黑色金属材料化学分析操作规程汇编参照模板.docx
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黑色金属材料化学分析操作规程汇编参照模板
黑色金属材料化学分析操作规程汇编
钢铁中碳硫的分析
一.原理
CS——280微机碳硫自动分析仪原理:
金属式样中各种状态碳和硫的化合物,在KHD—400高速自动引燃炉中与助溶剂一起,通入纯氧加热产生CO2及SO2气体:
C-O2—CO2;S—O2—SO2,这两种气体先经过硫吸收杯除硫(SO2在此处被吸收),剩下的CO2气体在碳吸收器内被KOH溶液吸收。
分析方法:
碳:
气体容量法;硫:
碘量法。
二.助溶剂与试剂
助溶剂:
硅钼粉,锡粒(高纯),纯铁助溶剂
试剂:
氢氧化钾,酸性水,碘酸钾,可溶性淀粉(以上试剂均为分析纯)
三.操作步骤
1.清扫KHD—400自动引燃炉。
2.打开“电源”及“控阀”开关。
3.选择标准校正标尺:
3.1按“准备/
(2)”键,将有助溶剂及标样的坩埚放入炉体,升上炉体。
3.2按“启动”按钮。
3.3待蜂鸣器鸣叫六声,将碳标尺及硫标尺校正到相应标样的含量处。
4试样测试:
4.1将盛有助溶剂及式样的坩埚放入炉体,升上炉体。
4.2按“启动”按钮。
4.3待蜂鸣器鸣叫六声后,直读该式样的百分含量。
四.注意事项:
1.氧气压力要按照说明书上的压力指标调整。
2.及时除尘。
碳钢及一般低合金钢的连续分析
试样溶液的制备
试剂:
1.硝酸:
(1+3)
2.过硫酸铵:
(15%)需当日配置
溶样:
称取试样1.0克于250毫升锥形瓶中,加硝酸(1+3)50毫升,加热溶解后,加过硫酸铵15毫升,煮沸2分钟,流水冷却至室温,于100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,分液。
硅的测定(硅钼蓝光度法)
一.方法提要:
试样用酸溶解后,硅变成正硅酸,在一定酸度范围内正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸,在草酸存在下,用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝借以进行光度测定。
二.试剂:
1.钼酸铵:
(5%)
2.草酸:
(0.625%)
3.硫酸亚铁铵:
(6%),每100毫升溶液中加入硫酸(1+1)6滴。
三.操作步骤:
分取上述溶液4毫升于250毫升锥形瓶中,加钼酸铵(5%)5毫升,沸水浴加热30秒,迅速加入草酸(0.625%)80毫升,硫酸亚铁铵(6%)5毫升,摇匀。
于722型分光光度计上,在660波长处,以水为参比液用1厘米比色皿,测定吸光度。
工作曲线的绘制:
用含量不同的标准钢样3—5个,按上述操作步骤进行操作,根据测得的吸光度与不同标样硅的含量绘制工作曲线。
四.操作要点:
1.硫酸亚铁铵溶液夏季使用需当日配制,冬季一次配制可使用2—3天。
2.加入草酸后,应立即加入硫酸亚铁铵,还原成钼蓝,否则能引起硅钼离子被破坏。
3.加入钼酸铵后,有时出现黄白色钼酸铁沉淀对结果无影响。
4.在不具备制作工作曲线的情况下,可采用含量相近的标样,换算式样的标准含量。
锰的测定(高锰酸吸光光度法)
一.方法提要:
在酸性溶液中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将二价锰氧化为紫红色七价锰,进行比色测定。
二.试剂:
1.硫磷硝混合酸:
称取硝酸银2克溶于水中,加入浓硫酸25毫升,浓磷酸30毫升,浓硝酸30毫升,以水稀至1000毫升。
2.过硫酸铵:
(15%),当日配制。
三.操作步骤:
分取上述溶液5毫升于50毫升量瓶中,加混合酸10毫升,过硫酸铵(15%)5毫升,加热煮沸2分钟,冷却后以水稀至刻度,摇允。
于722型分光光度计上,在530波长处,以水为参比液,1厘米比色皿,测定吸光度。
工作曲线的绘制:
用含量不同的标准钢样3—5个按上述操作步骤造作,根据测得的吸光度与不同标样锰的含量绘制工作曲线。
四.操作要点:
煮沸的时间不宜过长,过硫酸铵分解完毕,出现大泡即可,以免高锰酸分解。
亦可用含量相近的标样计算锰的含量。
磷的测定(磷钒钼黄光度法)
一.方法提要:
试样溶解后,磷以正磷酸状态存在,与钼酸铵生成磷钒钼黄,借以进行光度测定。
二.试剂:
1.钼酸铵:
(5%)
2.钒酸铵:
(0.25%),称取钒酸铵2.5g,倾入500ml热水中溶解,加浓硝酸100ml,以水稀至1000ml。
三.操作步骤:
分取上述溶液20ml两份,分别置于150ml锥形瓶中,一份加水9ml,为参比液;另一份加钒酸铵(0.25%)3ml,边摇边加入钼酸铵(5%)6ml,为显色液,分别摇匀。
于722型分光光度计上,在470nm波长处,用1cm比色皿测定吸光度。
工作曲线的绘制:
用含量不同的标准钢样3-5个,按上述操作步骤,操作测定吸光度,与不同含量的磷标准含量绘制工作曲线。
四.操作要点:
1.试样溶解至发色过程中,应严格避免磷酸混入。
2.显色温度应控制在27℃为宜,温度过高会受到硅的干扰,过低显色速度慢且显色不完全使结果偏低。
3.亦可用含量相近的标样,计算含磷量。
铜的测定
一.方法提要:
用柠檬酸掩蔽铁等干扰元素,在氨性溶液中,在有保护胶水存在下,二价铜与铜试剂生成橙色胶状溶液进行比色测定。
二.试剂:
1.胶水溶液:
溶解动物胶2.5g,于250ml沸水中,加浓氨水100ml,柠檬酸铵(50%)100ml,以水稀至500ml。
2.铜试剂:
(0.2%),存于棕色瓶中。
3.铜标准溶液:
称取纯铜0.1g,溶于少量稀硝酸中,以水稀至100ml,吸取此溶液10ml于500ml量瓶中,以水稀至刻度,每ml含铜0.02mg。
三.操作步骤:
移取试样溶液5ml两份,分别置于50ml量瓶中,一份加胶水溶液15ml,以水稀至刻度,摇匀,作为参比液;另一份加胶水15ml,边摇边加铜试剂(0.2%)5ml,以水稀至刻度,摇匀,作为显色液。
于722分光光度计上,在500nm波长处,用1cm比色皿测定吸光度,在工作曲线上查得试样含铜量。
工作曲线的绘制:
吸取铜标准溶液0,1,2,3,4,5ml各两份分别置于50ml量瓶中,按上述分析方法显色测定吸光度,绘制工作曲线,每ml铜标准溶液相当于含铜0.08%。
四.操作要点:
1.加铜试剂时必须摇动,否则溶液易混浊,影响分析结果,此外,氨水量不足溶液呈褐色。
2.显色后应立即比色。
3.因柠檬酸铵对玻璃有腐蚀作用,比色完毕,应立即将比色皿清洗干净。
镍的测定
一.方法提要:
在酸性溶液中,由于过硫酸铵和碘的存在,镍变成四价,与丁二肟作用生成红色络离子。
二.试剂:
1.柠檬酸铵:
(50%)
2.碘溶液:
(0.1M),称取碘12.7g,碘化钾25g,加少量水溶液溶解后,以水稀至1000ml。
3.二甲基乙二醛肟:
(0.1%),取二甲基乙二醛肟1g,溶解于500ml氢氨化铵中,过滤后,以水稀至1000ml。
镍标准溶液:
称取纯镍0.1g,于少量稀硝酸中溶解,以水稀至1000ml。
三.操作步骤:
移取试样溶液2ml于50ml量瓶中,加柠檬酸铵(50%)5ml,碘溶液2.5ml,边摇边加二甲基乙二醛肟(0.1%)10ml,以水稀至刻度,摇匀。
于722型分光光度计上,在530nm波长处,以水作参比液,用1cm比色皿测定吸光度,在工作曲线上查得试样含镍量。
工作曲线的绘制:
吸收镍标准溶液0,1,2,3,4,5ml各两份分别置于50ml量瓶中,按上述分析方法显色测定吸光度,绘制工作曲线。
四.操作要点:
1.所加试剂量必须准确且边摇边加。
2.显色后应即比色。
3.每次比色完毕后,应立即清洗比色皿。
钼的测定
一.方法提要:
在酸性溶液中,用抗坏血酸作为还原剂,五价钼与硫氰酸盐形成橙色混合物,进行比色测定。
二.试剂:
1.硫酸—硫酸钛溶液:
称取二氧化钛1.3克,硫酸铵8克,浓硫酸40毫升,于烧杯中加热溶解(保持200-220。
C,超过230。
C将有不溶物析出)冷却,倾入约200毫升水中,加入少许纸浆过滤,滤液中加浓硫酸45毫升,以水稀至500毫升。
2.硫氰酸钠:
(10%)
3.抗坏血酸:
(10%)
4.钼标准溶液:
称取钼酸钠1.2610克,以水溶解,加硫酸(1+1)10毫升,以水稀至1000毫升。
三.操作步骤:
分取试样溶液10毫升,于200毫升锥形瓶中,加硫酸—硫酸钛溶液10毫升,硫氰酸钠(10%)10毫升,抗坏血酸(10%)10毫升,立即在沸水浴中加热20秒,流水冷却。
于722型分光光度计上,在530nm波长处,以水作参比液,用1cm比色皿,测定吸光度,在工作曲线上查得试样含钼量。
工作曲线绘制:
称取不含钼钢样数份,按上述方法溶解,分别加入钼标准溶液0.2.4.6.8.10毫升,各以水稀至100毫升,按上述方法显色测定吸光度,绘制工作曲线。
四.操作要点:
1.抗坏血酸需当日配制。
2.加入试样溶液和各种试剂时,不应沾在瓶壁上,否则结果偏高。
铬的测定
一.方法提要:
试样用酸溶解后,在硫酸—磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将铬氧化成六价,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
二.试剂:
1.硫磷混合酸:
取浓硫酸160毫升,倾入760毫升水中,加磷酸80毫升。
2.过硫酸铵:
(固体)
3.硝酸银:
(0.5%)
4.尿素:
(固体)
5.亚硝酸钠:
(1%)
6.铬指示剂:
称取N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g含有碳酸钠0.2g的100ml水中,微热溶解。
7.硫酸亚铁铵溶液:
(0.02M)
三.操作步骤:
称取试样0.2000g,置于200ml锥形瓶中,加入硫磷混合酸15ml,加热溶解,滴加2滴硝酸氧化(若仍有碳化物不溶,可将溶液蒸发至浓稠状),稍冷,加水10-15ml,0.5%硝酸银10ml,过硫酸铵1g煮沸至生大气泡,流水冷却至室温,加尿素0.5g滴加1%亚硝酸钠至高锰酸红色褪去,并多加2滴,2min后,加铬指示剂2滴,用硫酸亚铁铵(0.02mol/L)标准溶液滴定至由樱桃红色转变为亮绿色为终点。
四.计算:
用含铬量相近似的标准钢样照方法同样操作,先求出硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度T(Cr%/ml=A/Vo)则:
Cr%=TXV
式中:
A---------------标准钢样中铬的百分含量。
Vo--------------测定标准钢样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数。
V---------------测定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的ml数。
五.操作要点:
1.不溶于硫-磷混合酸的试样,可先用王水溶解,再加硫酸混合酸冒烟。
2.氧化时,过剩的过硫酸铵一定要煮沸分解除去,否则会使分析结果偏高。
3.亚硝酸钠能破坏指示剂,使其不显色,因此必须使亚硝酸钠与尿素完全作用后(放置2min)再加铬指示剂。
4.本法测定铬时,钒有干扰,须进行校正。
1%V=0.34%Cr
5.铬指示剂有还原作用,必须加以校正。
每滴铬指示剂相当于硫酸亚铁铵(0.02mol/L)0.05ml,1滴铬指示剂,终点已能明确辨认,这样避免过多的校正系数。
生铁、铸铁、合金铸铁及球墨铸铁的分析方法
试样溶液的制备
试剂:
1.硫硝混合酸:
浓硫酸50ml,浓硝酸8ml,以水稀至1000ml。
2.过硫酸铵:
(15%),当日配制。
3.过氧化氢:
(30%)
称取试样0.5000g,置于250锥形瓶中,加硫酸混合酸50ml,过硫酸铵(15%)8ml,溶解后再加过硫酸铵(15%)5-8ml,煮沸2min,有二氧化锰析出或溶液呈褐色则滴加过氧化氢(30%)4-5滴,还原高价锰,煮沸2-3min后,流水冷却至室温,移入100ml量瓶中稀至刻度,摇匀。
用滤纸或脱脂棉过滤备用。
硅的测定(硅钼蓝光度法)
一.方法提要:
试样用酸溶解后,硅转变为正硅酸,在一定酸度范围内,正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸,在草酸存在下,用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝进行光度测定。
二.试剂:
1.钼酸铵:
(5%)
2.草酸:
(0.63%)
3.硫酸亚铁铵:
(6%),每100ml加硫酸(1+1)6滴,夏天需当日配制。
三.操作步骤:
分取试样溶液2ml于250锥形瓶中,加入钼酸铵溶液(5%)5ml,摇匀,在沸水上边摇边加热30sec,取下立即在不断摇动下加入草酸(0.63%)80ml,待溶液澄清,立即加入硫酸亚铁铵(6%)5ml,摇匀。
于722型分光光度计上,在660nm波长处,以水作参比液,用1cm比色皿,测定吸光度,在工作曲线上查得试样含硅量。
工作曲线的绘制:
用含量不同的标样,按上述操作测定吸光度,根据吸光度与不同标样的硅含量绘制工作曲线。
亦可用含量相近的标样计算标准含硅量。
四.操作要点:
1.溶解试样时应注意水分蒸发,随时用水补充,以免硅酸脱水,使结果偏低。
2.加入草酸后,应立即加入硫酸亚铁铵,还原成钼蓝,否则能引起硅钼离子被破坏。
3.加入钼酸铵后,有时出现黄白色钼酸铁沉淀对结果无影响。
4.显色时酸度、温度、时间必须严格控制。
锰的测定(高锰酸比色法)
一.方法提要:
在酸性溶液中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将二价锰氧化为紫红色七价锰,进行比色测定。
二.试剂:
1.硫磷硝混合酸:
称取硝酸银2g溶于水中,加浓硫酸25ml,浓磷酸30ml,浓硝酸30ml,以水稀至1000ml。
2.过硫酸铵:
(15%),当日配制。
三.操作步骤:
分取试样溶液10ml于50ml量瓶中,加硫磷硝混合酸10ml,加过硫酸铵(15%)5ml,加热煮沸2min,冷却后,以水稀至刻度,摇匀。
于7221型分光光度计上,在530nm波长处,以水作参比液,用1cm比色皿,测定吸光度,在工作曲线上查得试样含锰量。
工作曲线的绘制:
用含量不同的标样,按上述操作方法测定吸光度,根据吸光度与不同标样的锰含量绘制工作曲线。
亦可用含量相近的标样计算锰含量。
四.操作要点:
煮沸时间不应过长,过硫酸铵分解完毕,出现大泡即可,以免高锰酸分解。
磷的测定(磷钒钼黄比色法)
一.方法提要:
试样溶解后,磷以正磷酸状态存在,与钒酸铵、钼酸铵使生成磷钒钼黄进行比色测定。
二.试剂:
1.钼酸铵:
(5%)
2.钒酸铵:
(0.25%),称取钒酸铵2.5g,倾入500ml热水中溶解,加浓硝酸100ml,以水稀至1000ml。
三.操作步骤:
分取试样溶液20ml两份,分别置于50ml锥形瓶中,一份加水9ml,做为空白溶液,另一份加钒酸铵(0.25%)3ml,边摇边加钼酸铵(5%)6ml,为显色溶液。
于7221型分光光度计上,在470nm波长处,用1cm比色皿,测定吸光度,在工作曲线上查得试样含磷量。
四.操作要点:
1.溶解试样时,过氧化氢用量不能过多,以恰好还原锰为适度,过多过氧化氢分解不完全,磷易偏高。
2.显色液温度在27℃左右为宜,过高会受到硅的干扰,过低显色速度慢且显色不完全,使结果偏低。
铜的测定(铜试剂比色法)
一.方法提要:
用柠檬酸铵掩蔽铁等干扰元素,在氨性溶液中(PH=8.5-9.5),在有保护剂胶水存在下,二价铜与铜试剂生成橙色胶状溶液进行比色测定。
二.试剂:
1.胶水溶液:
溶解动物胶2.5g,于250ml沸水中,加浓氨水100ml,柠檬酸铵(50%)100ml,以水稀至500ml。
2.铜试剂:
(0.2%),存于棕色瓶中。
3.铜标准溶液:
称取纯铜0.1g,溶于少量稀硝酸中,以水稀至100ml,吸取此溶液10ml于500ml量瓶中,以水稀至刻度,每ml含铜0.02mg。
三.操作步骤:
分取试样溶液5ml两份,分别置于50ml量瓶中,一份加胶水溶液15ml,以水稀至刻度,摇匀,作为参比液;另一份加胶水15ml,边摇边加铜试剂(0.2%)5ml,以水稀至刻度,摇匀,作为显色液。
于722分光光度计上,在500nm波长处,用1cm比色皿测定吸光度,在工作曲线上查得试样含铜量。
工作曲线的绘制:
吸取铜标准溶液0,1,2,3,4,5ml各两份分别置于50ml量瓶中,按上述分析方法显色测定吸光度,绘制工作曲线,每ml铜标准溶液相当于含铜0.08%。
四.操作要点:
1.加铜试剂时必须摇动,否则溶液易混浊,影响分析结果,此外,氨水量不足溶液呈褐色。
2.显色后应立即比色。
3.因柠檬酸铵对玻璃有腐蚀作用,比色完毕,应立即将比色皿清洗干净。
钼的测定(硫氰酸盐比色法)
一.方法提要:
在一定酸度下,用氯化亚锡将六价钼还原到五价,与硫氰酸钠作用生成橙红色络合物进行比色测定。
二.试剂:
1.硫酸—硫酸钛溶液:
称取二氧化钛1.3克,硫酸铵8克,浓硫酸40毫升,于烧杯中加热溶解(保持200-220。
C,超过230。
C将有不溶物析出)冷却,倾入约200毫升水中,加入少许纸浆过滤,滤液中加浓硫酸45毫升,以水稀至500毫升。
2.硫氰酸钠:
(10%)
3.氯化亚锡:
(10%),称取10克氯化亚锡溶于5毫升浓盐酸中,以水稀释至100毫升。
4.钼标准溶液:
称取钼酸钠1.2610克,以水溶解,加硫酸(1+1)10毫升,以水稀至1000毫升。
三.操作步骤:
分取试样溶液10毫升,于200毫升锥形瓶中,加硫酸—硫酸钛溶液10毫升,硫氰酸钠(10%)10毫升,氯化亚锡(10%)10毫升,立即在沸水浴中加热20秒,流水冷却。
于722型分光光度计上,在530nm波长处,以水作参比液,用1cm比色皿,测定吸光度,在工作曲线上查得试样含钼量。
工作曲线绘制:
称取不含钼钢样数份,按上述方法溶解,分别加入钼标准溶液0.2.4.6.8.10毫升,各以水稀至100毫升,按上述方法显色测定吸光度,绘制工作曲线。
四.操作要点:
1.硫氰酸钼色泽强度,稳定性与酸度,同
2.加入试样溶液和各种试剂时,不应沾在瓶壁上,否则倾出溶液比色时,硫氰酸钠与未被还原的三价铁相遇,造成结果偏高。
镍的测定(丁二肟比色法)
一.方法提要:
在酸性溶液中,由于过硫酸铵和碘的存在,镍变成四价,与丁二肟作用生成红色络离子。
二.试剂:
1.柠檬酸铵:
(50%)
2.碘溶液:
(0.1mol/L),称取碘12.7g,碘化钾25g,加少量水溶液溶解后,以水稀至1000ml。
3.二甲基乙二醛肟:
(0.1%),取二甲基乙二醛肟1g,溶解于500ml氢氨化铵中,过滤后,以水稀至1000ml。
4.镍标准溶液:
称取纯镍0.1g,于少量稀硝酸中溶解,以水稀至1000ml。
三.操作步骤:
分取试样溶液5ml于50ml量瓶中,加柠檬酸铵(50%)5ml,碘溶液2.5ml,边摇边加二甲基乙二醛肟(0.1%)10ml,以水稀至刻度,摇匀。
于722型分光光度计上,在530nm波长处,以水作参比液,用1cm比色皿测定吸光度,在工作曲线上查得试样含镍量。
亦可作含量相近的标样计算镍的含量。
工作曲线的绘制:
吸收镍标准溶液0,1,2,3,4,5ml分别于50ml量瓶中,按上述分析方法显色测定吸光度,绘制工作曲线。
四.操作要点:
1.所加试剂量必须准确并边摇边加。
2.显色后应即比色。
3.每次比色完毕后,应立即倾出显色溶液,并清洗比色皿。
铬的测定
一.方法提要:
试样用酸溶解后,在硫酸—磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将铬氧化成六价,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
二.试剂:
1.硫磷混合酸:
取浓硫酸160毫升,倾入760毫升水中,加磷酸80毫升。
2.过硫酸铵:
(固体)
3.硝酸银:
(0.5%)
4.尿素:
(固体)
5.亚硝酸钠:
(1%)
6.铬指示剂:
称取N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g含有碳酸钠0.2g的100ml水中,微热溶解。
7.硫酸亚铁铵溶液:
(0.02mol/L),称取硫酸亚铁铵8g,溶于硫酸(5+95)1000ml中,其滴定度可用铬含量相近的标样按方法操作标定,滴定度TCr的计算:
TCr=BG/V
式中:
B――――――标样含铬量
V――――――消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数
G――――――试样重(g)
三.操作步骤:
称取试样0.2000g,置于200ml锥形瓶中,加入硫磷混合酸15ml,加热溶解,滴加2滴硝酸氧化(若仍有碳化物不溶,可将溶液蒸发至浓稠状),稍冷,加水10-15ml,硝酸银(0.5%)10ml,过硫酸铵1g煮沸至生大气泡,流水冷却至室温,加尿素0.5g滴加亚硝酸钠(1%)至高锰酸红色褪去,并多加2滴,2min后,加铬指示剂2滴,用硫酸亚铁铵(0.02mol/L)标准溶液滴定至由樱桃红色转变为亮绿色为终点。
计算:
Cr%=VTCr/G
式中:
V---------------消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数
G---------------试样重
四.操作要点:
1.亚硝酸钠能破坏指示剂,使其不显色,因此必须使亚硝酸钠与尿素完全作用后(放置2min)再加铬指示剂。
2.钒亦消耗硫酸亚铁铵标准溶液,必须加以校正,即1%钒相当于含铬量0.34%,应从结果中减去。
3.铬指示剂有还原作用,必须加以校正,即每滴铬指示剂相当于硫酸亚铁铵(0.02mol/L)0.05ml,1滴铬指示剂终点已能明确辨认,这样可避免过多的校正系数。
合金铸铁中锡的测定
苯芴酮--溴化十六烷基三甲基胺直接光度法
一.方法提要:
在硫酸介质中,锡(IV)与苯芴酮,溴化十六烷基三甲基胺组成多元体系,呈稳定的橙红色,于分光光度计波长540nm处,测定其吸光度。
二.试剂
1.盐酸:
(d:
1.19)
2.盐酸:
(1+1)
3.硝酸:
(d:
1.42)
4.硫酸:
(d:
1.84)
5.硫酸:
(1+1)
6.硫酸:
(1+2)
7.硫酸:
(1+7)
8.草酸溶液:
(1.0%)
9.氢氧化钠:
(50%),贮于塑料瓶中
10.高锰酸钾:
(0.5%)
11.抗坏血酸:
(15%),用时配制
12.对硝基苯酚:
(0.1%)
13.溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB):
(0.044%),称取0.110gCTMAB,置于100毫升烧杯中,加入适量水,微热溶解,过滤于250毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀(可稳定半个月)。
14.苯芴酮:
(0.096%),称取0.048克苯芴酮,置于250毫升烧杯中,加入约200毫升无水乙醇,2.5毫升硫酸(1+1),于水浴上微热溶解后,移入500毫升容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,混匀,转入棕色瓶中(暗处保存可稳定一个半月)。
三.操作步骤:
称取试样0.1克置于150毫升烧杯中,加入盐酸(1+1)15毫升,滴加浓硝酸6滴,加热溶解完全后,冷却,加入10毫升浓硫酸,徐徐加热至冒三氧化硫白烟。
取下冷却,加入少量水,微热溶解盐类,冷却后移入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,过滤。
移取10.00毫升试液,置于50毫升容量瓶中。
滴加氢氧化钠溶液(50%)至出现的棕红色氢氧化铁不再溶解,再滴加硫酸(1+2)至氢氧化铁沉淀刚刚溶解,稍放置。
(空白试液中先加入1滴对硝基酚溶液,用氢氧化钠溶液(50%)中和至出现黄色,再滴加(1+2)硫酸至黄色消失)。
加入硫酸(1+1)1.5毫升,高锰酸钾1-2滴,混匀,放置30秒,至紫色不褪,加入2毫升抗坏血酸,混匀放置30秒,再加入1.0ml草酸溶液,2.0mlCTMAB溶液,每加入一种试剂均须混匀,再边摇边加入2.00ml苯芴酮溶液,用水稀释体积,至约25ml,于温室放置20min,将部分溶液移入1cm比色皿中,以水为参比,于722分光光度计波长540nm处测量吸光度,减去随同试样所做空白吸光度。
用含量近似的标样换算结果
四.操作要点:
1.显色后,稳定时间为1.5小时左右。
2.比色后,比色皿要求用稀盐酸清洗处理。
3.操作必须严格按照方法进行。
4.空白实验与试样操作相同。
铸铁中硼的测定
一.方法提要:
试样用硫磷混合酸溶解,用过氧化氢氧化二价铁,硼与HPTA(新硼试剂)生成蓝色络合物,进行比色测定。
二.试剂:
1.工业硫酸:
(d=1.84)
2.硫磷混合酸:
400ml水+100ml硫酸+12.5
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