MgGdYZn合金中长周期堆垛结构形成的原位准动态背散射电子Word格式文档下载.docx
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Nishida等1实验方法
认为LPS首先在晶界非晶处形核,随后伴随着热处
理的进行,LPS沿{0001}面向基体生长¨
1;
Abe等认在氩气保护下,通过高频感应炉熔炼法制备了为,在镁合金等温加工过程的外力作用下,首先在镁MgGa。
.8Yo.。
Zn,(at.%)(茁=0.12,0.8,1.3)系列合基体中引入位错或层错等缺陷,之后溶质原子向缺金,并通过x荧光光谱仪分析合金的实际成分分别陷区扩散而形成LPS¨
Yamasaki等则认为LPS是从为:
MgGd2.06Yo.97Zno.13(at.%)、MgGdI.67Yo.8Zno.75过饱和固溶体中直接析出而成b1。
根据文献报道,(at.%)、MgGd。
.98Yo.92Zn¨
,(at.%),与名义成分十分LPS不仅在Mg—Y.zn体系中形成,在Mg—Y.Cu哺1、Mg-接近。
为了方便,以下本文仍以名义成分表记各制Y—Ni‘7。
、Mg—Gd.Zn【5.引、Mg.Sm-Zn…、Mg—Gd.Y.Zn【91等备的合金。
MgGdmYo.。
Zno.。
,合金先在530。
C固溶处体系中也能形成。
特别是对于Mg—Gd.Y.zn四元合理10h,然后将其分为两份,分别在200℃和300℃金,通过成分和热处理调控可能获得纳米析出相和下进行时效处理。
而铸态MsC,dmYo.82110.8和Ms,C,a1.8LPs复合强化的效果,因而对该合金系LPs的形成Yo。
zn¨
合金直接在300。
C下进行热处理。
三种合金条件、生长形态和变化过程的了解具有重要价值。
在热处理过程中都采用高真空石英封管,且热处理由于伴随不同的加工和热处理条件,LPS的结构类一段时间后取出,对试样相同位置进行SEM背散射型和分布形态会有不同,反映出LPS形成和调控条电子像的观察,然后重新封管继续热处理,并随后进收穑日期:
2008—05.20
基金项目:
国家自然科学基金资助项目(No.50571002).
Foundalimaitem:
NationalNaturalScienceFoundationofChina(No.50571002).
作者简介:
刘林林(1982一),男(汉族),硕士.*通讯作者:
孙威(1962一),男(汉族),教授,博士研究生导师.
第4期
刘林林等:
Mg-Cd—Y—Zn合金中长周期堆垛结构形成的原位准动态背散射电子显微研究
267
行类似的系列观察。
这种原位准动态背散射电子显微观察在Quanta200型扫描电镜上进行,透射电子像在JEOL-2010型透射电镜上进行。
透射电镜样品采用化学减薄方法制备,电解液为15%硝酸+15%丙三醇+70%甲醇,电压22V,温度一30℃左右。
察到网状第二相完全消失(图lc),说明初生第二相已分解,稀土(RE=Gd、Y)及zn原子已经固溶到Mg
基体中,使Mg基体成为过饱和固溶体。
残余的亮
点衬度对应的是极少量含Y较高的稀土化合物。
另外透射电镜的观察也表明,合金固溶状态的结构比较均匀,尚无析出相形成的迹象。
将固溶处理后的样品在200。
C下连续时效长达240h后,透射电镜可以观察到基体中已经形成了大量纳米析出相,但与固溶状态时相比BSE像并没有明显变化(图ld)。
说明在200。
c时效形成的析出相尺寸长大有限,受扫描电镜分辨率的限制,在背散射电子像中观察不到。
与2000C时效时不同,固溶样品在更高的3000C时效1.5h后,BSE像上就可以观察到许多条状衬度的存在,如图le所示。
这些条状衬度相互交叉呈网格状分布。
通过高倍观察发现,条状衬度由许多十分细小的亮点的取向排列构成。
它们的存在与溶质原子(RE、zn)在缺陷处优先聚集形成的择优析出相有关。
当合金在3000C继续时效到5h时,可以观察
2结果与讨论
Mg.C,d.Y—Zn合金中LPS的形成与zn含量密切相关。
Zn含量较少时不利于LPS的形成。
MgC,d。
。
Yo。
zno.。
:
合金不同热处理后的背散射电子像如图l所示,它们揭示了合金中的相组成及成分分布特征。
图中相对于基体的亮衬度对应平均原子序数高的区域,即富含溶质原子(C.d、Y、Zn)的区域。
图1a和lb为铸态样品的观察和分析结果,从中可见初生第二相呈网状分布,与基体的界面较圆滑。
扫描电镜中的能谱分析表明,第二相富含Gd、Y和zn(图1b中列表)。
对铸态和300。
C热处理试样的透射电镜观察都未发现LPS。
经过5300C固溶处理10h后,可观
图1
UsC.d18Y0.。
(at.%)合金不同热处理后的背散射电子像(a)和其中铸态第二相的能谱分析(b),c:
530。
C固溶处理
10
h;
d:
200。
C时效240h;
e:
300'U时效1.5h;
f:
300。
C时效5
as-cast
h。
Bar=200肿,10pm,200肛m,20胛,10
a
pan,10/an
Fig.1
BSEimageforthe
MgGdl8Y08Zno
12
alloy(a),togetherwiththeEBSanalysisresultfor
tO
secondphaseinit(b),and
at
thoseforMgC.d18Yo.8Zno.12alloys
subjected
differentheat
treatments:
(C)solution-treated(ST);
(d)ST+aged
300‘E
for5h.Bar=200弘m,10/an,200pm,20
200℃for
2AOh;
(e)ST+aged
at300。
Cfor1.5
(f)sT4-aged
tan,10/.an,10/Jan
268
电子显微学报J.Chin.Electr.Microsc.Soc.第27卷
到析出相明显长大,许多细小的片状析出相大致沿三个方向分布,如图lf所示。
此外还可以观察到明显的、对应择优析出相的分布(如图中箭头所示)。
对300。
C时效不同时间的试样进行了透射电镜观察,没有发现LPS的形成。
以上结果表明,合金中Zn含量极少的情况下,铸态合金不形成LPS,通过热处理的方法也不形成LPs。
当zn含量相对较多时(石=0.8,1.3),发现铸态合金中有12'S的形成。
图2a。
2c和图2d~2f分别给出了MgGdm
Yo.8
层周期结构。
值得指出的是,这种6层周期的LPs与理想的6H结构有所不同,可以认为是一种畸变的6H结构H’7】、并存在着成孪生关系的共生。
详细的LPS及相关第二相的结构研究将另行报道,本文首先关注LPS的生长形态和热处理过程中的变化。
MgGdI8Yo
8Zno.。
合金和MgGdl8Yo.8Znl3合金在300。
C
热处理5h后的观察结果分别如图2b和2e所示。
相对于铸态合金,此时第二相的形态变化并不明显,但可以观察到第二相周边局部区域像衬度有所增强,这表明溶质原子(RE原子和zn)有沿着第二相向表面及基体内扩散的趋势。
当合金在300℃继续热处理到15h时,第二相的形态发生了较大的变化(图2c和图2f),此时片层状的第二相(LPS)形貌已经明屁地顺沿其片层向基体内延展(如图中长箭头所示)。
透射电镜观察也表明,含有LPS的铸态样品经300℃热处理15h后,LPS沿着基体的{0001}面向基体中生长。
zn含量较多的MgGdmYo。
Zn∽合金中,LPS的生长趋势明显。
图3b为300℃热处理15h后MgGJ。
.。
Y。
.,合金中LPS生长前沿区域的TEM明场像。
透射电镜能谱分析表明,LPS相关相及其前沿基体区域的平均成分分别约为Mgs6.,Gd..,
zIlo.。
和MgGdl8Yo.8Zn。
3合金的铸
态及热处理后的准原位动态背散射电子系列观察像,其中a、d为铸态;
b、e为3000C热处理5h;
C、f为3000C继续热处理到15h时的观察结果。
从图la、ld中可见,铸态样品中存在着长短不一的片层第二相,如图中箭头所示,且MgGd。
Yo.。
Zn∽合金的片层状第二相明显比MgGd。
Vo8Zno。
合金多。
TEM观察表明,这些具有片层状形貌特征的第二相对应着LPS的形成(图3a)。
从图中电子衍射谱上可见,透射斑与基体的0002。
衍射斑之间有5个弱衍射斑,六等分两者间距。
同时,沿倒空间[0001]:
方向排列的其它衍射斑也有相等的间距,说明LPS具有6
图2
a~c:
MsC_,d18Yo。
砜.8和d—f:
MgC.d18Yo.8Zn。
合金的原位准动态背散射电子显微像观察。
a,d:
铸态.b,e:
C热处
理5h;
e.f:
C热处理15
Bar=20/zm
Irt-situquasi-dynamicBSEobservationsforr.tgC.dI.8Yotreated
Fig.2
szno.8(a—c)and
15h.Bar=20
Usedl
tan
s
Y0.。
Znl.,(d-f)alloys.a,d:
As-cast;
b,e:
Heat
Cfor5h;
e,f:
Heattreated
al
C叩tO
Mg—Gd—Y—zn合金巾长周期堆垛结构形成的原f证准动态背散射电子显微研究
269
图3(a)铸态和(b)经300。
C热处理15h后的MgGd。
Y0。
Zn¨
(at.%)合金中LPS的TEM观察和对应的电子衍射谱。
Bar=2ptm。
500
Fig.3
nln
TEMobservationsshowingtheLPSformedinb:
MgGdl8
Y0.#Zn¨
(at.%)alloyandcorrespondingdiffractionpatterns.a--As-cast;
Cfor15
h.Bar=2ttm,500nm
Y2.Izn7.I和M断8Gdl.6Yo.3Zn03。
另外,从图3b还可以观察到基体中存在呈直线状衬度的高密度层错,它们的取向和LPS面一致(平行于基体的{0001}面)。
铸态合金中的第二相富含稀土和zn元素,是LPs形成的母相。
显然,基体内存在的层错可以成为RE和zn原子向基体中扩散的通道,有助于LPs向基体内生长。
热处理试样中除了具有6层周期的LPS外,同时也发现了18层周期LPS的共生存在。
关于热处理过程中LPs的结构转变机制正在深入研究,本文主要关注zn含量和热处理过程对LPS形成的影响。
尽管在加热过程中,可能存在Mg基体部分表面挥发、稀土元素向表面扩散及轻微氧化的干扰,但扫描背散射电子像仍可以直观地反映LPS的平均生长状态。
以上采用的原位准动态BSE系列观察并结合透射电镜观察方法是研究低熔点Mg稀土合金结构随热处理变化的一种新的尝斌,它可以为揭示LPS形成过程提供有用的信息。
3
它们在300。
C进行热处理时,铸态LPS会沿着基体内的层错面向基体生长。
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透射电镜观察相结合的方法研究了MgGdmY0.。
Zn,(at.%)(茗=0.12,0.8,1.3)合金中长周期堆垛结构(H'S)的形成、生长形态和热处理中的变化过程,结果表明:
LPS的形成和生长与zn含量和热处理温度有关。
zn含量极少的MgGdmY0.。
合金的铸态和各热处理状态都不能形成LPS。
当zn含量为戈=0.8,1.3时,铸态合金中形成了6层周期的LPS,且zn含量越多,合金中LPS的体积分数就越大;
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Keywords:
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Mg-Gd-Y-Zn合金中长周期堆垛结构形成的原位准动态背散射
电子显微研究
作者:
作者单位:
刊名:
英文刊名:
年,卷(期):
被引用次数:
刘林林,孙威,王飞,张泽,LIULin-lin,SUNWei,WANGFei,ZHANGZe北京工业大学固体微结构与性能研究所,北京,100124电子显微学报JOURNALOFCHINESEELECTRONMICROSCOPYSOCIETY2008,27(4)1次
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2011年1月11日
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- MgGdYZn 合金 中长 周期 堆垛 结构 形成 原位 动态 散射 电子