药品的配制方法.docx
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药品的配制方法
药品的配制方法
JNSL/ZLGL-FF-004
标准溶液的配制与标定如下:
序试剂名称试剂配制方法用途依据
号浓度
1.配制
1NaOH0.1mol/l称取110gNaOH溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料吸样品酸管吸取5.4ml该饱和溶液注入1000ml无二氧化碳的水中(沸腾10-15分钟后冷却的蒸镏水)摇匀。
度滴定2.标定
称取0.75g于105—110℃烘至恒重(2.5小时)的基准邻苯二甲酸氢钾,溶于50ml无二氧化碳的蒸镏水中,加两滴10g/L(即1%)酚酞指示剂,用‘1’中配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s,同时作空白试验(注1)
GB603-2002
3.计算:
NaOH标准溶液浓度按下式计算:
m×1000
c(NaOH)=
(V1-V2)M
式中:
m:
邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,g
V1:
氢氧化钠溶液的体积的数值,ml
V2:
空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,ml
M:
邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,(g/mol)【M(KHC8H4O4)=204.22】
注1:
空白实验—不加邻苯二甲酸氢钾,直接将指示剂加入50ml无二氧化碳的蒸镏水中,用‘1’
中配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色。
1.配制
2NaOH0.5mol/l称取110gNaOH溶于100ml
水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料吸
管吸取27ml该饱和溶液注入
1000ml无二氧化碳的水中(沸腾10-15分钟后冷却的蒸镏水)摇匀。
清洗用
2.标定
酸、碱浓
称取3.6g于105—110℃烘至恒重(2.5小时)的基准邻苯二甲酸氢钾,溶于80ml无二氧化碳的
度滴定
蒸镏水中,加两滴10g/L(即1%)酚酞指示剂,用‘1’中配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红
色并保持30s,同时作空白试验(注1)
3.计算:
NaOH标准溶液浓度按下式计算:
GB603-2002
m×1000
c(NaOH)=
(V1-V2)M
式中:
m:
邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,g
V:
氢氧化钠溶液的体积的数值,ml
1
V:
空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,ml
2
HO
)=204.22】
M:
邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,(g/mol)【M(KHC
8
4
4
注1:
空白实验—不加邻苯二甲酸氢钾,直接将指示剂加入
50ml无二氧化碳的蒸镏水中,用‘1’
中配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色。
3NaOH1.0mol/l
4盐酸0.5mol/l
1.配制
称取110gNaOH溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料吸
GB603
管吸取54ml该饱和溶液注入1000ml无二氧化碳的水中(沸腾10-15分钟后冷却的蒸镏水)摇匀。
-2002
2.标定
称取7.5g于105—110℃烘至恒重(2.5小时)的基准邻苯二甲酸氢钾,溶于80ml无二氧化碳的
蒸镏水中,加两滴10g/L(即1%)酚酞指示剂,用‘
1’中配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红
色并保持30s,同时作空白试验(注1)
3.计算:
NaOH标准溶液浓度按下式计算:
m×1000
c(NaOH)=
(V1-V2)M
式中:
m:
邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,g
V1:
氢氧化钠溶液的体积的数值,ml
ml
V:
空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,
2
HO
)=204.22】
M:
邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,(g/mol)【M(KHC
8
4
4
注1:
空白实验—不加邻苯二甲酸氢钾,直接将指示剂加入
50ml无二氧化碳的蒸镏水中,用‘1’
中配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色。
1.配制
量取45ml盐酸,注入1000ml水中,摇匀。
GB603
2.标定
-2002
称取在270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.95g,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-
甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴
定至溶液呈暗红色,同时作空白试验。
3.计算:
盐酸标准滴定溶液的浓度【c(HCL)】,数值以摩尔每升(mol/L)表示:
m×1000
c(HCL)=
(V1-V2)M
式中:
m:
无水碳酸钠的质量的准确数值,g
V1:
盐酸溶液的体积的数值,ml
V2:
空白试验盐酸溶液的体积的数值,ml
M:
无水碳酸钠的摩尔质量的数值,(g/mol)【M(1/2Na2CO3)=52.994】
注1:
空白实验—不加无水碳酸钠,直接将指示剂加入50ml无二氧化碳的蒸镏水中,用配制好的盐酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
1.配制
5盐酸
1.0mol/l量取90ml盐酸,注入1000ml水中,摇匀。
2.标定:
清洗用
称取在270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠
1.9g,溶于50ml
水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红
酸、碱浓
混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色,煮沸
2min,冷却后继续滴定至溶
度滴定
液呈暗红色,同时作空白试验。
3.计算:
盐酸标准滴定溶液的浓度【c(HCL)】,数值以摩尔每升(mol/L)表示:
m×1000
c(HCL)=
(V1-V2)M
式中:
m:
无水碳酸钠的质量的准确数值,g
V:
盐酸溶液的体积的数值,ml
1
V2:
空白试验盐酸溶液的体积的数值,
ml
CO)=52.994】
M:
无水碳酸钠的摩尔质量的数值,(g/mol)【M(1/2Na
2
3
注1:
空白实验—不加无水碳酸钠,直接将指示剂加入50ml无二氧化碳的蒸镏水中,用配制好的盐酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
GB603-2002
1.配制
6
24
1.0mol/l
量取30ml硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,摇匀。
HSO
2.标定
GB603
称取1.9g于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50ml
水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红
-2002
混合指示剂,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸
2分钟,冷却后继续滴定至
溶液再呈暗红色,同时作空白试验(注
1)。
3.计算
硫酸标准滴定溶液的浓度【c(1/2H2SO4)】/(mol/L),数值以摩尔每升(mol/L)表示:
m×1000
c(1/2H2SO4)=
(V1-V2)M
式中:
m:
无水碳酸钠的质量的准确数值,g
V1:
硫酸溶液的体积的数值,ml
V2:
空白试验硫酸溶液的体积的数值,ml
M:
无水碳酸钠的摩尔质量的数值,(g/mol)【M(1/2Na2CO3)=52.994】
注1:
空白实验—不加无水碳酸钠,直接将指示剂加入50ml无二氧化碳的蒸镏水中,用配制好的硫酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
1.配制
24
0.1mol/l
量取3ml硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,摇匀。
7HSO
2.标定
检测样
称取0.2g于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红
品蛋白
混合指示剂,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸
2分钟,冷却后继续滴定至
质含量
溶液再呈暗红色,同时作空白试验(注
1)。
3.计算
硫酸标准滴定溶液的浓度【c(1/2H2SO4)】/(mol/L),数值以摩尔每升(mol/L)表示:
m×1000
c(1/2H2SO4)=
(V1-V2)M
式中:
m:
无水碳酸钠的质量的准确数值,g
V1:
硫酸溶液的体积的数值,ml
V2:
空白试验硫酸溶液的体积的数值,ml
M:
无水碳酸钠的摩尔质量的数值,(g/mol)【M(1/2Na2CO3)=52.994】
注1:
空白实验—不加无水碳酸钠,直接将指示剂加入50ml无二氧化碳的蒸镏水中,用配制好的硫酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
GB603-2002
1.配制
8高氯酸0.1mol/l量取8.7ml高氯酸,在搅拌下注入500ml乙酸(冰醋酸)中,混匀。
滴加20ml乙酸酐,搅
拌至溶液均匀。
冷却后用乙酸稀释至1000ml。
检测原
2.标定料柠檬
称取0.75g于105-110℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,置于干燥三酸钠含角瓶中,加入50ml乙酸,温热溶解。
加3滴结晶紫指示液(5g/L),用配制好的高氯酸溶液滴定量至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。
临用前标定。
标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度c(HclO4),数值以摩尔每升(mol/L)表示:
1000×m
c(HclO4)=
VM
式中:
V:
高氯酸溶液的体积的数值,ml
M:
邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,g/mol,M【(KHC8H4O4)】=204.22m:
邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,g
3.修正方法
使用高氯酸标准滴定溶液时的温度应与标定时的温度相同;若温度不相同,应将高氯酸标准
滴定溶液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。
高氯酸标准滴定溶液修正后的浓度,数值以摩尔每升(mol/L)表示:
GB603-2002
9费林试液蔗糖校
正系数
1.药品配制
1)甲液:
称取34.639g硫酸铜,准确至0.0001g,溶于水中,加入0.5ml浓硫酸,加水定溶至
500ml
2)乙液:
称取173g酒石酸钾钠及50gNaOH,准确至0.1g,溶于水中,稀释至500ml容量瓶中,静置两天后,过滤。
2.标定
称取在105℃烘箱中干燥2小时的蔗糖约0.2g(准确至0.2mg),用50ml水溶解并洗入100ml容量瓶中,加水10ml,再加入10ml1:
1的盐酸,置于75℃水浴锅中,插入温度计,时时摇动,在2min30s
至2min45s之间使瓶温度升至67℃,自升到67℃后继续在水浴中保持5min,在此时间使温度升至69.5℃,取出,用冷水冷却,当瓶温度冷却至35℃时,加0.5%酚酞指示剂2滴,用30%NaOH
中和至呈中性,冷却至20℃,用水稀释至刻度,摇匀,并在该温度下保温半小时后再滴定,得出滴定10ml费林氏液(甲、乙各5ml)所消耗的转化糖量。
3.计算:
2
2×1000
v×g
×v
×g
A=
=10.5263
2
2
2
100*0.95
10.5263×v2×2
g
f2=
AL2
式中:
A2——实测转化糖量数,mg
V2—滴定消耗的转化糖量,ml
G2——称取蔗糖重,g
AL2——蔗糖液滴定毫升数查表
4所得的转化糖数mg。
检测样
品蔗糖
含量
5413.5
-1997
非标准溶液的配制如下:
酚酞指示
105g/l
剂
酚酞指示
1110g/l
剂
乙酸铅溶
12200g/l
液
次甲基兰
1310g/l溶液
草酸钾-磷
14酸氢二钠
溶液
15盐酸1:
1
称取0.5g酚酞,精确至0.1g,溶于75ml乙醇(体积分数为95%乙醇中),并加入20ml水,然后
、酸度
再滴入0.1mol/l的氢氧化钠溶液,直到加入一滴立即变成淡粉色,再加入水定容至
100ml,摇匀
1
滴定
即可。
2、检测
样品蔗
糖含量
称取1g酚酞,精确至0.1g,溶于75ml乙醇(体积分数为95%乙醇中),并加入20ml水,然后再
1、氢氧
滴入0.1mol/l的氢氧化钠溶液,直到加入一滴立即变成淡粉色,再加入水定容至
100ml,摇匀即
化钠溶
可。
液标定
2、清洗
用酸碱
检测
称取20g乙酸铅,准确至0.1g,溶于100ml水中,摇匀。
检测样
注:
溶解过程中需不停搅拌。
溶解后在贮存过程中会有沉淀。
品蔗糖
含量
称取1g次甲基兰,精确至
0.1g,溶于100ml水中,摇匀。
检测样
品蔗糖
含量
称取草酸钾3,磷酸氢二钠
7g,精确至0.1g,溶解于100ml水中,摇匀。
检测样
品蔗糖
含量
用量筒量取盐酸100ml倒入试剂瓶中,另用量筒量取水100ml,倒入该试剂瓶中,摇匀。
检测样
品蔗糖
含量
5413.5-1997
5413.5-1997
5413.5-1997
5413.5-1997
5413.5-1997
5413.5-1997
16氢氧化钠
17乙醇
18AgNO3
铬酸钾溶
19
液
20测碱液
21测碱液
刚果红溶
22
液
乙醚石油
23醚
混合溶剂
24硫酸
称取30g氢氧化钠,精确至0.1g,溶于100ml水中,摇匀。
检测样
GB540
300g/l
注:
1、使用塑料瓶塞塞瓶口
2、配制过程为放热反应,注意冷却及安全
品蔗糖
9—85
含量
75%(配
量取79ml(95%)的乙醇,加0.5%酚酞3滴,用0.1mol/l氢氧化钠标准溶液进行滴定至溶液呈
检测原
GB540
制
粉色(即使溶液称中性),加21ml水摇匀;用检定合格酒精比重计测比重。
奶新鲜
9—85
100ml)
度
称取在105℃烘箱中干燥半小时的AgNO39.6g,用水溶于1000ml棕色容量瓶中,定容至刻度,摇
检测原
0.96g/l
匀。
奶掺盐
注:
尽量避免将AgNO沾到手上;采用棕色瓶贮存,因AgNO受光易分解
3
3
100g/l
称取铬酸钾
10g,精确至0.1g,溶于100ml水中,摇匀。
检测原
奶掺盐
0.4g/l
称取0.04g
溴百里香酚兰,溶于100ml95%乙醇中,混匀。
检测原
奶掺碱
0.5g/l
称取0.05g玫瑰红酸,溶于100ml95%乙醇中,混匀。
检测原
GB54
奶掺碱
09-85
称取1g刚果红,溶于水中,稀释至
100ml,摇匀。
检测样
10g/l
注:
刚果红溶液可使溶剂和水相界面清晰。
品脂肪
含量
等体积混合乙醚和石油醚,使用前制备。
检测样
1:
1
品脂肪
含量
量取10ml蒸馏水于1000ml烧杯中,将900ml浓硫酸(用玻璃棒引流)缓缓注入该烧杯中,冷
盖勃法
9:
1
却后,混匀。
检测样
注:
配制过程为放热反应,注意冷却及安全
品脂肪
25
硫酸铜溶
20g/l
液
盐酸—氨
PH=9.6-
26
水缓冲溶
9.7
液
27
盐酸溶液
2mol/l
28
盐酸溶液
0.1mol/l
29
硫酸锌溶
液
30
亚铁氰化
钾溶液
31
EDTA溶
液
32
显色液1
450:
550
33
显色液2
5g/L
34显色液3
亚硝酸钠0.001g/
35
标准溶液L
溶解20g五水硫酸铜(CSO·5HO)于水中,稀释至
1000ml,摇匀。
硝酸盐、
U42
亚硝酸
盐测定
用600水稀释75ml浓盐酸混匀后,再加入
135ml浓氨水,用水稀释至1000ml,混匀,用精密PH同上
计调PH值为9.60-9.70
用水将160ml的浓盐酸稀释至1000ml,混匀。
同上
用水将50ml2mol/l的盐酸溶液用水稀释至1000ml,混匀
同上
将53.5g
的七水硫酸锌溶于水中,并稀释至
100ml,混匀
同上
将17.2g
的三水亚铁氰化钾溶于水中,稀释至
100ml,混匀
同上
用水将33.5g的二水乙二胺四乙酸二钠溶解,稀释至
1000ml,混匀。
同上
将450ml浓盐酸加入到550ml水中,混匀,冷却后装入试剂瓶中。
同上
在75ml水中加入5ml浓盐酸,然后在浴上加热,用其溶解
0.5g磺胺,冷却至室温后用水稀释至
同上
100ml,必要时进行过滤。
将0.1g的N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐溶于水,稀释至
100ml,必要时进行过滤。
同上
将亚硝酸钠在110-120℃的温度围干燥至恒重,冷却后称取0.15g,溶于1000ml容量瓶中,用水同上定容,在使用的当天配制该溶液。
于1000ml容量瓶中,取10ml上述溶液和20ml缓冲溶液,用水定容。
硝酸钾标
36
准溶液
甲基橙指
37
示剂
38硼酸
39氢氧化钠
甲基红-
溴甲酚绿
40
混合指示
剂
溴甲酚绿
-甲基红
41
混合指示
剂
标准色指
42示剂的配
制
0.0045g/
将硝酸钾在110-120℃的温度围干燥至恒重,冷却后称取1.4680g,溶于1000ml容量瓶中,用水
同上
L
定容。
在使用当天,于1000ml容量瓶中,取5ml上述溶液和20ml缓冲溶液,用水定容。
1g/l
称取0.1g甲基橙,精确至
0.01g,溶于100ml水中,摇匀即可。
检测液
碱含量
称取3.0g硼酸,精确至
0.01g,溶于100ml水中,摇匀即可。
检测样
30g/l
品蛋白
质含量
称取40g氢氧化钠,精确至0.1g,溶于100ml水中,摇匀即可。
检测样
400g/l
品蛋白
质含量
称取0.1g溴甲酚绿,0.1g甲基红,精确至0.01g,分别溶于100ml95%的乙醇中,摇匀,临用
检测样
1:
5
时取0.1%溴甲酚绿10ml与0.1%甲基红2ml混匀。
品蛋白
质含量
称取0.1g溴甲酚绿,0.2g甲基红,精确至0.01g,分别溶于100ml95%的乙醇中,摇匀,取0.1%
、硫酸、
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