配制日期:
基线噪声Nd
基线漂移H
最小检测浓度CL
附件-6整机性能的检定结果
检测波长:
nm流动相:
流速:
标准溶液类型:
浓度:
配制人:
定性测定(保留时间)
定量测定(峰面积)
平均值
测量误差的RSD
高效液相色谱仪验证报告
本验证报告是根据我公司高效液相色谱仪(Lc-2010)的验证方案制定的。
上次验证时间是从年月日开始至年月日结束。
本次验证时间是从年月日开始至年月日结束,验证报告是从年月日制定至年月日完成。
对验证结果作出简要的结论,使验证结果成为可靠的书面性证明。
适用于高效液相色谱仪的验证数据分析,验证结论的记录。
4.验证报告内容:
4.1预确认:
4.1.1相关文件资料:
所需文件资料内容完备,符合要求。
确认记录:
见下表。
文件资料
存放处
设备选型资料
采购合同
供运商的资料
结果评价:
检查人:
预确认结果评价:
评价部门:
负责人:
4.2安装确认:
4.2.1所需文件资料:
确认记录见下表:
高效液相色谱仪维修、保养标准操作程序
使用日记
备件清单
维修服务资料
仪器、仪表的校验资料
驱动程序
4.2.2安装情况:
结果见附件-1。
安装确认结果评价:
4.3运行确认:
4.3.1性能测试(空运转):
结果见附件-2。
4.3.2功能测试(负载运转):
测得的各吸收峰的重现应符合国家计量检定规程JJG681-90的要求.
结果见附件。
5.验证结果评价:
包括附件-1至附件-6。
均已严格按验证方案的要求对验证实施过程进行了记录。
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- 093 LC 高效 色谱仪 验证 方案 报告