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培养良好的实验习惯,实事求是的科学态度、严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质。
三、重点与难点
1.仪器的认领和洗涤及分析天平的称量练习
重点:
了解分析天平的构造和使用,采用固定称量法和差减法称量物体。
难点:
固定称量法称量物体。
2.酸碱标准溶液的配制和浓度的比较
配制标准溶液,采用正确的操作规范来使用滴定管和其他的玻璃器皿,观察指示剂的变色。
滴定管的半滴变色,指示终点的到达。
3.有机酸试样摩尔质量的测定
基准物质和有机酸试样的配制,标准溶液的标定,摩尔质量的计算。
标准溶液的标定与计算。
4.工业碱的测定
双指示剂法测量混合碱的含量,盐酸标准溶液的标定。
双指示剂法中两种指示剂的颜色变化的观察,混合碱中各组分含量的计算。
5.水质检测中总硬度的测定
EDTA标准溶液的配制与标定,总硬度的测定。
EDTA的标定,移液管的使用。
6.混合试样中铅、铋含量的连续测定
控制酸度法测量铅、铋的含量,连续滴定。
酸度的调节,指示剂在不同酸度下颜色的改变。
7.试样中过氧化氢含量的测定
高锰酸钾的配制与标定,过氧化氢含量的测定。
标定高锰酸钾的条件控制。
8.重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾标准溶液的配制,铁矿石中铁含量的测定。
铁矿石的溶解,氧化还原反应过程中的条件控制及颜色变化。
9.铜合金中铜含量的测定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定,碘量法测量铜的含量。
淀粉指示剂的使用,滴定过程中沉淀的干扰。
10.试样中游离氯含量的测定
硝酸银标准溶液的使用和标定,莫尔法测量氯离子的含量。
沉淀滴定过程中的颜色观察。
11.邻二氮菲分光光度法测定铁含量
分光光度计的构造和使用,标准溶液的配制,吸收曲线、标准曲线的绘制,铁含量的计算。
标准溶液的配制,曲线的绘制。
12.BaCl2·
2H20中钡含量的测定
重量法的原理,沉淀过程中的条件控制,马弗炉的构造和使用,恒重法的原理。
沉淀过程中的条件控制。
13.水泥熟料中Si02、Fe203、A1203、CaO和MgO含量的测定
综合重量法和滴定法的原理,了解各种方法的测定过程,掌握每一种方法的实验操作。
配位滴定的几种测定方法及其计算方法。
14.混合酸碱中各组分的测定
方案设计,采用酸碱滴定法对混合酸碱中各组分的含量测定进行方案设计,学生自行设计实验原理、滴定方式、实验试剂和药品、实验步骤等。
运用所学分析化学理论知识自行设计方案来进行定量分析。
15.石灰石中钙的测定
方案设计,采用配位滴定法对石灰石中钙的含量测定进行方案设计,学生自行设计实验原理、滴定方式、实验试剂和药品、实验步骤等。
16.Fe203与A1203混合物的测定
方案设计,采用配位滴定法对混合物中各组分的含量测定进行方案设计,学生自行设计实验原理、滴定方式、实验试剂和药品、实验步骤等。
17.铅精矿中铅的测定
方案设计,采用配位滴定法对铅精矿中铅的含量测定进行方案设计,学生自行设计实验原理、滴定方式、实验试剂和药品、实验步骤等。
18.考试
四、实验项目名称和学时分配
序号
实验项目名称
实验性质(打)
学时分配
必做或选做
每组人数
基础性
设计或综合性
课内
课外
1
仪器的认领和洗涤及分析天平的称量练习
6
2
必做
酸碱标准溶液的配制和浓度的比较
3
有机酸试样摩尔质量的测定
4
工业碱的测定
选做
5
水质检测中总硬度的测定
混合试样中铅、铋含量的连续测定
7
试样中过氧化氢含量的测定
8
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
9
铜合金中铜含量的测定
10
试样中游离氯含量的测定
11
邻二氮菲分光光度法测定铁含量
12
BaCl2·
13
水泥熟料中Si02、Fe203、
A1203、CaO和MgO含量的测定
14
混合酸碱中各组分的测定
15
石灰石中钙的测定
16
Fe203与A1203混合物的测定
17
铅精矿中铅的测定
18
考试
五、单项实验内容和目的
1.基本(基础性)实验
(1)仪器的认领和洗涤及分析天平的称量练习
实验内容:
(a)了解分析化学实验课的任务和具体要求;
认识分析化学实验常用玻璃仪器;
(b)学会玻璃仪器的洗涤方法;
(c)学习分析天平(电子天平)的基本操作和常用称量法;
经练习后达到称量的不同要求;
(d)培养准确、整齐、简明地记录实验数据的习惯。
实验目的:
(a)了解分析化学实验课的任务和具体要求,了解分析化学实验的一般知识;
掌握玻璃仪器的洗涤方法;
(b)要求了解分析天平的构造,学会正确的称量方法;
初步掌握固定法和递减法的称样方法;
(c)了解在称量中如何使用有效数字。
主要的实验仪器:
常用玻璃仪器、分析天平。
(2)酸碱标准溶液的配制和浓度的比较
(a)通过练习滴定操作,初步掌握甲基橙、酚酞指示剂的终点判断;
(b)进一步熟悉实验数据的记录,练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。
(a)要求了解滴定分析基本仪器,并学会正确操作;
(b)初步掌握酸式滴定管和碱式滴定管的使用方法;
(c)掌握酸碱指示剂的终点判断;
(d)初步掌握滴定分析常用仪器的正确使用方法,学会配制酸碱标准溶液;
滴定管、锥形瓶。
2.设计性实验
(1)混合酸碱中各组分的测定含量
(a)采用酸碱滴定法对混合酸碱中各组分的含量测定进行方案设计;
(b)学生自行设计实验原理、滴定方式、实验试剂和药品、实验步骤等。
要求按照酸碱滴定原理进行混合酸碱中各组分的含量的分别测定;
进一步熟悉碱滴定酸或酸滴定碱的滴定过程和指示剂的选择。
恒温干燥箱、分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
(2)石灰石中钙的测定
(a)采用配位滴定法或者氧化还原法对石灰石中钙的含量测定进行方案设计;
(a)要求选择最简单的EDTA配位滴定法测定石灰石中钙含量的测定原理;
(b)要求掌握滴定的过程;
准确判断指示剂的终点。
(3)Fe203与A1203混合物的测定
(a)采用配位滴定法对Fe203与A1203混合物的含量测定进行方案设计;
(a)要求选择EDTA配位滴定法测定Fe203与A1203混合物含量的测定原理;
(b)掌握掩蔽法进行混合离子的分别滴定,掌握反滴定法,准确判断指示剂的终点。
(4)铅精矿中铅的测定
(a)采用配位滴定法对铅精矿中铅的含量测定进行方案设计;
(a)要求选择EDTA配位滴定法测定铅精矿中铅含量的测定原理;
(b)掌握矿石预处理过程,学会控制酸度进行测定,选择合适的指示剂。
3.综合性实验
(1)有机酸试样摩尔质量的测定
(a)掌握有机酸摩尔质量的测定的原理和方法;
(b)进一步熟悉分析天平的操作,提高递减称量的速度;
(c)熟悉碱滴定酸的指示剂的颜色转变。
学会采用多次测量进行误差分析以及置信区间的计算。
(a)正确掌握碱式滴定管的使用方法;
(b)准确判断酚酞指示剂的终点。
(2)工业碱的测定
(a)掌握工业碱中总碱度测定的原理和方法;
熟悉酸碱滴定法选用指示剂的原则;
(b)进一步熟悉分析天平的操作,提高准确称量和递减称量的速度;
(c)学习用容量瓶把固体试样制备成试液的方法。
(a)要求了解工业碱的主要成分,总碱度包含了哪些成分;
(b)正确掌握酸式滴定管的使用方法;
准确判断甲基橙指示剂的终点。
(3)水质检测中总硬度的测定
(a)EDTA标准溶液的配制和标定;
(b)水样中钙、镁含量的测定。
(a)学习配位滴定法的原理及其应用。
要求了解什么是水的总硬度,如何表示;
怎样区分软水、硬水;
(b)掌握铬黑T和钙指示剂的使用及终点颜色变化的观察,了解金属指示剂的特点。
台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、量筒,恒温干燥箱。
(4)混合试样中铅、铋含量的连续测定
(a)EDTA的标定;
(b)EDTA滴定法测定铅、铋混合溶液中铅、铋的含量。
(a)掌握用控制酸度法来进行多种金属离子连续滴定的配位方法和原理;
(b)熟悉二甲酚橙指示剂的应用。
分析天平、称量瓶、滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶。
(5)试样中过氧化氢含量的测定
(a)KMnO4的配制;
(b)KMnO4溶液的标定;
(c)H2O2含量的测定。
(a)掌握KMnO4溶液的配制与标定;
(b)掌握KMnO4自身指示剂的特点;
(c)掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理与方法。
水浴锅、恒温干燥箱、分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶。
(6)重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
(a)K2Cr2O7标准溶液的配制;
(b)矿石试样的溶解及还原;
(c)铁含量的测定。
(a)掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用;
(b)学习矿石试样的酸溶法;
(c)掌握重铬酸钾法测定铁的原理。
电热板、分析天平、恒温干燥箱、滴定管、锥形瓶。
(7)铜合金中铜含量的测定
(a)Na2S2O3标准溶液的标定;
(b)间接碘量法测定铜合金中铜含量。
(a)掌握Na2S2O3标准溶液的配制与标定;
(b)了解间接碘量法测定铜的原理。
分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管。
(8)试样中游离氯含量的测定
(a)AgNO3溶液的配制与标定;
(b)采用莫尔法测定试样中氯含量。
(a)学习AgNO3溶液的配制与标定;
(b)掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法和实验操作。
分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶。
(9)邻二氮菲分光光度法测定铁含量
(a)分光光度计的调节;
(b)实验条件的选择;
(c)标准曲线的制作;
(d)试样中铁含量的测定。
(a)学习分光光度计的使用方法;
(b)通过分光光度法测定铁的条件实验,学会如何选择光度分析的条件;
(c)掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
724分光光度计、移液管、容量瓶。
(10)BaCl2·
2H20中钡含量的测定(BaSO4晶形沉淀重量分析法)
利用沉淀反应使待测物质转变成称量形式,从而测定物质的含量。
对重量分析过程有一定的了解。
要求掌握重量分析法原理;
掌握沉淀过程,干燥、灼烧过程;
学会恒重称量。
电子天平;
恒温干燥箱;
马弗炉
(11)水泥熟料中Si02、Fe203、A1203、CaO、MgO含量的测定
实验内容:
(a)了解重量法测定水泥熟料中SiO2含量的原理和方法,进一步掌握配位滴定法原理,特别是通过控制试液的酸度、温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等,在铁、铝、钙、镁共存时直接分别测定它们的方法;
(b)掌握配位滴定的几种测定方法——直接滴定法,返滴定法和差减法,以及这几种测定法中的计算方法。
掌握水浴加热、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧等操作技术。
进一步了解重量法中加热、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧等操作技术;
进一步掌握通过控制试液的酸度进行配位滴定法原理。
电子天平、恒温干燥箱、马弗炉。
六、考核方式
1.平时实验成绩占60%,两次设计实验占40%;
2.平时实验成绩根据每次实验学生的预习报告、实验基本操作、实验结果和实验报告这几个部分进行综合评价;
3.期末实验总成绩由平时实验成绩和设计实验成绩综合而成。
七、推荐教材与参考资料
1.推荐教材
[1]曹忠,张玲,等.基础化学实验(上)[M].华中科技大学出版社,2009.8
2.主要参考书
[1]曹忠,张玲,等.基础化学实验(上)[M].华中科技大学出版社,2009.8
[2]蔡蕍.分析化学实验[M].上海交通大学出版社,2010.3
[3]武汉大学.分析化学实验(第4版)[M].高等教育出版社,2001.5
[4]成都科技大学,浙江大学.分析化学实验(第2版)[M].高等教育出版社,1999.11
“分析化学实验B”教学大纲
谭淑珍课程负责人:
曹忠大纲审核人:
0703100025
ExperimentofanalyticalchemistryB
1.0
30
环境工程、轻化工程、生物工程
《分析化学实验B》是我校环境工程、轻化工程专业的一门专业基础课、必修课。
通过本课程的学习,加深对分析化学基本理论的理解,学习分析化学实验的基本知识,正确和熟练的掌握分析化学实验的基本操作,提高观察、分析和解决问题的能力,培养实事求是的科学态度和认真细致的工作作风,为学习后续课程和将来参加工作打下良好的基础。
掌握分析化学的基本技能,使学生能够运用理论知识,分析和解决一些实际问题。
分析天平的正确使用,滴定操作、常用指示剂终点的变色现象及正确判断。
(a)分析化学实验课的任务和具体要求;
(b)分析化学实验常用玻璃仪器的认领;
(c)玻璃仪器的洗涤方法;
(d)分析天平的基本操作和常用称量方法练习。
(a)认识分析化学实验常用玻璃仪器;
(b)掌握玻璃仪器的洗涤方法;
(c)学习分析天平的基本操作;
(d)学习固定质量法、递减称量法的操作。
(a)0.1molL-1HCI和0.1molL-1NaOH标准溶液的配制;
(b)酸碱溶液的相互滴定;
(c)滴定分析仪器与基本操作。
(a)掌握常用滴定分析仪器的使用方法;
(b)掌握NaOH、HCI标准溶液的相互滴定;
(c)通过练习滴定操作,初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法。
2.综合性实验
(1)有机酸试样摩尔质量的测定
(a)0.1molL-1NaOH溶液的配制及标定;
(b)有机酸摩尔质量的测定。
(c)熟悉碱滴定酸的指示剂的颜色转变。
分析天平、称量瓶、台秤、滴定管、锥形瓶、试剂瓶等。
(a)0.1molL-1HCl溶液的配制与标定;
(b)混合碱的分析。
(a)学习用容量瓶把固体试样制备成试液的方法;
(b)了解双指示剂法测定碱液中NaOH和Na2CO3的原理。
分析天平、称量瓶、滴定管、锥形瓶、试剂瓶等。
(3)水质检测中总硬度的测定
(a)0.005mol•L-1EDTA标准溶液的配制和标定;
台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、量筒,恒温干燥箱
(4)混合试样中铅、铋含量的连续测定
(5)试样中过氧化氢含量的测定
(a)0.02molL-1KMnO4的配制;
(6)重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
(a)掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用;
(a)掌握Na2S2O3标准溶液的配制与标定;
(a)学习AgNO3溶液的配制与标定;
3.设计性实验
(1)石灰石中钙的测定
采用配位滴定法或者氧化还原法对石灰石中钙的含量测定进行方案设计,学生自行
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