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4、当使用结束时,应关闭气瓶的阀门。
5、每隔三个月或稍长的时间检查一次耐压的性能。
6、
配备“氢气操作注意铭牌”(铝粘合板),我们现正着力生产比以前销售的更好的铭牌。
如果你方特别需要,通知我方主管人员,将免费向你们提供。
目录
1.原理和结构………………………………………………………….1-1
1.1
测量原理
1-1
1.2
X射线管……………………………………………………
1-2
1.3
X-射线管冷却系统………………………………………..
1-3
1.4
高压变压器………………………………………………..
1-4
1.5
X-射线功率控制器(PCX-16)(参照图1-3).……………
1.6
可控硅装置
1-5
1.7
照射室………………………………………..
1.8
定分光器………………………………………………..
1-7
1.9
扫描器……………………………………………………..
1-9
1.10
检测器……………………………………………………..
1-10
1.11
恒温单元
1-13
1.12
送样器……………………………………………………..
1-14
1.13
真空管路
1-15
1.14
样品盒……………………………………………………..
1-16
1.15
转台………………………………………………………..
1-17
1.16
检测器气体管路
1-18
1.17
FPC气体密度稳定器GRX-16
1-19
1.18
DPX-16操作盘
1-20
1.19
RX-16处理机
1-25
1.20
检测器高压供电单元HVX-16
1-31
1.21
衰减器单元
1.22
供电单元
1-32
1.23
真空度稳定器
2.系统的启动………………………………………………………..2-1
系统的终止和暂停……………………………………………….3-1
3.1
系统的终止………………………………………………..
3-1
3.2
i
系统暂停…………………………………………………..
3-2
4.分析…………………………………………………………………4-1
5.CWC-16.……………………………………………………………5-1
5.1
X-射线管冷却系统的功能简介………………………….
5-1
5.2
外部冷却水的供水和排水接头………………………….
5.3
外部冷却水………………………………………………..
5-2
5.4
注水………………………………………………………..
5.5
运行………………………………………………………..
5-3
5.6
停止………………………………………………………..
5.7
循环冷却水简图…
5-4
6.调整………………………………………………………………..6-1
6.1
真空度的调整………..
6-1
6.2
温度的调整………………………………………………..
6.3
检测器高压设定
6-2
6.4
PHA水平……………………………………………………
6-3
6.5
光闸………………………………………………………..
6-4
6.6
6-5
6.7
6-6
6.8
气流式检测器(FPC)…………………………………….
6-7
6.9
检测真空漏气的方法
6-9
6.10
CWC-16A…………………………………………………….
6.11
分光器……………………………………………………..
6-10
7.故障诊断程序……………………………………………………7-1
8.维护………………………………………………………………8-1
8.1
真空泵……………………………………………………..
8-1
8.2
8.3
8.4
8.5
ii
8.6
真空阀……………………………………………………..
8-2
8.7
CWC-16……………………………………………………..
8.8
FPC气瓶……………….
8-4
8.9
过滤器……………………………………………………..
8.10
防护罩……………………………………………………..
备件………………………………………………………………..9-1
9.1
维修及调试工具…………………………………..
9-1
9.2
用于两年的标准备件…………………………………..
9.3
供MXF-2300型射线光谱仪和样品制备
装置使用两年的易耗备件
9-2
9.4
MXF-2100型X-射线光谱仪附加备件…………………..
9-3
1.原理和结构
1.1测量原理
当从X-射线管产生的X-射线(以下称为一次X-射线),照射在测定试样上时,试样中所含的元素产生一个具有特定波长的X-射线(以下称为特征X-射线或荧光X-射线)。
由于试样中含有许多种成分,所以激发出的X-射线是一束各种X-射线的混合光。
这个激发的X-射线进入装在试样周围的单色器中。
每一个单色器设置成为对应于某一特征的X-射线,因而,如果混合X-射线进入单色器,经过单色器晶体的反射,只选择对应元素的特征X-射线。
该射线然后进入连接在单色器上的检测器中,反射的X-射线强度正比于对应元素成分的含量。
这样用检测器测量一段恒定时间内检测到的X-射线的量之后,计算而得到对应成分的浓度。
这台仪器具有同时检测、测量和记录各种元素X-射线的能力。
①转盘
⑤探测器高压电源HVX-16
②操作面板
⑥电源供给单元PUX-16
③冷却水供给单元
⑦配电盘
④处理器RX-16
1.2X-射线管
X-射线管(图1-2①)垂直的安装在主机的中心。
该射线管由美国VARIANCo.公司制造。
通过加热灯丝产生的热电子,在数万伏高压下加速,当热电子撞击靶金属时(以下称作靶),从靶产生连续波长的X-射线(以下称作连续X-射线)和靶金属的特征X-射线。
两个混合的X-射线束称为一次X-射线。
一次X-射线穿过X-射线管下端0.075mm厚的铍窗,照射在被测定的试样上。
由于该X-射线管的靶金属是铑,因而一次X-射线是含连续X-射线和特征X-射线(RH-K,RH-L)的混合X-射线束。
Rh-K和Rh-L射线能分别有效的激发试样中的重元素和轻元素。
当热电子束轰击靶时,99%以上的动能变成了热能并加热靶,因本射线管输出功率为4kw,靶也被加热大约4kw。
为防止靶金属熔化,必须冷却靶。
由于加在靶金属上的电压为40或50KV,冷却的液体必须是绝缘体。
所以靶用由X-射线管冷却系统提供的循环纯水进行冷却。
由于热辐射也加热靠近靶的X-射线管部分,因而X-射线管也用循环水冷却。
由于灯丝的损耗,X-射线管的效能在机年内就降低了,为保证能使用较长的时间,不要将X-射线管的输出强度提高到超出需要值。
1.3X-射线管冷却系统
上面提到,为冷却X-射线管使用绝缘纯水而不使用一般的自来水。
为了冷却被X-射线管加热的蒸流水,并使它再返回到X-射线管中,在主机地座上装有CWC-16型X-射线管冷却系统。
X-射线管冷却装置有一个内设盛纯水的水箱,一个水泵,一个保持纯水纯度的离子交换树脂容器,和一个用于水温、水压和电阻的安全控制电路。
此外这个设备还有一个用于放散纯水中热量的热交换器,自来水冷却热交换器中的纯水。
1.4高压变压器
高压变压器安装在主机的右下角,该变压器通过高压电缆为X-射线管提供高电压电流,高压变压器内主要有四个装置:
(a)把电压升高到几万伏的升压变压器;
(b)为X-射线管提供直流电压的一套整流电路;
(c)一个产生波动很小的直流电的滤波电容器;
(d)一个用于控制X-射线功率的管电压、管电流的检出电阻,这四个装置都浸在耐高压的绝缘变压器油中。
升压变压器和内部电路产生热量,因此,高压变压器通有自来水冷却。
用于控制X-射线功率微小波动的检测电阻随温度而变化,在最大输出功率3kw时,冷的变压器达到完全稳定的温度(稳定的强度),大约需要两小时。
在着段时间内,X-射线功率变化量转换为测定强度时,X-射线强度的波动大约为0.3%,因此为保持有效的测定精度,需要给X-射线管连续供电,以保持变压器有恒定的温度。
X-射线功率控制器(PCX-16)安装在主机底座右上角的RX-16中,该电路保证高压变压器对X-射线管提供恒定的电力,它的作用是保持恒定的X-射线功率,以保证即使电源有一点变化时,测量的强度也不会有所波动。
由于有这个装置,即使电源波动1%,管电压和管电流的波动也可保持在0.001%之内,换算为强度时,波动大约为0.004%电源瞬间的波动,不影响测量强度。
但是,如果瞬间波动经常发生,导致在电源波形异常的情况下,可能影响测量强度,如果这种情况发生,请准备一个马达发电机。
关于X-射线功率控制器(PCX-16)的详细说明,参见1.19信息处理机RX-16,X-功率控制器(PCX-16)。
1.6可控硅装置
该装置接收X-射线功率功率控制器(PCX-16)传送来的控制信号,并通过可控硅产生高功率。
1.7照射室
照射室安装在仪器的中心,这是光谱仪系统的心脏,可大致分为三个部分,从上往下分别是:
(a)圆锥形照射室①;
(b)光闸装置②;
(c)试样室③。
这三部分用螺丝连在一起,X-射线管固定在圆锥形照射室上,许多分光器和隔光板安装在圆锥体的周围,为防止空气吸收X-射线,圆锥室内和所有分光器都是真空的,因此这个装置全是真空的。
由于圆锥室内必须保持真空,又因X-射线又不能射到照射室外面,所以照射室的底部用光闸④切换。
光闸由光闸马达⑤驱动,仅在分析时打开,光闸打开时由于试样传送器在试样室底部,光闸虽然打开了,X-射线也照射不到照射室之外,所以,这个装置对于X-射线来说也是全密封的,光敏元件随时检察光闸的打开和关闭状态。
从仪器的背面看,右边的光敏元件用于检测光闸的打开,左边的光敏元件用于检测光闸的关闭。
试样室装在光闸装置下面,在试样室里有一个测量试样定位的转盘⑥,试样或试样盒是通过试样传送器进入试样室的,并顶压住这个转盘,这样,X-射线管窗和试样表面之间的距离总是恒定的。
由于试验表面成分的偏析,或抛光试样时条纹方向的影响,从而使试样中发射的X-射线也将不同。
为使X-射线均一化,在分析时旋转试样(称作自旋)。
定位的转盘也被压在轴承⑦上,当装在送样器上的马达转动时,压在转盘上的试样和转盘一起旋转,转速为60rpm。
在分析时,试样室抽真空在光闸打开前就开始了,特别是在反复测量压片的粉末试样时,由于抽真空,粉末的一部分将扩散,所以应定期打开光闸和试样室进行清扫(一季度一次)。
由于X-射线的照射,光闸的O形环也将逐渐老化,请一年更换一次。
1.8固定分光器
对每一个分析元素的每一个分光器(图1-6)安装在圆锥室的周围。
本装置是采用弯晶的集中光束的分光器。
与使用平晶的平行光束法相比较,集中光束法能增加X-射线强度,集中光束法的原理见图1-7。
分光器从原理上讲有三部分组成,入射狭缝、出射狭缝和衍射晶体,这三部分精确的排列在一个由衍射晶体曲率决定的圆上(称罗兰圆)。
各种波长的X-射线,包括所有试样成分的特征X-射线,从试样表面经过入射狭缝进入晶体表面,转动调整晶体角度的螺丝,以使晶体角度与两个狭缝对称。
因此只有特定波长附近的X-射线被晶体反射并沿出射角狭缝射出。
其它波长的X-射线将不被反射,即使有一些反射也不能从出射狭缝射出。
nλ=2dsinθ[A]
其中:
d:
晶体材料决定的晶体间隔(原子平面之间的距离)
λ:
反射波长
θ:
入射角和反射角
n:
正整数,通常为一
假定由上式决定的波长为1/2;
1/3;
1/4的λ(即1/2;
1/4λ的波长)的X-射线同时入射,只有在正整数2;
3;
4的情况下,才适合上面的方程式。
因此这些X-射线也将同时被反射并沿同一出射狭缝射出。
这些称为高次X-射线,再本装置中,这些高次X-射线由检测器和测量电路去除。
所有晶体的材质,对每种元素均选择反射率高的材料,有三种类型的曲率。
每个元素的晶体类型在说明书中都有说明。
为了增加反射强度,抛光了晶体表面,而狭缝也不是一条细线,其宽度为0.3—3mm。
如果增加狭缝宽度,X-射线光束的强度将增加,但在这种情况下,特征波长附近的一些X-射线也同时被反射出了狭缝。
狭缝的宽度在工厂已经调整好,但如果需要也可在现场调整。
通过调整程序很容易调整晶体角度。
1.9扫描器
扫描器由一次光狭缝;
分光晶体;
二次光狭缝;
闪烁计数器和驱动机械装置组成。
一次光狭缝是固定的,分光晶体和二次光狭缝和闪烁计数器能转动,转动的角度在任何时候都等于X-射线与晶体表面的入射角。
1.10检测器
本仪器主要使用气体密封型检测器。
在检测器中充有几百毫米汞住压力的惰性气体(Ne,Ar,Kr中的一种),并有一根芯线通过中心,来自检测器高压电源(后述)的大约2000伏的正高压,通过检测器插头加在芯线上,在检测器前端有一个吸收X-射线少的轻金属制作的薄窗。
检测器插头和外筒连接在信号放大器电路上。
每一个X-射线光子通过窗进入时,在放大电路上就有一个脉冲电流流过。
通过记录电流脉冲的数量,就能知道入射X-射线光子数-即X-射线的强度。
电流脉冲的高度反比于入射X-射线的波长。
所以当前述高次X-射线同时进入时,其脉冲高度将倍增,这些可被脉冲高度分析电路(后述)识别并除去。
当然高次X-射线并不总是存在。
事实上,即使波长稳定,电流脉冲的高度也会因光子而产生一定的波动,脉冲高度由脉冲高度测量程序(后述)测量,并能得到下面的脉冲高度分布。
另有X-射线光子进入检测器时,一些光子产生比正规峰脉冲高度低的脉冲,结果在脉冲高度分布曲线上形成一个隆起部分,称之为逸出峰。
逸出峰波高平均值Pe与正规峰波高平均值Pn的比:
=
封入气体
气体吸收边能量KeV
产生逸出峰的强度
Ne
0.874
无
Ar
3.202
小于正规峰
Kr
14.319
大于正规峰
逸出峰强度(X-射线光子数)对分光器来说是固定的,如上表所示,由于气体的不同它也不同。
由于逸出峰也是X-射线光子产生的,因此它也应计数。
下面说明检测效率。
如果入射的一部X-射线被检测器材料所吸收,或一部分透射了而没在密封气体中被检测,这样检测效率就降低。
这些吸收和透射特性,取决于窗、密封气体和X-射线波长。
1-11
检测器表现的特性用图说明(图1-9)。
因此,总是要选择填充气体和窗材料,以尽可能的增加所要波长的
X-射线的检测效率,并降低高次干扰波长的检测效率,这样就能把高次X-射线在一定程度上分离出去,这称之为物理分离。
在本仪器中,为使每种元素都得到优良的检测效率,同时除去干扰的高次波长,因而采用如下所述的各种检测器。
检测器名称
应用元素
气体流动检测器
B,C,N,O,F
NeExatron(Al窗)
Na,Mg
NeExatron(Be窗)
Al,Si,P,S,Cl
AlExatron
K,Ti,V,etc
NeMultitron
Ca
ArMultitron
重元素
KrMultitron
1-12
对多数元素均采用带有轻金属窗的密封型检测器,但对于C,F,Na由于它们的特征X-射线被金属窗所吸收,所以用积薄的高分子化合物薄膜作为窗材料。
这种情况下由于分光器内是真空的,气体可由窗泄露出去,所以对这几种元素采用气体可连续流动的气体流动式检测器。
气瓶和气路管道(后述)与检测器相连。
气体流动检测器的气体是一种特殊气体,称为P-10(PR)气体(90%Ar+10%甲烷混合气体)。
在使用流动气体检测器时,必须保证P-10气体连续流动,如果在气体流动前加高压,FPC窗容易损坏。
1.11恒温单元
在“1.8固定分光器”中讲过,X-射线衍射条件方程式如下:
nλ=2dsinθ
整数n和波长λ总是恒定的,但晶体中原子平面间距d会因热膨胀而变化。
为使上面的公式有效,当波长是定值时,就要改变反射角θ。
因此,由于温度变化,反射光线逐渐被狭缝遮住,导致X-射线强度的变化。
为防止这种现象,要求用户在分析室安装空调,同时厂家在仪器内安装了恒温系统,以使分光器中温度变化尽可能的小。
恒温系统包括一个加热器和一组风扇,由CTR-16控制器控制的有恒定温度的空气由风扇送入。
热膨胀系数大的晶体以及反射角大的元素,较易受温度影响,如Al,Si,S,K,Ca就是这种元素,测定温度的传感器安装在这些元素附近。
要求用户通过安装使用空调以保持工作室的温度大约在23℃±
5℃,同时保证送入仪器的风量不变。
仪器内的温度,应以分析室的条件设定在30℃-35℃之间的某一恒定温度。
1.12送样器
装有试样的试样盒由送样器从前面的转台中送入仪器,然后送入X-射线管下面的试样室中。
放置试样盒的试样台(图1-10①)在送样器的连杆运送期间,总是保持水平状态。
当试样台离开正面的转盘进入仪器时,试样盒②周围的保护圈③被弹簧抬起,保护试样盒不会掉下。
转动试样的旋转马达④和减速齿轮头与试样台连接,试样盒在齿轮头的顶端旋转,齿轮头的轴由旋转密封装置⑤真空密封。
当试样盒到达试样室内时,借助于试样盒下面的弹簧⑥,将试样盒压在试样室内的旋转盘上,使之放在正确的位置上,。
用螺丝⑦,⑧,⑨保持试样台与试样室的位置对正。
连杆机构由带有蜗轮⑩的驱动轴⑾驱动。
送样器刚好到达试样室或刚好返回前面的旋转盘之前,由微动开关⑿⒀检出和定位,然后驱动马达⒁的开关关闭。
1.13真空管路
抽真空管路系统(图1-11)安装在仪器的左下脚。
真空系统主要由真空泵、锥形照射室阀、试样室阀和试样室漏气阀组成。
试样室阀和试样室漏气阀的打开和关闭与测定操作相对应的,它们负责于抽真空和让空气进入试样室。
为保持锥形照射室的真空状态,锥形照射室的阀总是打开的。
只有当试样室阀打开时为防止空气逆流入,这个阀才关闭一小会。
用于操作控制和真空测定的传感器(皮拉尼真空计)连接在管路上。
当操作暂停时,真空泵能防止真空油逆流。
由于停电导致操作停止时,为了安全,上面所提到的那些阀门关闭,停电时漏气阀打开,以使空气从真空泵的吸气端进入,从而防止泵油逆流向分光室。
为保持分析期间真空度的恒定,安装了一个真空稳压器。
该装置接收从真空传感器送来的电流信号,以控制专用漏气阀打开或关闭。
1.14试样盒
试样安放在试样盒内(图1-12),在试样盒盖的上表面(基准面)有一个盖板①用螺丝固定容器里的海绵②或弹簧③将试样压靠在盖板上,所以试样的表面与试样盒上表面在同一水平线上。
进一步说,试样盒的上表面被压在试样室转盘上定位,所以试样的表面也就被放置在一个固定的位置上了,消除了盖板厚度的误差。
标准试样盒盖板的内径是30mm,分光器尺寸正好设计成从分光器方向看,仅仅能看到30mm直径的试样表面,所以盖板的材料不会产生干扰。
如果盖板的直径小的话就有一些影响,如果试样盒中装有太多的海绵,抽真空的时间将加长且降低真空度。
对于较薄的试样,应该用固体材料托高或使用弹簧,对于特殊的软试样、干粉试样,如果使用海棉,当盖上试样盒盖时,试样表面可能被盒盖边损坏。
使用弹簧让试样和盒盖在周座上旋转,从而防止试样表面受损。
对较厚的试样应选择合适的海绵。
如果认为松散的粉末污染试样,在更换试样时,要清理试样盒,特别是盒盖、轴座表面和海绵。
1.15转台
转台最多可装8个试样盒(图1-13)。
转台的停止位置传感器①在转动板②的下面,当位置传感器测到栓针③时,马达
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