非金属矿加工与利用全部实验.docx
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非金属矿加工与利用全部实验
矿物加工工程专业实验
非金属矿物加工与利用工艺学实验指导书
实验一 矿物煅烧实验
一实验目的
矿物煅烧是非金属矿产深加工的一个重要工艺技术,根据不同矿物及其性质分析,采用合适的煅烧条件,制备煅烧产品,并对产品性能进行分析研究,是矿物加工工程专业本科毕业生的重要基本技能和提高素质的实际训练过程。
本试验的主要目的如下:
(1)进一步掌握理论课内容,加深对矿物煅烧理论的认识和理解;理解主要煅烧矿物过程的实质;掌握矿物煅烧温度与其性质、应用性能之间的关系及其影响规律;分析矿物煅烧过程,达到掌握要求。
(2)了解煅烧炉的构造、工作原理;
(3)掌握矿物煅烧的操作方法及操作要领;
(4)熟悉设备操作、入料、取料、温度调节等实验方法;
(5)了解不同矿物煅烧热分解温度;了解矿物煅烧过程的各种影响因素及其影响规律;
(6)掌握矿物煅烧结果的分析方法;进一步理解正交实验设计、结果分析方法;
(7)为“陶瓷材料的设计(实验7)”做准备。
二实验原理
热分解是矿物晶体分子结构在热处理过程中发生分解的热化学反应,工艺学上称为煅烧(轻烧)。
各种矿物的热分解温度十分重要。
具体矿物要根据差热分析(DTA)结果,通过实验分析、研究确定。
热分解分为四个阶段:
其一:
热分解脱水,—是指在热状态下,使矿物分子内部的结合水分解排出的过程。
不同矿物的结合水脱水失重曲线差异很大。
矿物在低温下,脱出大量结构水与结晶水,但是还保留部分结构水与结晶水,直到更高温度时,才能全部脱出。
其二:
氧化分解反应
矿物在煅烧时,发生分解反应,不同矿物分解温度不同。
其三:
分解熔融,矿物加工及其制品生产中,主要指异元熔融化合物,即,某些硅酸盐矿物在高温下热解,转变称新的洁净矿物,同时产生具有补充组分的液相,这类矿物在相律上,叫作异元熔融化合物。
其四:
熔融,是将固体矿物或岩石在熔点条件下,转变为液相高温流体的工艺过程。
包括:
(1)单一组分熔融—是将单一组分的高纯度氧化物用电弧炉或高频电炉熔融,以获得稳定的结晶块。
(2)复合成分的熔融—是指由两种以上的被熔融物经过相互熔融(在熔融状态下互相混合),使之发生高温反应的工艺过程。
三实验仪器及设备
(1)仪器、设备:
颚式破碎机、高温炉、筒式煅烧炉;干燥皿;
(2)工具:
瓷舟10~15个;送取样钳;
(3)材料:
根据实验要求,准备块状或粉体矿物;
四实验步骤
4.1试样的制备
根据实验目的选择高岭土或石灰石、白云石等矿物,破碎至合适粒度,高岭土为粉状或10~20mm颗粒;石灰石、白云石为10~20mm颗粒。
4.2煅烧实验
4.2.1验证性实验
①按煅烧炉使用要求,将炉温升至预定温度;
②待温度稳定后,打开炉门,将被煅烧物料放入瓷舟内,用送取样钳将盛装煅烧物料的瓷舟放入煅烧室内,进行要求时间的煅烧。
③达到计划时间后,打开炉门,用送取样钳将盛装煅烧物料的瓷舟取出。
4.2.2探索性实验
根据不同煅烧温度实验计划,设定煅烧温度,分组进行煅烧,在达到计划温度时,迅速取出煅烧样品,其余实验步骤同上。
五实验结果(数据)处理
根据不同实验目的和内容将有关数据填入相应表格之内进行数据处理和分析。
六实验报告撰写
实验报告叙述本实验目的和意义及测试基本原理,根据理论教学内容阐述煅烧在矿物加工工程中的应用,根据实验结果,分析实验中的现象。
七思考题
1矿物煅烧在矿物加工工程中的意义。
2不同矿物煅烧热分解温度及其对矿物煅烧工程实践的意义。
3矿物煅烧过程中的影响因素及其规律。
八注意事项
※注意:
实验前仔细阅读各设备的使用要求,实验中严格按照煅烧炉使用方法操作,严防烫伤、烧伤。
若发生烫伤、烧伤,第一时间,迅速将烫伤部位浸入冷水中,然后,迅速到医院诊治。
实验二膨润土性能测试试验
2-1膨润土吸蓝量的测定
一实验目的
掌握膨润土吸蓝量的测定方法和膨润土吸蓝量的测定的意义。
二实验原理
在稀焦磷酸钠溶液中加入试料,加热微沸使其分散,然后以滤纸作外指示剂,用次甲基蓝标准溶液滴定。
三试剂
3.1焦磷酸钠溶液ρ(Na4P2O7·10H2O)=10g/L:
称取10.00g焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O),置于250mL烧杯中,加水微沸使其溶解,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,放置24h后使用。
3.2次甲基蓝标准溶液c(C16H18N3SCl)一0.0050mol/L。
3.2.1通用配制法:
将次甲基蓝(规格——指示剂)在93℃±3℃的烘箱中烘4h,置于干燥器内冷却至室温。
称取1.5995g次甲基蓝(C16H18N3SCl)置于250mL,烧杯中,加水使其完全溶解(如次甲基蓝不易溶解,可微热,温度不宜太高,以免次甲基蓝变质),移入1000mL棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
3.2.2仲裁配制法。
3.2.2.1次甲基蓝含量的测定:
称取0.4000g次甲基蓝(C16H18N3SCl·3H2O)置于250mL烧杯中,加入100mL水溶解。
溶液加热至75℃后,加入50mL重铬酸钾溶液[c(1/2K2Cr2O7)=0.1mol/L],烧杯置于75℃水浴中保温5~10min。
冷却后再用已知质量的4号玻璃砂芯漏斗过滤,用重铬酸钾溶液[c(1/2K2Cr2O7)=0.1mol/L]洗净烧杯,再洗涤沉淀物3~4次,再用重铬酸钾溶液[c(1/2K2Cr2O7)=0.02mol/L]洗涤6~7次,最后用水洗涤1次。
将玻璃砂芯漏斗和沉淀物置于120℃烘箱中烘1h,取出置于干燥器中冷却,称量。
再烘0.5h,称量,直至恒量。
按式
(1)计算次甲基蓝含量:
(1)
式中:
m1——干燥后沉淀物质量的数值,单位为克(g);
m——次甲基蓝质量的数值,单位为克(g);
0.8147——换算系数,分子质量比2(C16H18N3SCl)/(C16H18N3S)2Cr2O7。
3.2.2.2按式
(2)计算配制1000mL次甲基蓝标准溶液所需要的次甲基蓝用量:
(2)
称取按式
(2)计算的次甲基蓝用量(C16H18N3SCl·3H2O,精确至±0.0001g),置于250mL烧杯中,加水完全溶解后,移入1000mL棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,放置24h后使用。
四测试步骤
4.1试料:
称取粒径小于0.074mm干燥试样0.2000g。
4.2校正试验:
随同试料进行同类型标准试样的测试。
4.3测试。
4.3.1将试料(5.1)置于已盛有50mL水的250mL锥形瓶中,摇动使试料分散。
再加入20mL焦磷酸钠溶液(4.1),摇匀。
4.3.2将盛有试料溶液的锥形瓶置于电炉上,加热微沸5min,取下冷却至室温。
4.3.3用次甲基蓝标准溶液(4.2)滴定,开始时可依次滴加5mL,逐次缩小至2~3mL,接近终点时,每次滴加0.5~1mL。
每次滴加后,摇动15~30s,用1mL移液管沾一滴试液滴于中速定量滤纸上,观察在中央深蓝色斑点周围有无出现浅绿色晕环。
若未出现,则继续滴加,直至在深蓝色斑点周围刚刚出现浅绿色晕环,再摇晃30s,再沾一滴试液滴于滤纸上,若浅绿色晕环仍不消失,即为滴定终点。
记下滴定所消耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。
4.3.4到终点后,可继续滴加1~2mL次甲基蓝标准溶液(4.2),若浅绿色晕环宽度增大,则表示终点判断无误。
五测试结果的计算
5.1按式(3)计算吸蓝量:
(3)
式中:
Ab——吸蓝量的数值,单位为毫摩尔每克(mmol/g);
C——次甲基蓝标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mo1/L);
V——滴定时所消耗次甲基蓝标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
m——试料质量的数值,单位为克(g)。
6.2吸蓝量计算至两位小数。
吸蓝量大于0.80mmol/g时,允许相对误差10%;0.45~0.80mmo1/g时,允许绝对误差0.08mmol/g;小于0.45mmol/g时,不计误差。
6.3用吸蓝量换算试料中蒙脱石含量的经验公式见附录。
用吸蓝量换算膨润土中蒙脱石的含量
由吸蓝量换算膨润土中蒙脱石含量的经验公式
式中:
M——试料中蒙脱石含量的数值,为质量比(%);
Ab——吸蓝量的数值,单位为毫摩尔每克(mmol/g);
KM——换算系数,对蒙脱石而言为1.5毫摩尔每克(1.5mmol/g)。
本经验公式
(1)在吸蓝量大于0.5mmol/g时适用。
2-2膨润土胶质价的测定
一实验目的
掌握膨润土胶质价的测定方法和膨润土胶质价的测定的意义。
二实验原理
15.00g膨润土试料置于盛有适量水的量筒中,混匀后加入氧化镁,再加水稀释至100mL刻度处,放置沉降24h,试料凝聚形成的凝胶体积为胶质价。
三试剂
轻质氧化镁(化学纯,贮存于密闭瓶或干燥器中)。
四仪器
带塞量筒100mL,起始读数值5mL,最小分度值1mL,直径约25mm。
五测试步骤
5.1试料:
称取粒径小于0.074mm干燥试样15.OOg。
5.2校正试验:
随同试料进行同类型标准试样的测试。
5.3测试。
5.3.1将试料置于已加入70mL水的带塞量筒中,量筒塞塞紧,用手工或机械将量筒上下方向摇约300次,使试料充分散开并与水混匀。
在光亮处观察,应无明显颗粒或团块。
5.3.2打开量筒塞,加入1.00g轻质氧化镁,再加水至100mL刻度处,塞紧量筒塞,上下摇动约200次。
5.3.3将带塞量筒静置于不受震动的台面上24h,读取凝胶沉降界面的刻度值(精确至±0.5mL)。
六测试结果的计算
6.1按下式计算胶质价:
式中:
VG——胶质价的数值,单位为毫升每克或毫升每15克(mL/g或×15g,mL/15g);
y——凝胶沉降界面刻度值的数值,单位为毫升(mL);
m——试料质量的数值,单位为克(g)。
6.2胶质价计算至两位小数。
胶质价大于和等于50mL时,允许相对误差10%;小于50mL时,允许绝对误差5mL。
资料性附录
该方法的试料量是15g,对评价钙基和酸性膨润土的质量比较合适;对膨胀性好,分散细的钠基膨润土则不大合适。
用上述方法测试的结果表明,较好的钠基膨润土胶质价大于和等于100mL。
对于胶质价大于和等于100mL的钠基膨润土,可取大容积量筒在大容积条件下进行测试。
2-3膨润土膨胀容的测定
一实验目的
掌握膨润土膨胀容的测定方法和膨润土膨胀容的测定的意义。
二实验原理
膨润土试料置于盛有一定浓度盐酸的量筒中,混匀后放置沉降24h,试料形成的沉降物体积为膨胀容。
三试剂
盐酸c(HCl)=1mol/L:
取83ml盐酸(ρ1.18g/mL),用水稀释至1000mL。
四仪器
带塞量筒:
100mL,起始读数值5mL,最小分度值1mL,直径约25mm。
五测试步骤
5.1试料:
称取粒径小于0.074mm干燥试样1.00g。
5.2校正试验:
随同试料进行同类型标准试样的测试。
5.3测试。
5.3.1将试料置于已加入50mL水的带塞量筒中,塞紧量筒塞,手握量筒上下方向摇动约300次[有关说明参见附录中
(1)]。
5.3.2打开量筒塞,加25mL盐酸(4.1),加水至100mL刻度,塞紧量筒塞,上下摇动约200次[有关说明参见附录中
(1)]。
5.3.3将带塞量筒静置于不受震动的台面上24h,读取沉降物沉降界面的刻度值(精确至±0.5mL)[有关说明参见附录中
(2)]。
六测试结果的计算
6.1按下式计算膨胀容:
式中:
VS——膨胀容的数值,单位为毫升每克(mL/g);
V——沉降物沉降体积的数值,单位为毫升(ml);
m——试料质量的数值,单位为克(g)。
6.2膨胀容计算至一位小数。
膨胀容大于和等于10ml/g时,允许相对误差20%;小于10ml/g,允许绝对误差2ml。
资料性附录
(1)优质钠基膨润土的膨胀性能好,摇动分散程度对测定结果有明显影响。
所以,在充分摇散的前提下,应严格控制摇动时间;
(2)酸性膨润土的膨胀容有的小于5ml/g。
因量筒无小于5ml刻度,无法准确读数,可以小于5ml/g表示。
实验三粘土矿物(膨润土)离子交换改性试验
一实验目的
我国有着丰富的膨润土资源,但性能优良天然产出的钠基膨润土很少,大多数天然产出的膨润土为钙基膨润土,性能差,质量不稳定,难于达到工业部门的应用标准。
由于钠基膨润土比钙基膨润土有更好的膨胀性、阳离子交换性、水介质中的分散性、胶质价、粘性、润滑性、热稳定性及较高的能变性、热湿压强度和干压强度,而用途广泛,且价值高。
对于钙基膨润土进行人工改型(钠化处理)是膨润土深加工和开发利用研究的焦点之一。
二实验原理
钙基膨润土所具有的可交换性Ca2+,当遇到Na+时便可发生以下反应,可使其转化为钠基膨润土。
其过程为:
Ca-Bent+2Na+
Na2-Bent+Ca2+
但由于Ca2+的交换场大于Na+,故反应的平衡向左,为了使反应向右反应,可提高Na+的浓度或降低Ca2+的浓度。
膨润土的钠化改型是在一定的条件下,通过加人改型剂(如Na2CO3,等)及一定的加工处理(挤压、碾压等措施),使钙基膨润土转化为钠基膨润土的加工过程。
三试剂
碳酸钠(工业纯);轻质氧化镁(化学纯,贮存于密闭瓶或干燥器中);盐酸c(HCl)=1mol/L;焦磷酸钠溶液ρ(Na4P2O7·10H2O)=10g/L;次甲基蓝标准溶液c(C16H18N3SCl)一0.0050mol/L。
四仪器
面条机;带塞量筒100mL。
五试验步骤
5.1称取膨润土原土试样200g。
5.2称取设计的改型药剂(工业纯Na2CO3)。
5.3将称量好的改型药剂加入到已称量好的膨润土试样中,搅拌均匀,然后用面条机挤压一次,条件允许可以多挤压几次,挤压后(如果条件允许放置一段时间效果更好)放入干燥箱烘干。
5.4将干燥试料(3.3)研磨到粒径小于0.074mm。
5.5作吸蓝量、胶质价、膨胀容试验检验钠化效果。
六思考题
(1)在什么样的条件下要对钙基膨润土进行钠化处理?
(2)钠化前后,膨润土的性质有何变化?
(3)影响钠化的因素有哪些?
实验九 粉体矿物化学覆盖改性实验
一实验目的
(1)进一步掌握理论课内容,加深对矿物粉体宏观、微观性质及其表面性质的认识;理解磨碎过程中5种改性过程的实质;掌握矿物粉体性质、改性药剂、应用基质材料之间的关系及其影响规律;分析矿物粉体改性理论,达到掌握要求;
(2)了解高速搅拌机、反应釜的构造、工作原理和操作方法;
(3)了解矿物粉体改性的顺序和方法及有机包覆的方法;
(4)熟悉设备操作、粉料加入、药剂加入方式等实验方法;
(5)掌握矿物粉体改性结果的分析方法;进一步理解正交实验设计、结果分析方法。
二实验原理
利用矿物或掩岩石表面的界面化学性能及其在介质(税)或电介质溶液中的行为,使用某些药剂进行处理,以达到所要求的新的界面特性,这就是界面化学改性,也叫化学包覆改性。
偶联剂是一类具有两性结构的物质。
其分子的一端可与矿物表面的各种基团反应,形成共价键等化学键合,另一端可与高分子聚合物发生化学反应或物理缠绕,从而将本来不易粘结的矿物/聚合物界面牢固地结合起来,从理论上得到最强的界面粘结。
偶联剂的种类有:
有机铬络合物、有机硅烷偶联剂、有机钛酸酯偶联剂、锆类偶联剂。
三实验设备、仪器和材料
3.1材料:
矿物粉体(1250目、800目或400等):
重质碳酸钙、轻质碳酸钙、高岭土、滑石、千枚岩等
3.2药剂:
有机包覆药剂:
硅烷类偶联剂;钛酸酯偶联剂;其他表面活性剂;
3.3仪器、设备:
GLH—10L高速搅拌机;多联电动搅拌器。
工具:
10ml、20ml、30ml注射器各3支;500ml烧杯10个;毛刷大小各一个;
敞口料盘10个(容积能盛装3kg粉体,约10L)
四实验步骤
4.1实验设计
(1)在实验准备基础上,根据要求做出实验设计,选定改性矿物,确定药剂制度;
(2)从理论上对改性设计进行分析,预测改性效果。
4.2实验操作
(1)按记录要求,认真填好实验记录常数项部分(室温、操作者);在500ml烧杯中加水约200ml备用;
(2)紧固(顺时针旋转)注油杯,确保润滑油正常;手工盘车(只准一人作业,严禁两人以上同时作业,防止挤手事故)检查设备确保运转无障碍,关闭出料口,确保锁紧;
(3)准确称取矿物粉体3kg,倒入高速搅拌机中,再次检查设备确保运转灵活、无障碍;
(4)设定温度值;启动设备,同时记录实验开始温度及时间;用注射器抽取设计的药剂量(每种药剂专用)备用;
(5)按规定(或实验设计),当温度指示达到预定温度时,用注射器按要求依次加入药剂,同时记录温度及时间,直至加药完毕。
(6)按规定(或实验设计;全部药剂加入5min后,)停车后(※注意:
一定要切断电源),将敞口料盘置于高速搅拌机排料口下方,打开出料口出料,边盘车边用毛刷仔细清扫物料(※注意:
此时高速搅拌机中物料及机身温度很高,防止烫伤),确保清扫干净;
(7)改性产品放出后,使其迅速搅拌冷却至室温;
(8)准确称取10g改性后样品,放入实现准备好的500ml烧杯中,加水至400ml处,用玻璃棒搅动,观察改性效果,描述絮团大小、尺寸、溶液颜色变化等;
(9)用搅拌器快速搅拌3min,后观察改性效果,描述絮团大小、尺寸、溶液颜色变化等;静置24h,观察改性效果,描述絮团大小、尺寸、溶液颜色变化等;
(10)对上述结果进行对比分析,作为实验报告的重要内容。
五实验结果(数据)处理
仔细观察实验现象,具体而详细的写出实验结果,最好把实验现象用照相机拍照。
六实验报告撰写要求
(1)用流程图表示矿物粉体改性的方法和过程。
(2)实验分析。
将实验数据、结果用表格形式列出,并写出结论。
(3)实验体会和讨论。
七思考题
(1)矿物粉体宏观、微观性质及其表面性质。
(2)磨碎过程中5种改性过程的实质。
(3)矿物粉体性质、改性药剂、应用基质材料之间的关系及其影响规律。
(4)矿物粉体改性原理及其实施中的问题。
(5)实验中出现的问题及其解决办法。
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