饲料检测操作规程Word文档格式.docx
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烘4个小时,将样品掏出,放入干燥器中,约需30分钟后称量计算。
a、本箱应放置平稳,不得倾斜与震动,以避免箱内温度不匀。
b、本箱周围不得与高温或易燃物接近。
c、不得放易燃易爆物品。
d、顶部温度计显示数与设定所需温度数维持一致(温度校正)。
e、打开鼓风保证受热均匀。
4.凯氏定氮仪操作规程
1、开关顺序:
先打开冷却水开关,再开电源。
2、预热:
手动打开蒸汽开关,蒸馏数分钟直到三角烧瓶中有液体流出。
3、测定:
①换上一个待测样品,放好接收液。
为了幸免交叉污染,请不要用手接触输出管,必要时请握住输出管的塑料部份。
②加NaOH,然后打开蒸汽开关,进行蒸馏,蒸馏到150ml,把输出管往上提,再蒸馏片刻。
③取下三角瓶,输出管结尾用少量蒸馏水冲洗,洗液均流入测该样品的三角瓶内。
④样品全数检测终止时,放一空消化管和一空三角烧瓶进行空蒸,直到三角烧瓶中有液体流出。
⑤关闭电源及水源。
a、按期进行蒸汽缸清洗:
100ml柠檬酸溶于800ml水中。
b、蛋白全数检测终止后,对定氮仪的外观及消化管与的接口处用湿抹布轻轻擦掉外漏的碱。
c、每次利用前检查输往蒸汽发生器中的蒸馏水的水位。
5.离心机操作规程
1、放样:
将待测样品等量对称性地放入离心槽中。
打开电源开关。
3、按时:
调整离心所需要的时刻。
4、转速:
调整离心所需的转速(一档500转)。
5、归位:
终止后,必然要将转速回调为“0”,保证下次离心时转速由低到高。
a、放置台面必然要平整。
b、当在利历时读数在0-1000处不启动时,应将旋钮拨至4000处(即最大转速处),待空转20分钟后,即可从0至高速运转(因气温关系内部油脂凝固而阻碍运转)
6.数显恒温水浴锅操作、保护规程
1.技术参数
电源:
220V50Hz
功率:
800w
熔丝管:
8A
温控范围:
室温—100℃
温控精度:
≤±
℃
温升速度:
由室温升至沸点≤70分钟
搅拌速度:
0-1000转/分
搅拌功率:
3-6W
利用环境:
环境温度5℃-40℃;
相对湿度≤80%
2.适用范围
适用于数显恒温水浴锅的操作。
3.操作步骤
往水箱中注入适量的干净自来水。
将控温旋钮调到最低(从左向右调剂温度慢慢增大)。
接通电源,打开电源开关。
将操纵小开关置于“设定”段,现在显示屏显示的温度为设定的温度,调剂旋钮,设置到工作所需温度即可。
现在黄灯亮,表示仪器正在加热。
将操纵小开关置于“测量”端,现在显示屏显示的温度为水箱内水的实际温度,随着水温的转变,显示的数字也会相应的转变。
当加热到设定的温度时,加热会自动停止。
绿色指示灯亮;
当水箱内的水热量散发,低于设定的温度时,黄灯亮,继续加热。
若是水温不均匀,可打开搅拌功能,慢慢调剂搅拌旋钮,让水箱内水自动循环。
工作完毕,将温控旋钮置于最小值,切断电源。
4.注意事项
水箱内注水时,加热管至少应低于水面5cm。
仪器工作中,水箱内水位低时,应及时加入适量的水,以防水箱内水蒸发干后,致使加热管爆裂。
设定工作温度时,应设置其高于环境温度,不然机械不工作。
高温利用仪器时,人体不要接触仪器上部的铁片,以避免烫伤。
改换熔丝管,必然要先切断电源。
为仪器配备的电源插座的电器额定参数应大于仪器的电器额定参数,并有良好的接地方法。
5.仪器保护
水箱应注入干净自来水或蒸馏水。
每周改换一次水箱内的水,并完全清除水垢。
假设仪器较长时刻不利用,将水箱中的水排尽,并用软布擦净、晾干仪器。
a、切勿锅内无水或水位低于电热管,以防电热管爆损。
b、必需利用220V电源。
c、必需靠得住接地。
d、水不可溢入操纵箱内,以避免发生危险。
e、利用终止后,切勿忘记关掉电源。
6.真空泵、抽滤装置操作规程
一、打开开关前,必然先将出气空胶塞拔开。
二、观察抽滤瓶中的干燥剂、浓硫酸,保证连接正确。
3、将抽滤漏斗放牢在胶塞上。
4、打开真空泵开关,将消煮后的样品缓慢倒入抽滤漏斗(或古氏坩埚)中。
五、水洗样品3-4次。
六、样品烘干或灼烧,计算。
7.电热蒸馏水器操作规程
1、注水:
将冷却水注入蒸发锅,至水位稍高出玻璃水位镜。
二、通电:
保证电压相符,接地良好。
3、蒸馏:
当锅内水沸腾时,调剂冷却水流量,由小到大至正常,约需2-3分钟开始出蒸馏水。
4、预蒸:
由于冷却器为金属材料制成,每次利用前也需要30分钟预蒸后,蒸馏水方可利用。
五、防水、清洗:
利用完后要将剩水排净,并清洗干净,维持干燥清洁。
a、必需保证水压稳固,压力不能过大过小
b、冷却水流量适合,过小可能沸锅,过大可能造成蒸发锅内水不沸腾
c、回水管注水口应付准漏斗进水孔,如有误差请将回水管拆下调正后再用
d、进水管、排水管、蒸馏水管的内径不能小于仪器水咀的内径,保证水流畅通
e、排水管、蒸馏水管不易太长,不能将出水管放入水中,幸免接触液面
专门提示:
新蒸馏水器开始利历时,要通过10-16小时的预蒸,所制取的蒸馏水经查验合格方可利用。
8.脂肪提取仪操作规程
一、连接好进水管、出水管。
二、将烘后的滤纸包(待测样品)放入抽滤瓶中。
3、将石油醚倒入抽滤瓶至三分之二处。
4、打开水浴锅开关,设定所需温度。
据石油醚的沸点调剂温度一样在60-90度。
五、调剂抽滤速度至每分钟5次为宜。
六、约抽滤5个小时左右至流出的石油醚挥发后不留下油污为终点。
7、将样品掏出,放通风橱中将残留的石油醚蒸发掉。
八、烘干,称样,计算。
a、抽滤完后,必然不要直接放入烘箱中烘干--危险。
b、注意水浴锅内的水位---不能太低。
型分光光度计操作规程
1、预热:
打开电源开关,预热15分钟以上。
2、放样:
第一个比色皿放空白液,其它放待测液。
3、调波长:
将旋钮调至所需波优势
4、调满度:
将档位调至透光度“T”,然后调满度“100”。
5、调零:
调完满度后,再开盖调“0”。
6、调吸光度零:
将档位调至吸光度“A”,调“0”。
7、测定:
拉杆,记数。
注意事项:
a、维持台面平整。
b、防尘防震。
c、注意散热。
d、取放要拿比色皿毛面。
10.pH计的操作规程
适用于PHS—3C型pH计的操作。
开机前预备
a电极梗旋入电极梗插座,调剂电极夹到适当位置。
b复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。
c拉下橡皮套,露出复合电极上端小孔。
用蒸馏水清洗电极
开机
电源线插入电源插座,按下电源开关,电源接通后,预热三十分钟,接着进行标定
标定
仪器利用前,先要标定。
一样说来,仪器在持续利用前,天天要标定一次
a在测量电极插座处拔去Q9短路插头
b在测量电极插座处插上复合电极
c如不用复合电极,那么在测量电极插座处插上电极转换器在插头,玻璃电极插头插入转换器插座处,参比电极接入参比电极接口处
d把选择开关旋钮调到pH档
e调剂温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值
f把斜率调剂旋钮顺时针旋到底(那调到100%位置)
g把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=的缓冲溶液中
h调剂定位调剂旋钮、使仪器显示读数与该缓冲溶液那时温度下的pH值相一致(如用混合磷酸盐定位温度为10℃时,pH=)
i用蒸馏水清洗电极、再插入pH=(或pH=)的标准缓冲溶液中,调剂斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中那时温度下的pH值一致
j重复7-9直至不用再调剂定位或斜率两调剂旋钮为止
k仪器完成标定。
测量pH值
经标定过的仪器,即可用来测量被测溶液,被测溶液与标定溶液温度相同与否、测量步骤也有所不同。
被测溶液与定位溶液温度相同时,测量步骤如下:
a用蒸馏水清洗电极头部,用被测溶液清洗一次
b把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液、使溶液均匀,在显示屏上读了溶液的pH值
被测溶液和定位溶液温度不同时,测量步骤如下:
b用温度计测出被测溶液的温度值
c调剂“温度”调剂旋钮,使白线对准溶液温度值
d把电极插入被测溶液内,和玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀后读出该溶液的pH值。
测量电极电位(mV)
a把离子选择电极或金属电极和参比电极夹在电极架上(电极夹选配)
b用蒸馏水清洗电极头部,用被测溶液清洗一次
c把电极转换器的插头插入仪器后部的测量电极插座处,把离子电极的插头插入转换器的插座处
d把参比电极接入仪器后部的参比电极接口处
e把两种电极插在被测溶液内,将溶液搅拌均匀后,即可在显示屏上读出该离子选择电极的电极电位(mV值),还可自动显示±
极性。
f若是被测信号超出仪器的测量范围,或测量端开路时,显示屏会不亮,作超载报警。
g利用金属电极测量电极电位时,用带夹子的Q9插头,Q9插接入测量电极插座处,夹子与金属电极导线相接,参比电极接入参比电极接口处
4.注意事项
a经标定后,定位调剂旋钮及斜率调剂旋钮不该再有变更。
标定的缓冲溶液第一次应用pH=的溶液,第二次应用接近被测溶液pH值的缓冲液,如被测溶液为酸性时,缓冲溶液应选pH=,如被测溶液为碱性时那么选pH=的缓冲液。
一样情形下,在24小时内仪器不需再标定。
b清洗电极,选用清洗剂时,不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等能溶解聚碳酸树脂的清洗液,因为电极外壳是用聚碳酸树脂制成的,其溶解后极易污染灵敏玻璃球泡,从而使电极失效。
也不能用复合电极去测上述溶液。
pH计的保护
仪器的常常正确利用与保护,可保证仪器正常、靠得住地利用,专门象pH计一类的仪器,它必需具有很高的输入阻抗,而使环境需常常接触化学药品,因此更需全理保护。
a仪器的输入端(测量电极插座)必需维持干燥清洁。
仪器不历时,将Q9短路插头插入插座,避免尘埃及水汽浸入。
在环境温度较高的场所利历时,应把电极插头用干净纱布擦干。
b带夹子连线的Q9插头及电极转换器专为配用其他电极时利用,平常注意防潮防尘。
c测量时,电极的引入导线应维持静止,不然会引发测量不稳固。
d仪器采纳了MOS集成电路,因此,在检修时应保证电烙铁有良好的接地。
e用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的靠得住性,不能配错缓冲溶液,不然将致使测量结果产生误差。
电极的保护
a电极在测量前必需用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位标准,其值愈接近被测值愈好。
b取下电极套后,应幸免电极的灵敏玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都使电极失效。
c测量后,及时将电极爱惜套套上,电极套内应放少量内参比补充液以维持电极球泡的湿润。
切忌浸泡在蒸馏水中。
d复合电极的内参比补充液为3mol/L氯化钾溶液、补充液能够从电极上端小孔加入。
复合电极不利历时,拉上橡皮套,避免补充液干枯。
e电极的引出端必需维持清洁干燥,绝对避免输出两头短路,不然将致使测量失准或失效。
f电极应与输入阻抗较高的pH计(≥1012Ω)配套,以使其维持良好的特性。
g电极应幸免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
h电极幸免与有机硅油接触。
i电极经长期利用后,如发觉斜率略有降低,那么可把电极下端浸泡在4%HF(氢氟酸)中3-5秒钟,用蒸馏水洗净,然后在L盐酸溶液中浸泡,使之复新。
j被测溶液中如含有易污染灵敏球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化,会显现斜率降低现象,显示读数不准。
如发生该现象,那么应依照污染物质的性质,用适当溶液清洗,使电极复新。
缓冲溶液用完后可按以下方式自行配制
a溶液:
用GR邻苯二甲酸氢钾,溶解于1000ml的高纯去离子水中。
b溶液:
用GR磷酸二氢钾g、GR磷酸氢二钠g,溶解于1000ml的高纯去离子水中。
c溶液:
用GR硼砂g,溶解于1000ml的高纯去离子水中。
注意:
配制二、3溶液所用的水,应预先煮沸15-30min,除去溶解的二氧化碳。
在冷却进程中应幸免与空气接触,以避免二氧化碳的污染。
污染物质和清洗剂参考表:
污染物
清洗剂
无机金属氧化物
低于1mol/L稀酸
有机油脂类物质
稀洗涤剂(弱碱性)
树脂高分子物质
酒精、丙酮、乙醚
蛋白质血球沉淀物
酸性酶溶液(如食母生)
颜料类物质
稀漂白液、过氧化氢
常见故障及其处置
故障
原因及处理
电源接通,数字乱跳
仪器输入端开路。
应插入短路插或电极插头
定位能调但调不到
电极失效,更换电极
二、实验操作规程
1.饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定
1适用范围
本方式适用于动物饲料,但以下情形除外:
奶制品;
矿物质;
含有相当数量的奶制品和矿物质的混合物,如代乳品;
含有保湿剂(如丙二醇)的动物饲料;
以下单一动物饲料:
动植物油脂;
油料籽实;
油料籽实饼粕;
谷物,不包括玉米及谷类产品;
玉米
2原理
依照样品性质的不同,在特定条件下对样品进行干燥所损失的质量在试样中所占的比例。
3仪器设备
分析天平:
感量1mg
称量瓶:
由耐侵蚀金属或玻璃制成,带盖。
其表面积能使样品铺开约cm2。
电热鼓风干燥箱:
温度可控制在103℃±
2℃。
干燥器:
具有干燥剂。
电热真空干燥箱:
温度可操纵在80℃±
2℃,真空度可达13kPa。
应备有通入干燥空气导入装置或以氧化钙(CaO)为干燥剂的装置。
(20个样品需300g氧化钙)。
4测定步骤
试样预备
将称量瓶放入103℃干燥箱中干燥30min±
1min后掏出,放在干燥器中冷却至室温。
称量其质量,准确至1mg。
配合饲料、浓缩饲料、饲料原料的水分测定
称取2g(精准到)试样于称量瓶中,准确至1mg,并摊匀(样品铺盖在称量瓶底的厚度要低于4mm)。
将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入103℃干燥箱中。
当干燥箱温度达103℃后,干燥4h±
。
将盖盖上,从干燥箱中掏出,在干燥器中冷却至室温。
称量,准确至1mg。
油脂、糖蜜(含脂肪量高或含糖量高的原料)的水分测定
真空干燥法
称取2g样品(精准到)与称量瓶中。
将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入80℃的真空干燥箱中,减压至13kPa以下。
通入干燥空气或放置干燥剂干燥试样。
在放置干燥剂的情形下,当达到设定的压力后断开真空泵。
在干燥进程中维持所设定的压力。
当干燥箱温度达到80℃后,加热4h±
警惕地将干燥箱恢复至常压。
打开干燥箱,当即将称量瓶盖盖上,从干燥箱中掏出,放入干燥器中冷却至室温称量(精准到)。
将试样再次放入80℃的真空干燥箱中干燥30min±
1min,直至持续两次干燥质量转变之差小于其质量的%。
快速法(适合于油脂)
称取2g(精准到)试样于称量瓶中,准确至1mg,并摊匀(样品铺盖在称量瓶底的厚度要低于4mm)。
将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入103℃干燥箱中。
当干燥箱温度达103℃后,干燥±
测定次数
同一试样进行两个平行测定。
5测定结果的计算和表述
数值以%计,按下式计算:
式中:
m0——称量瓶(包括盖)的质量,g;
m1——称量瓶(包括盖)和干燥后试样的质量,g;
m2——试样的质量,g。
6重复性
两个平行样的测定值相差不得超过%。
不然重做。
7注意事项
称量时要保证称量皿冷却至室温,避免称量误差和损害天平。
从烘箱中拿称量皿时要戴厚棉手套,避免烫伤。
每次实验完成后应马上将称样皿清洗干净。
放在烘箱中烘干,置于干燥器内保留,待用。
8结果准确度的保证
天平必需通过校正。
控温要准,烘箱温度要以温度计的温度为准。
快速法必需以国标法进行比对,结果在许诺误差之内时方可利用。
玻璃干燥器中的硅胶需要常常改换,使之维持为蓝色。
统一在鼓风状态下,置于烘箱内温度计周围烘网上,间隙均匀;
利于散热。
烘箱里不能放大量有碍箱内空气流动的物品。
称取样时戴手套。
称量瓶要洗干净,放入烘箱时要放开盖,离开烘箱当即用匹配的称量皿盖盖住。
称样前要混合均匀,以确保平行样分析结果在国标许诺的%的范围内。
2.饲料中粗灰分的测定
一、适用范围
本方式适用于饲料中粗灰分的测定。
二、原理
试样中的有机质经灼烧分解,对所得的灰分称量。
3、仪器与设备
实验室用样品粉碎机或研钵;
高温炉:
电加热,可操纵温度,带高温计,在550℃时温差不超过20℃;
分析天平:
感量为;
干燥箱:
温度操纵在(103±
2)℃;
电炉
坩埚:
可耐600℃以上高温。
盛有有效的干燥剂。
4、测定步骤
将坩埚放入高温炉中,于550℃下灼烧至少30min。
移入干燥器冷却至室温,称量(精准至)。
称取约3~5g试样(精准至,过40目)于坩埚中。
将盛有试样的坩埚放在电炉上警惕加热至试样炭化,转入预先加热到550℃的高温炉中灼烧3h,观看坩埚中是不是有炭粒,如无炭粒,继续于高温炉中灼烧1h,若是有炭粒或疑心有炭粒,将坩埚冷却并用蒸馏水润湿,在(103±
2)℃的干燥箱中认真蒸发至干,再将坩埚置于高温炉中灼烧1h。
灼烧完毕,待炉温降至200℃以下,移入干燥器内冷却,称重,准确至。
对同一试样取两份试料进行平行测定。
五、分析结果计算和表述
粗灰分含量(%)按下式计算:
粗灰分(%)=
m0──恒质空坩埚质量,g;
m1──灰化后坩埚加灰分的质量,g。
m──试样的质量
所得结果应表示至%。
六、重复性和再现性
粗灰分含量在5%以上,许诺相对误差为1%;
粗灰分含量在5%以下,许诺相对误差为5%。
7、注意事项
马弗炉高温,放取坩埚时用坩埚钳。
样品碳化时要在通风橱中进行。
含糖量较高的样品灰化时要加几滴豆油或棕榈油,避免样品膨胀溢出坩埚。
八、准确度的保证
保证整个实验进程中的仪器准确度。
马弗炉的温度要保证在550℃±
20℃之间
灰化不全,有黑点结果偏高,应该从头灼烧。
每次做完实验坩埚洗净后,先放入烘箱中将水分烘干,再放入550-600℃的马弗炉灼烧30分钟,放入干燥器内保留,以备待用。
坩埚长久未用应从头恒重。
灼烧时刻要准。
干燥器内干燥剂要常常改换、烘干。
试样必需先碳化,不能直接放入高温马弗炉中。
3.饲料中粗蛋白的测定
本方式适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料中粗蛋白含量的测定。
各类饲料的有机物质在还原性催化剂(如CuSO4,K2SO4或Na2SO4或Se粉)的帮忙下,用浓硫酸进行消化作用,使蛋白质和其它有机态氮(在必然处置下也包括硝酸态氨)都转变成NH4+并与H2SO4化合成(NH4)2SO4,而非含氮物质,那么以CO2↑,H2O↑,SO2↑状态逸出。
消化液在浓碱的作用下进行蒸馏,释放出的铵态氮,用硼酸溶液吸收并与之结合成为四硼酸铵,然后以甲基红溴甲酚绿作指示剂,用HCl标准溶液(L)滴定,求出氮的含量,依照不同的饲料再乘以必然的系数(通经常使用系数计算),即为粗蛋白质的含量。
其要紧化学反映如下:
一、2NH4(CH2)2COOH+13H2SO4→(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2(丙氨酸)
二、(NH4)2SO4+2NaOH→2NH3+3H2O+2Na2SO4
3、4H3BO3+NH3→NH4HB4O7+5H2O
4、NH4HB4O7+HCl+5H2O→NH4C1+4H3BO3
本法不能区别蛋白氮和非蛋白氮,只能部份回收硝酸盐和亚硝酸盐等含氮化合物。
在测定结果中除蛋白质外,还有氨基酸、酰胺、铵盐和部份硝酸盐、亚硝酸盐等,故以粗蛋白质表示之。
3试剂
硫酸:
化学纯,含量为98%,无氮;
混合催化剂:
硫酸铜,5个结晶水,6g硫酸钾或硫酸钠,均为化学纯,磨碎混匀;
氢氧化钠:
化学纯,40%水溶液(m/V);
硼酸:
化学纯,2%水溶液(m/V);
混合指示剂:
甲基红%乙醇溶液,溴甲酚绿%乙醇溶液,两溶液等体积混合,在阴凉处保留期为三个月;
.盐酸标准溶液:
L;
蔗糖:
分析纯;
硫酸铵:
分析纯,干燥;
硼酸吸收液:
1%硼酸水溶液1000mL,加入%溴甲酚绿乙醇溶液10mL,%甲基红乙醇溶液7mL,4%氢氧化钠水溶液,混合,置阴凉处保留期为一个月(全自动程序用)。
4仪器设备
分样筛:
孔径mm(40目);
感量g;
消煮炉;
滴定管:
酸式,10、25mL;
凯氏蒸馏装置:
常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式;
锥形瓶:
150、250mL;
消煮管:
250mL;
定氮仪:
以凯氏原理制造的各类型半自动、全自动蛋白质测定仪。
5分析步骤
全量法
试样的消煮
称取试样~(玉米、小麦称~;
豆粕称;
鱼粉、羽毛粉称),精准至,放入消化管中,加2片消化片(硒粉和硫酸钾混合物,市场上有成品)或混合催化剂,13ml浓硫酸,于420℃下在消化炉上消化至消化管内呈现蓝色时继续消化40min。
掏出冷却后加入30ml蒸馏水。
氨的蒸馏
采纳全自动定氮仪时,按仪器本身常量程序进行测定。
采纳半自动定氮仪时,将带消化液的消化管插在蒸馏装置上,以30mL硼酸为吸收液,加入2滴混合指示剂,蒸馏装置的冷凝管结尾要浸入装有吸收液的锥形瓶内,然后向消化管中加入约50mL氢氧化钠溶液至消化管内液体呈黑色,进行蒸馏。
吸收液体积达到150mL时,停止蒸馏,用蒸馏水冲洗冷凝管结尾,洗液均需流入锥形瓶内。
滴定
用mol/L的标准盐酸溶液滴定吸收液,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。
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- 饲料 检测 操作规程