邻苯二甲酸二异辛酯工艺设计说明书.doc
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邻苯二甲酸二异辛酯工艺设计说明书.doc
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毕业设计
系别:
化学工程技术系
课题名称:
500吨/200天邻苯二甲酸二异辛酯工艺设计
班级:
学生姓名:
指导教师:
2011年1月
目录
目录
1总论 1
1.1设计依据 1
1.2建设规模 1
1.2.1产品品种、规格、数量 1
1.2.2主要原料、产品的物理化学性质、规格、来源 1
1.3产品方案 3
1.3.1产品的用途 3
1.3.2工艺路线的确定 3
1.3.3工艺流程简述 4
2工艺计算 5
2.1物料衡算 5
2.1.1基础数据 5
2.1.2原料、产品的技术规格 5
2.1.3物料衡算 6
2.2热量衡算 16
2.2.1基础数据 16
2.2.2动力(水、电、汽、气)技术规格 16
2.2.3热量衡算 16
设备选型计算 21
2.3反应设备的选型说明及计算 21
2.4贮罐的选型说明及计算 24
2.5换热器的选型说明及计算 26
2.6塔设备的选型说明及计算 27
2.7泵的选型说明及计算 30
2.8其他设备选型说明及计算 32
3设备布置 6
3.1设备布置原则 6
3.2车间建筑要求 6
3.3设备布置 6
4消耗定额、控制指标、定员 6
4.1原材料、动力消耗定额及消耗量 6
4.2生产控制分析 7
4.3定员 7
5三废处理及环境保护 8
5.1车间三废排量及组成 8
5.2三废处理措施及效果 8
6安全生产与劳动保护 8
6.1危险性物质物性一览表 8
6.2消防安全措施 9
7节能措施 10
致谢 10
03设备选型计算
1总论
1.1设计依据
本化工课程设计,以设计任务书为基础,综合文献检索、资料收集,老师指导,小组讨论,综合分析,以实际经验为依据,搏众家之长,选择合适设计方案。
1.2建设规模
1.2.1产品品种、规格、数量
产品品种:
邻苯二甲酸二异辛酯,简称DIOP
规格:
99%工业合格品
数量:
500吨
工业合格品的相关指标,见下表。
[1]
质量标准GB11406—2001
质量指标
优等品
一等品
合格品
色度/(铂-钴)号 30 4060
≤
30
40
60
纯度/%
≥
99.5
99.0
99.0
密度/(g/cm3)(20℃)
0.982~0.998
酸度(以苯二甲酸计)/%
≤
0.01
0.015
0.030
水分/% 0.10 0.150.15
≤
0.10
0.15
0.15
闪点
≥
196
192
192
体积电阻率/(10^9m) ≥ 1.0
≥
1.0
\
\
1.2.2主要原料、产品的物理化学性质、规格、来源
(1)异辛醇
又名:
2-乙基己醇。
分子量:
130.23。
分子式:
C8H18O。
物化性质:
它是无色特殊气味的可燃性液体。
具强刺激性,具致敏性。
相对密度0.831(水=1),沸点183.5℃,熔点为-76℃,闪点为77℃。
水溶性:
不溶于水,可与多数有机溶剂互溶。
溶解度(20℃):
辛醇在水中0.1%(重量),水在辛醇中2.6%(重量);共沸组成(760mmHg):
醇20%,水80%,共沸点为99.1℃
危险特性:
遇明火、高热可燃。
与氧化剂可发生反应。
若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
健康危害:
本品属于低毒类。
摄入、吸入或经皮肤吸收后对身体有害。
对眼睛有强烈刺激作用,可致眼睛损害;可引起皮肤的过敏反应。
燃爆危险:
本品可燃,具强刺激性,具致敏性。
注意事项:
高温、强氧化剂有燃烧的危险。
可用镀锌铁桶或槽车盛装,常温下贮运,防止曝晒。
规格:
≥99.5℅工业一级品,见下表。
[2]
产品标准
外观
透明液体,无悬浮物
密度/g.cm-3 0.829~0.834
0.829~0.834
沸程(馏出100%体积)/℃ 179~187
179~187
含量/% ≤99.7
≤99.7
酸含量/% ≤0.025
≤0.025
醛含量/% ≤0.2
≤0.2 ≤0.05
烯类含量/%
≤0.05
硫酸试验
合格 15号
色泽(铂-钴比色)
15号
(2)苯酐
又名:
邻苯二甲酸酐。
分子量:
148.12。
分子式:
C8H4O3
物化性质:
外观为白色鳞片状或结晶性粉末,白色微带其它色调的鳞片状或结晶性粉末。
具有轻微的气味。
熔点为131.6℃,沸点为295℃,相对密度为1.527(水=1),相对蒸气密度为5.10(空气=1),饱和蒸气压为0.13kPa(96.5℃),引燃温度为570℃,
闪点为151.7℃。
水溶性:
不溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙醚、苯等多数有机溶剂。
危险特性:
遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧的危险。
健康危害:
中等毒性。
对皮肤有刺激作用,空气中最大允许浓度为2mg/L。
规格:
≥99℅工业一级品,见下表。
[2]
产品标准
外观
白色鳞片状,块状或结晶性粉末
总酸度/% ≥99.7
≥99.7
凝固点/℃ ≥130.5
≥130.5
苯二甲酸/℃ ≤0.6
≤0.6 ≤
色泽(按P-CO标准色号)
≤60
(3)硫 酸
硫酸,俗称:
98酸。
化学式为H2SO4。
相对分子质量:
98.08g/mol
物化性质:
浓硫酸是一种无色无味油状液体,是一种高沸点难挥发的强酸,易溶于水,能以任意比与水混溶。
20℃时的密度为1.836g/cm3,相对密度:
1.84,沸点:
338℃,溶解性:
与水和乙醇混溶,凝固点:
无水酸在10℃,98%硫酸在3℃时凝固。
结晶温度0.7℃,它可以与水任 何比例混合并放出大量热。
它具有强烈的腐蚀性、氧化性、吸水性,能与多种金属和非金属发生作用。
(5)纯碱
分子式:
,分子量:
106
物化性质:
白色粉末状结晶,与酸起中和反应,易溶于水。
碳酸钠YQB-13
项目
指标
优等品
一等品
合格品
外观
白色结晶粉末
总碱量(以计),%≥
99.2
98.8
98.0
(4)邻苯二甲酸二异辛酯
又名邻酞酸二异辛酯,简称DIOP。
化学式:
C24H38O4。
分子质量390.56。
物化性质:
无色或浅黄色粘稠液体,微具气味。
色泽(APHA)<50,酯含量>99%,水含量<0.1%,相对密度0.986(20℃)。
粘度0.053~0.083Pa·s(20℃)。
凝固点<-45℃。
沸点235℃。
折光率(n20D)1.4860。
闪点210℃。
在水中的溶解度(25℃)<0.01,水在本品中的溶解度为(25℃)0.4。
饱和蒸气压(kPa)为<0.027(150℃),溶于脂肪烃、芳香烃和大多数有机溶剂,完全溶于汽油、矿物油。
微溶于甘油、乙二醇和一些胺类,不溶于水。
毒性与卫生性:
本品毒性低,毒性系数T=200,大白鼠经口LD50为22.6ml/kg,本品对动物的生长、繁殖均无影响,亦无致癌性。
由于本品易被油脂抽出,故含有本品的容器不宜长期存放油脂含量大的食品。
[3]
规格:
≥99%,工业一级品
1.3产品方案
1.3.1产品的用途
邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)作为塑料、皮革、橡胶的主增塑剂,它具有良好的综合性能:
挥发性较低、增塑效率高、混合性能好、耐紫外光强、耐水抽出、迁移性小、低温柔软性好、电气性能高、耐热性和耐候性良好等优点.在工业上广泛用作聚氯乙烯、氯乙烯共聚和纤维树脂的增塑剂对各种软质制品的加工,如制造薄膜、模板、人造革、电缆料、模塑品、片材增塑糊等⋯;与除醋酸纤维素、聚乙酸乙烯以外的几乎所有的工业用树脂和橡胶有良好的相容性,性能与邻苯二甲酸二辛酯(DOP)类似,但电性能、增塑效率、低温性能较DOP稍差。
可用作聚氯乙烯,氯乙烯共聚物,纤维素树脂和合成橡胶的主增塑剂。
本品是DOP的有效代用品,主要用途与DOP相同,本品在增塑糊中特别适用,其初始粘度低,而且贮存过程中粘度的变化小。
[3]
1.3.2工艺路线的确定
(1)生产过程采用间歇法
生产方法:
由苯酐与异辛醇酯化而成。
生产过程有间歇法和连续法两种。
连续式生产
间歇式生产
优点
1)产品质量好,且质量稳定
2)能耗、物耗低,经济效益好
3)工艺先进,劳动生产率高
4)自动化水平高,劳动强度小
1)投资少,建设快
2)产品切换容易,可生产多种增塑剂
3)工艺技术简单,人员素质易满足
缺点
1)建设周期长,一次性投资大
2)主要设备制作加工比较困难
3)产品切换困难,不适合多品种增塑剂的生产
4)对工人的素质要求高
1)产品质量波动大,不太稳定
2)工艺落后,劳动强度大
3)能耗物耗高
连续式生产适合原料来源有保证,有较高生产管理水平和较高人员素质的大规模生产。
间歇式生产适合于小规模、多种增塑剂的生产,投资少见效快。
并且三废排放最低,对环境污染小。
由于每年500吨200天,产量小,所以选用间歇法更好。
间歇法是将苯酐、异辛醇、硫酸和活性碳进行酯化反应,反应液用纯碱中和,经水洗、脱醇、压滤而得.
(2)酯化催化剂选用硫酸
酸催化法以硫酸等为催化剂,其活性顺序为:
硫酸>对甲苯磺酸>苯磺酸>2-萘磺酸>氨基磺酸>磷酸。
一般在常压下进行酯化反应,反应产物经中和、水洗、真空蒸馏,回收醇后脱色、压滤,即得成品。
缺点为反应时间长,收率低,产品质量差,废水量大,污染环境,腐蚀设备。
非酸性催化法:
以钛酸酯类、硅酸酯、铝酸钠、金属氧化物(如SO)为催化剂。
优点为副反应少,反应混合物着色性低,产品精制过程简单,质量好(酸值低、色度低、热稳定性好、体积电阻率大),无腐蚀问题,废水少,工艺简单,设备投资省。
惟酯化温度较高,且需纯氮保护。
非催化酯化法为不用催化剂及水的共沸物,而以单酯本身起自催化作用的方法,转化率可达97.5﹪~98﹪,产品酸度0.05,色度<10.废水少,污染轻。
但有混合物停留时间长、需用大容量反应器、占地面积大、动力消耗高、产品质量不稳定、产品需分离、工艺复杂等问题,故采用者尚不多。
在七十年代以前,国外生产邻苯二酸酯类增塑剂,几乎全是采用硫酸之类的酸性催化剂进行酯化反应。
因此采用硫酸为催化剂的技术很成熟。
[4]
我们采用硫酸为催化剂。
因为硫酸活性高,价格便宜,是应用最普遍的酯化催化剂,且采用硫酸为催化剂的技术成熟。
1.3.3工艺流程简述
(1)酯化反应:
在酯化釜中加入邻苯二甲酸酐,异辛醇以1:
2(摩尔)的比例,在0.25%硫酸(按总物料量下)催化下于150℃左右进行酯化,酯化在减压(80Kpa)下进行。
利用水蒸汽间歇加热。
(2)中和:
酯化液冷却到80℃左右,与5%碳酸钠水溶液进行中和,以除去其中的硫酸及未反应的苯酐,澄清后,分去水层。
(3)水洗:
用清水洗涤两次,使酯层酸值低于0.02mg.koH/g,同时又不得呈碱性。
(4)脱醇:
中和后的酯液在脱醇釜内减压(<150℃,真空下)加热,利用水蒸汽加热,除去其中过量的异辛醇及水分,
(5)脱色压滤:
脱色后的酯若色泽不好,需加0.1%的活性炭,用活性炭吸附,在60℃条件下搅拌,后经板框式压滤机除去机械杂质而得到产品。
2工艺计算
2.1物料衡算
2.1.1基础数据
年产量500吨邻苯二甲酸二异辛酯,规格为99.0%(wt);年开工时间200天;每天3批,每批操作周期8小时。
酯化工序:
酯化温度150℃;酯化压力80Kp;投料比(苯酐:
异辛醇)为1:
3(摩尔比);98%H2SO4:
占物料的0.25(wt);苯酐的转化率:
100%;双酯的转化率:
80%
中和工序:
中和温度60℃,5%Na2CO3,且过量2%
水洗工序:
水洗温度80℃,等量软水,水洗两次
脱醇工序:
操作温度150℃下,压力为80Kp(绝压);水、异辛醇均可从塔顶蒸出,一部分为水、异辛醇的恒沸混合物;另一部分为含水2%(wt)的异辛醇,双酯损失0.5%
脱色过滤工序:
操作温度60℃,活性炭加入量占进料量的0.1%,吸附杂质98%(wt),双酯损失0.5%
双酯在水中溶解度<0.01%(25℃);异辛醇在水中溶解度0.1℃(20℃);水在双酯中的溶解度0.4%(25℃);水在异辛醇中的溶解度2.6%(25℃)
计算基准:
间歇反应操作过程以Kg/批为基准
2.1.2原料、产品的技术规格
表21原料、产品的技术规格
序号
名称
规格
物性
备注
1
异辛醇
≥99.5%
易燃、易爆
2
苯酐
≥99%
易燃、有毒
3
浓硫酸
≥98%
腐蚀性、氧化性、吸水性
4
Na2CO3溶液
≥5%
溶于水
5
邻苯二甲酸酸二异辛酯
99.0%
低毒
2.1.3物料衡算
1、酯化釜物料衡算
酯化釜物料衡算如图1-1所示
进料系统
需要纯的双酯:
500×99.0%=495t
每批所需纯的双酯:
495/(200×3)=0.825t/批=825Kg/批
所需纯双酯产量扩大5%:
825×105%=866.25Kg/批
主反应:
27813039018
x y866.25z
即列:
得:
需转化的单酯x为617.4808Kg;消耗异辛醇y为288.75Kg;水z为39.9808Kg
148 130278
mn 617.4808÷0.8
根据单酯转化率为80%,则单酯的总质量为617.4808÷80%=771.8510Kg
即列:
得:
纯苯酐m=410.9135Kg;消耗的异辛醇n=360.9375Kg
根据99%的纯苯酐为410.9135Kg
则苯酐总量为410.9135÷99%=415.0641Kg
苯酐中含有1%的杂质:
415.0641─410.9135=4.1506Kg
因为苯酐:
异辛醇为1:
3(摩尔比)
则
得99.5%的异辛醇为1082.8126Kg
异辛醇总量:
1082.8126÷99.5%=1088.2539Kg
异辛醇中0.5%的杂质:
1088.2539─1082.8126=5.4413Kg
浓H2SO4总量:
(415.0641+1088.2539)×0.25%=3.7583Kg
其中98%的纯硫酸:
3.7583×0.98=3.6831Kg
硫酸中2%的水:
3.7583─3.6831=0.0752Kg
在主反应中生成水量为39.9808Kg,而硫酸中生成0.0752Kg的水,共有水量40.0560Kg
出料系统
双酯总量:
866.25Kg
单酯总量:
771.8510─617.4808=154.3702Kg
纯硫酸:
3.6931Kg
水中异辛醇:
40.0560×0.3%=0.1202Kg(异辛醇在水中溶解度0.1%[20℃],温度综合60℃左右,溶解度扩大3倍,设异辛醇在水中溶解度0.3%)
流出的纯异辛醇:
1088.2539─0.1202─360.9375─288.75=433.0049Kg
(360.9375和288.75为反应掉的异辛醇)
杂质:
4.1506+5.4413=9.5919Kg(杂质来自苯酐和异辛醇)
整理上述计算结果列下表:
组分
Kg/批
w
进
料
原料
苯酐
99%苯酐
410.9135
27.27%
1%杂质
4.1506
0.28%
原料
异辛醇
99.5%异辛醇
1082.8126
71.85%
0.5%杂质
5.4413
0.36%
原料浓硫酸
98%浓硫酸
3.6831
0.24%
2%水
0.0752
0
进料总计
1507.0763
100%
出
料
水
40.0560
2.66%
水中异辛醇
0.1202
0.01%
单酯
154.3702
10.24%
双酯
866.25
57.48%
纯硫酸
3.6831
0.24%
异辛醇
433.0049
28.73%
杂质
9.5919
0.64%
出料总计
609.1918
100%
2、中和器物料衡算
中和器物料衡算图如图1-2所示
中和反应式:
556 106 600 4418XYZM154.3702
列等式:
求得:
反应消耗Na2CO3X为29.4303Kg,得到单酯钠盐Y为166.5865Kg,得到二氧化碳Z为12.2163Kg,得到水M为4.9976Kg
(2)H2SO4+Na2CO3───>Na2SO4+H2O+CO2
98 106 1421844
3.6831 H IL G
列等式:
求得:
反应消耗Na2CO3H为3.9838Kg;生成Na2SO4I为5.3367Kg;生产H2OL为0.6765Kg;生成CO2G为1.6536Kg
进料系统
已知反应掉的纯Na2CO3=3.9838+29.4303=33.4141Kg
需要的Na2CO3总量:
33.4141÷5%=668.2820Kg
总Na2CO3要求超量2%:
668.2820×102%=681.6476Kg
其中总Na2CO3中含有的水:
681.6476×95%=647.5653Kg
总的纯Na2CO3:
681.6476─647.5653=34.0823Kg
总的水量:
4.9976+0.6765+647.5653=653.2394Kg(包括Na2CO3中的水、生成的两部分水)
出料系统
设水层中的异辛醇为x1,油层中的水为x2,异辛醇总量为433.0049Kg(已知)
水层中的双酯为y1,油层中的双酯为y2,双酯总量为866.25Kg(已知)
水层中的水为m1,油层中的水为m2,水的总量为653.2315Kg(已求)
列方程组:
0.3%m1=x1 x1+x2=433.0049Kg
0.03%m1=y1且y1+y2=866.25Kg
7.8%x2+1.2%y2=m2 m1+m2=653.2394Kg
(温度在60℃左右,溶解度扩大3倍,即为0.03%)
由方程式可知x2=433.0049─x1
y2=866.25─y1
m2=653.2394─m1
代入方程式7.8%x2+1.2%y2=m2中
得到:
7.8%(433.0049─x1)+1.2%(866.25─y1)=653.2394─m1
7.8%(433.0049─0.3%m1)+1.2%(866.25─0.03%m1)=653.2394─m1
求得:
m1=609.1918Kg
根据m1+m2=653.2394,求得m2=44.0476Kg
由0.03%m1=y1
y1+y2=866.25
可得:
y1=0.1828Kgy2=866.0672Kg
由0.3%m1=x1
x1+x2=433.0049
可得:
x1=1.8276Kgx2=431.1773Kg
由于Na2CO3、Na2SO4、单酯钠盐都溶于水中
已知R=水层中的水:
油层中的水=609.1918÷44.0476=13.8303Kg
设溶于水相中的Na2SO4质量为b1,溶于油相中的Na2SO4质量为b2
立方程组:
b1+b2=5.3367(已求)
b1/b2=R=13.8303
得:
b1=4.9768Kgb2=0.3599Kg
同理,可求得单酯钠盐的分布,溶于水层中155.3537Kg,溶于油层11.2329Kg
Na2CO3的分布,溶于水层中0.6231Kg,溶于油层中0.0451Kg
反应中生成的CO2:
1.6536+12.2163=13.8699Kg(反应中产生的)
整理上述结果列下表:
组分
Kg/批
w
原料异辛醇
433.0049
21.15
双酯
866.25
40.32
单酯
154.3702
7.18
纯H2SO4
3.6831
0.17
原料
Na2CO3
95%水
647.5653
30.14
5%Na2CO3
34.0823
1.59
杂质
9.5919
0.45
进料总计
2148.5477
100
出
料
油
相
异辛醇
431.1773
20.07
双酯
866.0672
40.31
水
44.0476
2.05
Na2SO4
0.3599
0.02
单酯钠盐
11.2329
0.52
Na2CO3
0.0451
0
杂质
9.5919
0.45
水
相
水
609.1918
28.35
异辛醇
1.8276
0.09
双酯
0.1828
0
Na2SO4
4.9768
0.23
单酯钠盐
155.3537
7.23
Na2CO3
0.6231
0.3
CO2
13.8700
0.65
出料总计
2148.5477
100
3、水洗工序物料衡算
水洗工序物料衡算图如图1-3所示
(1)一次水洗工序
已知:
进入水洗工序的物质有异辛醇431.1773Kg,双酯866.0672Kg,水44.0476Kg,Na2SO40.3599Kg,单酯钠盐11.2329Kg,Na2CO30.0451,杂质9.5919Kg,进入水洗工序的总量为1362.5219Kg,则等量软水为1362.5219Kg
总水量(进入的水+软水)=1362
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