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水杨酸需要补充的数据中国烟草标准化
《烟用添加剂中对乙氧基苯脲的测定高效液相色谱法》
实验报告
云南烟草科学研究院
二○一二年二月九日
目录
1前言4
1.1对乙氧基苯脲简介4
1.2理化性质4
1.3检测方法综述4
1.3.1薄层色谱法4
1.3.2分光光度法5
1.3.3气相色谱法5
1.3.4毛细管电泳法5
1.3.5液相色谱法6
1.4小结7
2标准适用范围8
3原理8
4试验方法8
4.1仪器8
4.2试剂与材料8
4.3试样前处理9
4.4高效液相色谱条件10
4.5标准曲线制作10
4.6试样测定结果11
5结果与讨论11
5.1色谱条件的选择11
5.1.1检测器及波长的选择12
5.1.2色谱柱的选择16
5.1.3流动相的选择19
5.1.4其它色谱条件的选择22
5.2前处理步骤的选择及优化22
5.2.1空白试验22
5.2.2样品提取溶剂选择22
5.2.3净化步骤的选择23
5.2.4固相萃取条件选择及优化24
5.2.5净化过程的回收率考察25
5.2.6其它前处理条件的选择25
5.3方法评价27
5.3.1检出限和定量限27
5.3.2精密度28
5.3.3重复性28
5.3.4储备液稳定性30
5.3.5试样稳定性30
5.3.6试样加标回收率31
5.3.7比对试验结果32
5.3.8试样测定33
参考文献34
附件一方法的检出限及定量限36
附件二试样中对乙氧基苯脲定性确认方法39
1前言
1.1对乙氧基苯脲简介
对乙氧基苯脲(4-Ethoxyphenyl-urea),俗名甘素(dulcin),亦称甘精,是一种人工合成甜味剂,甜度大约是蔗糖的250倍,1884年被JosephBerlinerbau发现。
由于其与糖精钠相比没有后苦味,7年以后作为人工合成甜味剂进行大批量生产,在20世纪初占有很大的市场,作为糖尿病患者的代糖。
1951年美国FDA对对乙氧基苯脲的安全性提出了质疑,1954年经过多次的动物实验证明了其能够水解成氨基苯酚而引发肿瘤,从而退出市场。
对乙氧基苯脲在人体中的吸入、分布、代谢及排泄目前并无资料。
经动物实验(兔与大鼠)结果显示:
三小时內快速吸收进入血液,但排泄粪便中没有发现代谢物,除了脂肪之外的大部分组织中对乙氧基苯脲代谢消失都很慢。
联合国粮农组织与世界卫生组织(FAO/WHO)建议每日容许摄取量:
禁止使用。
世界上大部分国家(美国、日本、中国台湾、中国香港)均禁止食品中使用对乙氧基苯脲。
有研究表明,成人摄入20-40g会头晕、恶心,并可能导致低血压与发绀和高铁血红蛋白血症。
在我国,对乙氧基苯脲不在卫生标准GB2760允许使用的甜味剂名单范围内。
据文献报道[1],常在蜜饯食品中检验出对乙氧基苯脲的存在。
1.2理化性质
对乙氧基苯脲是酰胺类物质,也是脲中的一类。
化学式为C9H12N2O2,CAS号为:
150-69-6。
对乙氧基苯脲是具有金属光泽的白色针状晶体,分子量为180.21[2],熔点:
173-174℃,在水中的溶解度为3.8g/L[3]。
可由对乙氧基苯胺盐酸盐和尿素加热反应制得,或者将对氨基苯乙醚与二氯化碳作用后,再加入氨气而制成[4]。
对乙氧基苯脲的分子结构式如下图:
对乙氧基苯脲分子结构式
1.3检测方法综述
目前能够检索到的检测方法主要包括:
薄层色谱法、分光光度法、气相色谱法、毛细管电泳法、液相色谱法,下面就对乙氧基苯脲检测技术发展情况分类介绍如下。
1.3.1薄层色谱法
Kamp.W.等[9]在1966年用薄层色谱技术分离并鉴定了对乙氧基苯脲、甜蜜素和糖精钠。
1972年RyuzoTakeshita[10]利用薄层色谱法检测食品中的甜味剂(糖精钠、甜蜜素和对乙氧基苯脲),先用乙酸乙酯提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,再经过聚酰胺色谱板分离,方法灵敏度范围0.01~2μg。
1.3.2分光光度法
1.3.2.1荧光分光光度法
文献报道关于对乙氧基苯脲荧光分光光度检测方法,该类方法是基于增强对乙氧基苯脲荧光强度展开的一系列工作。
UchiyamaS[11]于1969年首次提出了用亚硝酸钠与对乙氧基苯脲作用,再用荧光分光光度法检测食物中的对乙氧基苯脲。
SadaoUchiyama[12]在1972年报道了用荧光分光光度法测定对乙氧基苯脲与亚硝酸钠反应得到的产物,该方法是在室温条件下,经过①对乙氧基苯脲与亚硝酸钠和盐酸发生化学反应,②混合的反应产物与氢氧化钠反应这两个步骤后,用氯仿提取、硅胶柱分离纯化,采用荧光分光光度计检测样品中的对乙氧基苯脲。
SadaoUchiyama[13]1977年具体介绍对乙氧基苯脲与亚硝酸钠的反应条件,如反应的温度,时间。
还提出反应得到的产物的荧光性是对乙氧基苯脲的5倍,明显增强了对乙氧基苯脲的荧光性,检出限也比之前降低了20倍,用此方法测定苯胺类物质的衍生物,尤其是对位的苯胺类物质、氨基苯乙醚时,可以提高方法灵敏度。
1.3.2.2紫外可见分光光度法
1983年,M.VeerabhadraRao等[14]将对乙氧基苯脲在6.0molNaOH条件下进行水解,水解以后的对乙氧基苯脲在pH=3.0条件下被次氯酸钾氧化,然后在pH=10.0的条件下,与酚的作用下得到靛酚,该衍生物吸收波长为630nm,方法测定的浓度范围为0.5-8.0μg/mL,回收率达到99.5-100%。
2000年,美国AOAC17th出台了官方方法957.11——规定了食品中对乙氧基苯脲的测定方法,方法分为快速显色定性方法和紫外分光光度比色定量方法[6,7]两个部分。
其中分光光度法定量检测的对象是非酒精饮料,通过溶剂萃取纯化样品,分光光度计定量测定,检测波长为294nm。
1.3.3气相色谱法
1971年H.Konig[15]采用气相色谱同时检测糖精、甜蜜素、对乙氧基苯脲。
其中糖精和甜蜜素用重氮甲烷来进行衍生,其中对乙氧基苯脲则不需要衍生化处理,三种物质检出限达到分别为0.2,0.02和0.02μg/mL。
另据报道测定食品中的对乙氧基苯脲的前处理步骤包括:
先用水萃取样品,1N硫酸使之酸化,正己烷除去样品中的脂肪,之后将水萃取液的pH调至11-13,再用乙醚萃取浓缩至干,并用98%乙腈溶解后进行气相色谱测定。
就气相色谱测定对乙氧基苯脲的方法而言,前处理步骤繁琐,操作复杂、耗时。
1.3.4毛细管电泳法
根据对乙氧基苯脲易离子化的特点[16],该物质也适用于毛细管电泳检测技术。
针对样品疏水性质的差异,采用胶束电动毛细管色谱(MECC)直接将其分离和检测。
1995年,CatherineO.Thompson[17]用胶束电动毛细管电泳法测定低热量饮料中的几种甜味剂(阿斯巴甜,糖精钠,安赛蜜,阿力甜和对乙氧基苯脲),用开管毛细管柱,0.05M脱氧胆酸钠、0.01M磷酸氢二钾、0.01M硼酸钠作为缓冲盐(pH=8.60),方法回收率为104-112%,精密度达到0.63-2.6%。
2000年,LinYH[18]用毛细管柱,在0.05M脱氧胆酸钠、0.02M硼酸(pH8.6)、5%乙腈组成的缓冲溶液中,选取20kv分离电压和214nm检测波长条件下,采用胶束电动毛细管电泳来同时分离和检测蜜饯中对乙氧基苯脲、阿斯巴甜、糖精、安赛蜜和9种防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸钠、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基和异丁基对羟基苯甲酸),方法平均回收率达到90%,检出限范围为10-25μg/g。
1.3.5液相色谱法
近年来随着液相色谱的普及和相关技术的发展,使得液相色谱在食品检测领域内得到了迅速的发展,在检索到的文献中,关于对乙氧基苯脲的液相色谱方法均采用反相高效液相色谱来检测对乙氧基苯脲,前处理方法由液-液萃取或固相萃取技术组成。
1.3.5.1液相色谱紫外检测法
1999年,Kobayashichigusa[8]等建立了五种甜味剂的液相色谱检测方法,该方法将制备后样品与0.01mol/L的盐酸含10%氯化钠溶液反应,经过盐酸透析、C18固相萃取柱分离后,采用甲醇:
水=45:
55的流动相,完成样品中五种甜味剂(阿力甜、安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜和对乙氧基苯脲)的检测。
杨雪娇[1]等用高效液相色谱法测定蜜饯中的对乙氧基苯脲,用SB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)作固定相,以磷酸二氢钾溶液-乙腈(60+40)为流动相,在240nm波长条件下用二极管阵列检测器或紫外检测器进行检测。
结果显示:
线性范围1.0-200.0μg/mL,方法的测定下限(S/N=3)为0.2μg/mL,加标回收率88.3%-94.0%,相对标准偏差0.0772-2.65。
该方法的前处理步骤为:
蜜饯样品去核、粉碎均匀后,称取5-10g置于100mL容量瓶中,加水溶解后,缓慢加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各5mL除蛋白质,用水定容至刻度,取上清液磁力搅拌30min后,用干燥滤纸过滤,滤液用0.45μm微孔滤膜过滤。
B.H.Chen[19]在1995年对多种甜味剂(对乙氧基苯脲、糖精钠、安赛蜜),防腐剂(脱氢乙酸钠、山梨酸、水杨酸、苯甲酸、琥珀酸等)和抗氧化剂(3-叔丁基-4羟基和第三丁基对苯二酚),α-羟基异丁酸和乙腈(2.2:
3.4或2.4:
3.6)和溴化十六烷基三甲基铵与被测物质形成离子对作为流动相,选用C18柱,紫外吸收在233nm,检测限范围:
0.15-3.00μg。
M.Veerabhadrarao[20]等人以μBondspakC18为分离柱,甲醇,乙酸,水混合体系(20+5+75)为流动相,检测波长在254nm可测定咖啡因、对乙氧基苯脲、苯甲酸和香兰素。
如将流动相换为甲醇、乙酸和水的混合体系(35+5+60),可检测阿斯巴甜。
误差百分率及相对误差百分率为:
0.3-2.8%,1.64-3.60%。
回收率达到91.6-101.8%。
P.W.Wu[21]探讨以高效液相色谱分析饮料中的糖精,安赛蜜,阿斯巴甜和对乙氧基苯脲饮料经过ODS-4净化器净化以后,使用BondapakC18(3.9mm×300mm,10μm)为分析柱,以磷酸调节pH=6.0,浓度34mM的TEA-OH,紫外吸收波长在210nm,经过30分钟可以同时检出4种甜味剂,回收率92.2%以上。
1.3.5.2液相色谱蒸发光散射检测法
蒸发光散射检测器是一种通用型检测器,其最突出的特点是可以对没有紫外、荧光吸收的物质进行检测,使用该检测器可以不依赖于物质的特征。
2007年AndrzejWasik[22]用高效液相-蒸发光散射检测器法测定饮料中的9种甜味剂(安赛蜜,甜蜜素,阿力甜,纽糖,对乙氧基苯脲等),方法检出限<15μg/g,定量限<30μg/g,加标回收率达到93-109%,精密度<4.0%,线性范围在25-150μg/g之间。
该方法的前处理步骤包括:
取5克均质样品至50mL容量瓶,用pH4.5的缓冲溶液(甲酸-三乙胺)溶解稀释至刻度,振荡超声15分钟,然后以10分钟4000转的转速离心。
SPE柱先用3mL甲醇与3×2mL缓冲液先活化,SPE柱的柱流速为1-2mL/min,取离心后的上清液10mL上至SPE柱床,用3mL缓冲液冲洗杂质,2×2mL甲醇进行洗脱柱上的样品。
2009年英国颁布了测定食品中9种甜味剂的检测标准[23](标准号:
09/30197132DC),该标准采用的仪器为液相色谱蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),标准中样品前处理与AndrzejWasik所建立的方法基本一致。
1.3.5.3液相色谱质谱检测法
MasamichiKoyama等[24]将食品中的9种甜味剂:
安赛蜜、三氯蔗糖、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、对乙氧基苯脲、甘草酸、甜菊糖、莱鲍迪甙A用HPLC-MS同时进行分离和测定,分离体系是:
ZORBAXEclipseXDB-C18(2.1mm×150mm)柱子,流动相5mMDBAA和乙腈-水(8:
2),质谱模式是负离子(SIM)。
安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、甜菊糖的定量限都是0.001g/kg,三氯蔗糖、甘草酸、对乙氧基苯脲、莱鲍迪甙A是0.005g/kg,精密度在0.5-10.9%之间。
1.4小结
综上所述,检测对乙氧基苯脲的方法种类多样,方法各具特色。
其中,气相色谱法测定对乙氧基苯脲时因为前处理过程需多次有机溶剂提取与萃取,因而影响回收率,特别是固体类的样品。
对于毛细管电泳技术,测定对乙氧基苯脲作为一种具有特色的方法,近年来得到了较好的发展,但由于该仪器设备的普及性问题,因此此类方法并不是对乙氧基苯脲测定的主流方法,目前测定对乙氧基苯脲报道较多的方法是液相色谱法。
项目组经过长期的研究和探索,在参考英国标准(食品中9种甜味剂的检测—09/30197132DC)的基础上,通过验证和比较,最终选用高效液相色谱荧光检测器方法建立了烟用添加剂(香精和料液)中对乙氧基苯脲的检测标准。
2标准适用范围
本标准规定了烟用添加剂(香精和料液)中对乙氧基苯脲的测定方法——高效液相色谱法;
本标准适用于烟用添加剂(香精和料液)中对乙氧基苯脲的测定。
3原理
烟用添加剂试样采用溶剂振荡萃取,固相萃取柱净化后,经高效液相色谱仪分离,以荧光检测器测定,外标法定量。
4试验方法
4.1仪器
常用试验仪器及下述各项。
4.1.1高效液相色谱仪,配置柱温箱,具备梯度洗脱功能,荧光检测器。
4.1.2分析天平,感量0.1mg。
4.1.3振荡器,最大转速应大于150r/min。
4.1.4C18固相萃取柱,规格:
1000mg/6mL。
4.1.5NH2固相萃取柱,规格:
1000mg/6mL。
4.1.6有机滤膜,0.45µm。
4.2试剂和材料
除特殊要求外,均使用分析纯试剂。
4.2.1水,应符合GB/T6682中一级水的要求。
4.2.2甲醇,CH3OH,色谱纯。
4.2.3乙腈,CH3CN,色谱纯。
4.2.4二氯甲烷,CH2Cl2。
4.2.5乙酸,CH3COOH。
4.2.6乙酸铵,CH3COONH4。
4.2.7对乙氧基苯脲,C9H12N2O2(CAS号:
150-69-6),纯度>97%。
4.2.8缓冲溶液,分别称量2.27g乙酸铵(4.2.6)和0.2mL乙酸(4.2.5)至1000mL容量瓶中,用水(4.2.1)定容至刻度。
4.2.9洗脱溶剂,甲醇/缓冲溶液(4.2.8)混合溶剂,体积比8:
2。
4.2.10标准溶液
4.2.10.1一级标准储备液:
称取100mg(精确至0.1mg)对乙氧基苯脲(4.2.7),用甲醇(4.2.2)溶解转移至100mL容量瓶中,用甲醇(4.2.2)定容至刻度。
在2℃~8℃下密闭保存,有效期1个月。
4.2.10.2二级标准储备液:
准确移取5.0mL一级储备液(4.2.10.1)至100mL容量瓶中,用甲醇(4.2.2)稀释定容至刻度。
在2℃~8℃下密闭保存,有效期1个月。
4.2.10.3标准工作溶液:
分别准确移取100μL、500μL、1000μL、2000μL、4000μL、6000μL二级标准储备液(4.2.10.2)至50mL容量瓶中,用洗脱溶剂(4.2.9)定容至刻度,即配即用。
4.3试样前处理
称取1g(精确至0.1mg)试样于50mL具塞的锥形瓶中,加入15mL水(4.2.1),在150r/min条件下振荡萃取10min,将振荡萃取液移入25mL具塞容量瓶中,用5mL水(4.2.1)清洗锥形瓶,将清洗溶液注入容量瓶中,并用水(4.2.1)定容至刻度,取10mL定容后的提取液至10mL离心试管中在5000r/min条件下离心10min,静置备用。
取C18固相萃取柱,分别用5mL甲醇(4.2.2)和5mL水(4.2.1)进行活化,准确移取离心上清液5mL上柱,用5mL水(4.2.1)清洗,用6mL洗脱溶剂(4.2.9)洗脱,洗脱液用洗脱溶剂(4.2.9)定容至10mL。
C18固相萃取柱流速为1mL/min~2mL/min。
取适量溶液过0.45μm滤膜(4.1.6),滤液用高效液相色谱仪分析。
对于水不能分散的试样,按照以下方法处理。
称取1g(精确至0.1mg)试样于50mL具塞的锥形瓶中,加入15mL二氯甲烷(4.2.4),在150r/min条件下振荡萃取10min,将振荡萃取液移入25mL具塞容量瓶中,用5mL二氯甲烷(4.2.4)清洗锥形瓶,将清洗溶液注入容量瓶中,并用二氯甲烷(4.2.4)定容至刻度,摇匀,静置备用。
取NH2固相萃取柱,分别用5mL甲醇(4.2.2)和5mL二氯甲烷(4.2.4)进行活化,准确移取试样提取液5mL上柱,用5mL二氯甲烷(4.2.4)清洗,用6mL洗脱溶剂(4.2.9)洗脱,洗脱液用洗脱溶剂(4.2.9)定容至10mL。
NH2固相萃取柱流速为1mL/min~2mL/min。
取适量溶液过0.45μm滤膜(4.1.6),滤液用高效液相色谱仪分析。
若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线浓度范围,则对试样前处理适当调整后重新测定。
4.4高效液相色谱条件
以下分析条件可供参考,采用其它条件应验证其适用性。
——CAPCELLPAKCR色谱柱:
强阳离子交换与反相C18混合填料,混合比例(1:
4);规格:
填料粒径5.0µm,250mm(长度)×4.6mm(内径);
——流动相A:
乙腈(4.2.3);
——流动相B:
缓冲溶液(4.2.8);
——柱温:
35℃;
——流速:
1.0mL/min;
——进样体积:
10μL;
——梯度洗脱程序见表1;
——荧光检测器检测波长:
λex(激发波长)为290nm,λem(发射波长)为325nm。
表1梯度洗脱程序
时间
min
流动相A
%
流动相B
%
0
15
85
20
25
75
21
40
60
31
40
60
32
15
85
52
15
85
4.5标准曲线制作
用高效液相色谱测定一系列对乙氧基苯脲标准工作溶液(4.2.10.3),得到6个浓度水平的对乙氧基苯脲标准物质的液相色谱峰面积。
用峰面积作为纵坐标,微克每毫升(μg/mL)计的对乙氧基苯脲标准物质浓度作为横坐标建立对乙氧基苯脲的标准工作曲线。
工作曲线相关数据见表2,工作曲线见图1。
表2标准工作溶液检测数据
浓度
µg/mL
峰面积
LU*s
0.1004
0.14090
0.5020
0.76195
1.0040
1.49651
2.0080
2.98074
4.0160
6.00373
6.0240
8.91819
图1标准工作曲线
4.6结果计算
烟用添加剂试样中对乙氧基苯脲含量按式
(1)进行计算,
X=
……………………
(1)
式中
X——试样中对乙氧基苯脲含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
ci——标准曲线计算所得对乙氧基苯脲的浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);
V——萃取溶液体积,单位为毫升(mL);
ƒ——稀释系数(ƒ=2);
m——试样质量,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为试样测定结果,精确至0.01毫克每千克(mg/kg)。
两次平行测定结果的相对平均偏差应不大于10%。
5结果与讨论
5.1色谱条件的选择
5.1.1检测器及波长的选择
5.1.1.1检测器
在液相色谱检测对乙氧基苯脲的相关文献中,所采用的检测器包括:
蒸发光散射、荧光和紫外检测器等三种,其中蒸发光散射检测器是英国标准(食品中9种甜味剂的检测—09/30197132DC)选取的检测器,该检测器是一种通用型检测器,对于同时检测多种成分具有一定的优势。
紫外和荧光检测器则是基于目标物质的紫外和荧光光谱特性而广泛应用的检测器。
项目组采用标准品进行了荧光和紫外光谱扫描,荧光激发和发射光谱图见图2、紫外吸收光谱图见图3。
图2对乙氧基苯脲荧光激发和发射波长光谱图
图3对乙氧基苯脲紫外吸收光谱图
从图2、图3光谱扫描结果表明:
对乙氧基苯脲具有紫外吸收,同时也具备荧光特性,因此项目组分别对蒸发光散射检测器、荧光检测器和紫外检测器三种检测器进行考察,检测器考察结果如下:
1检测器的检出限
紫外检测器:
0.02µg/mL
荧光检测器:
0.04µg/mL
蒸发光散射检测器:
4µg/mL
2检测器的稳定性和普适性分析
项目组根据实际操作情况,经过长期试验形成以下判断:
从检测器稳定性分析,三种检测器从高到低排序为:
紫外≥荧光>蒸发光散射。
对于蒸发光散射检测器(ELSD)来说,由于使用了高纯氮气作为载气,做日间重复性试验时样品的检测信号强度偏差较大,这就使得每批次测定样品时都必须重做标准曲线,而且测定结果的相对标准偏差较大。
与紫外、荧光这两种检测器相比,蒸发光散射检测器使用起来工作量相对较大。
从检测器操作的简便性分析,三种检测器从高到低排序为:
紫外=荧光>蒸发光散射。
从检测器普及程度分析,三种检测器从高到低排序为:
紫外=荧光>蒸发光散射。
3检测器综合分析
对于蒸发光散射检测器(ELSD)而言,项目组通过大量试样加标的方式进行对乙氧基苯脲测定,结果表明:
该检测器灵敏度低,重复性较差。
根据检测器的选择性和检出限具体数值分析,检出限约为4µg/mL(理论计算数值),按本标准制订的前处理稀释比例折算为方法检出限为200mg/kg。
烟草行业内部对16种禁用成分之一香豆素在香精和料液中限量值规定是150mg/kg,低于蒸发光检测器的检出限。
对于添加剂中对乙氧基苯脲限量,项目组也参照香豆素在香精和料液中限量值(150mg/kg),那么在现有前处理条件下,该方法则无法满足限量判断的要求。
如果进一步优化HPLC-ELSD方法,减小稀释倍数,也可以降低方法检出限,满足限量判断的要求。
但是如果需要进一步降低限量数值,则该方法又会存在难以支撑限量判断的问题。
检出限高的实际情况表现见图4,图4是浓度为10µg/mL的加标试样的高效液相色谱蒸发光检测器方法色谱图。
目标峰
图4对乙氧基苯脲蒸发光检测器色谱图
从图4可以看出:
即使在10µg/mL的浓度水平情况下,试样采用蒸发光散射检测器也很难达到准确检测的目的。
同时基于检测器的稳定性和普适性等方面的考虑,项目组否定了蒸发光散射检测器作为液相色谱检测器的选择。
通过试样加标的方式,分别对紫外(最大吸收波长—240nm)和荧光(检测波长—λex/λem=290/325nm)两种检测器进行了考察。
结果见图5、图6。
图5加标试样(常规)UV和FLD典型色谱图
图6加标试样(特殊)UV和FLD色谱图
从色谱图5可以看出,对常规试样而言,紫外检测器和荧光检测器都可以检测到目标物质(见图5),但是增大实际试样考察发现:
紫外检测器检测特殊样品时,干扰物质影响检测结果。
图6是代表性样品检测色谱图,从该色谱图中可以看出:
目标物质与干扰物质难以达到完全分离的效果。
由于香精及料液成分较为复杂、种类繁多,具备紫外吸收的物质众多,采用对乙氧基苯脲的紫外特征吸收波长(240nm)易出现假阳性结果,因此项目组否定了紫外检测器
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