高三有机复习有机实验Word格式文档下载.docx
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②溴乙烷的水解
6、欲除去溴乙烷中含有的乙醇,下列操作方法中正确的是
A.加氢氧化钠水溶液,加热煮沸B.加氢氧化钠醇溶液,加热煮沸
C.加水振荡,静置后分液D.加浓H2SO4,加热至170度
7、有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物,它们的性质如下表。
则将乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是
分子式
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·
cm-1
乙二醇
C2H6O2
-11.5
198
1.11
易溶于水和乙醇
丙三醇
C3H8O3
17.9
290
1.26
能跟水、酒精以任意比互溶
A.分液B.加水萃取C.冷却至0℃后过滤D.蒸馏
8、实验室制取少量溴乙烷的装置如图所示,将生成物导入盛有冰水混合物的试管a中,实验结束发现试管a中的物质分为三层。
对该实验的分析错误的是
A.烧瓶中除发生取代反应可能发生消去反应、氧化还原反应
B.产物在a中第一层
C.a中有产物和水还含HBr、CH3CH2OH等
D.b中盛放的酸性KMnO4溶液会褪色
9、实验室从含溴化氢的废液中提取溴单质,下列说法中能达到实验目的的是
A.用装置甲氧化废液中的溴化氢B.用装置乙分离油层和水层
C.用装置丙分离四氯化碳和液溴D.用仪器丁密封存放单质溴
10、关于实验室中四个装置的说明符合实验要求的是
ABCD
A.若需制备较多量的乙炔可用此装置
B.可用此装置来制备硝基苯,但产物中可能会混有苯磺酸
C.可用此装置来分离含碘的四氯化碳液体,最终在锥
D.可用此装置来制备乙酸乙酯并在烧瓶中获得产物
11、中学实验室为完成下列实验通常选择的装置正确的是
A
B
C
D
实验
用CCl4萃取
溴水中的溴
从NaCl与I2的混合物中回收I2
制备与收集二氧化硫
制备乙酸丁酯
装置
二、有机物的提纯除杂检验
1、硝基苯中溶有少量CaCl2,适宜的提纯方法是
A.过滤B.蒸馏C.分液D.纸上层析
2、下列除杂质的方法正确的是
A、溴苯中混有溴,加入碘化钾溶液后用汽油萃取
B、乙醇中混有乙酸,加入氢氧化钠溶液,用分液漏斗分液
C、乙酸乙酯中混有乙酸,加入氢氧化钠溶液后,再用分液漏斗进行分液
D、乙醛中混有乙酸,加入生石灰,再加热蒸馏
3、下列有机物中含有少量杂质(括号中是杂质),除杂方法正确的是
A.乙醇(乙酸):
加入碳酸钠溶液,振荡,静置,分液
B.硝基苯(硫酸):
将其加入NaOH溶液中,振荡,静置,分液
C.乙醛(乙酸乙酯):
加入氢氧化钠溶液,振荡,静置,分液
D.溴乙烷(溴):
加入四氯化碳,振荡,静置,分液
4、丙酸和甲酸乙酯是一对同分异构体,对这两种液体进行鉴别有多种方法。
下列方法中操作最不简便的一种是
A使用蒸馏水B使用NaHCO3溶液C使用新制Cu(OH)2D使用pH试纸
5、为防止有机物挥发,可加一层水保存,即水封。
下列有机物中,既能用水封法保存,又能发生水解和消去反应的是
A.乙醇B.一溴乙烷C.乙酸乙酯D.四氯化碳
6、下列实验有误不能达到目的的是
ABCD
7、可以判断油脂皂化反应基本完成的现象是
A.反应液使红色石蕊试纸变蓝B.反应后静置,反应液不分层
C.反应后静置,反应液分为两层D.反应液使蓝色石蕊试纸变红
三、综合有机实验
1、乙醇是制取饮料、香精、染料、涂料、洗涤剂等产品的原料。
完成下列填空:
(1)实验室用乙醇制取乙烯时,浓硫酸的用量远远超过作为催化剂的正常用量,原因
____________________________________________________________________。
(2)验证乙烯加成反应性质时,需对乙烯气体中的干扰物质进行处理,可选用的试剂是
_____(填写化学式);
能确定乙烯通入溴水中发生了加成反应的事实是______。
(选填编号)
a.溴水褪色b.有油状物质生成
c.反应后水溶液酸性增强d.反应后水溶液接近中性
沸点(℃)
乙醇
78.5
117.9
乙酸乙酯
77
(3)实验室用乙醇和乙酸制备乙酸乙酯时,甲乙两套装置都可以选用。
关于这两套装置的说法正确的是_______。
(编号)
a.甲装置乙酸转化率高
b.乙装置乙酸转化率高
c.甲装置有冷凝回流措施
d.乙装置有冷凝回流措施
(4)用乙装置实验时,提纯乙中乙酸乙酯的流程如下:
以上流程中试剂A的化学式是_________;
操作Ⅱ的名称是__________;
操作Ⅲ一般适用于分离_____混合物。
(5)右图是用乙醇制备溴乙烷的装置,实验中有两种加料方案:
①先加溴化钠→再加乙醇→最后加1∶1浓硫酸;
②先加溴化钠→再加1∶1浓硫酸→最后加乙醇。
按方案①和②实验时,产物都有明显颜色,若在试管中加入
________,产物可变为无色。
与方案①相比较,方案②的明显缺点是_______。
34.利用浓硫酸的吸水性,使反应向有利于生成乙烯的方向进行
35.NaOH(目的是除SO2,其他合理给分);
d36.a、d(2分)
37.Na2CO3;
分液;
相互溶解但沸点差别较大的液体混合物
38.Na2SO3(其他合理给分);
先加浓硫酸会有较多HBr气体生成,HBr挥发会造成HBr的损耗(或使得NaBr利用率低)(2分)。
2、油脂是高级脂肪酸的甘油酯,在工业上用途广泛。
实验一:
用地沟油制肥皂(高级脂肪酸钠盐)和甘油(常压下甘油的沸点为290℃)。
(1)将约6g地沟油、10mL40%的烧碱溶液、5mL液体A混合后在烧杯中加热约0.5小时。
A可以增大反应物间的接触,则A可以是_____(选填编号)。
a.四氯化碳b.汽油c.乙醇
(2)从皂化反应后的溶液中提取肥皂和甘油的过程如下:
加入食盐颗粒后,液体表面析出白色固体,则食盐的作用是。
操作②必须用到的玻璃仪器是_____(选填编号)。
a.漏斗b.分液漏斗c.蒸馏烧瓶
(3)若甘油的产率明显低于高级脂肪酸钠盐的产率,可能的原因是_____(选填编号)。
a.油脂水解不充分b.部分甘油挥发c.甘油中混有水
实验二:
测定油脂的碘值。
碘值是指100g油脂中所能吸收(加成)碘的克数。
称取ag某油脂,加入含bmolI2的溶液(韦氏液),充分振荡;
过量的I2用cmol/LNa2S2O3溶
液滴定(以淀粉为指示剂):
2Na2S2O3+I2→Na2S4O6+2NaI用去vmL。
(4)配制韦氏液,溶剂选用冰醋酸而不选用水的原因是。
滴定终点时颜色的变化是。
(5)该油脂的碘值为(用相关字母表示)。
(6)冰醋酸也会消耗Na2S2O3,所以还要做相关实验进行校正,否则会引起测得的碘值偏__________________(选填“高”或“低”)。
32.c(1分)。
33.降低高级脂肪酸钠盐的溶解度(1分)。
c(1分)。
34.b(2分)。
35.I2难溶解于水,溶于乙酸(1分)。
溶液的蓝色褪去且半分钟不改变(2分)。
36.(25400b-12.7cv)/a(2分)。
37.低(2分)。
3、甲醛是深受关注的有机化合物。
甲醛含量的测定有多种方法,例如:
在调至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液,经充分反应后,产生的氢氧化钠的物质的量与甲醛的物质的量相等,然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。
(1)将4.00mL甲醛水溶液加入到经调至中性的亚硫酸钠溶液中,充分反应后,用浓度为
1.100mol/L的硫酸滴定,至终点时耗用硫酸20.00mL。
甲醛水溶液的浓度为mol/L。
(2)上述滴定中,若滴定管规格为50mL,甲醛水溶液取样不能超过mL。
(3)工业甲醛含量测定的另一种方法:
在甲醛水溶液中加入过氧化氢,将甲醛氧化为甲
酸,然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。
HCHO+H2O2→HCOOH+H2O
NaOH+HCOOH→HCOONa+H2O
已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。
如果H2O2用量不足,会导致甲醛含量的测定结果(选填“偏高”、“偏低”或“不受
影响”),因为;
如果H2O2过量,会导致甲醛含量的测定结果
(选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”),因为。
(4)甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性发生反应的化学方程式通常表示如下
HCHO+2Cu(OH)2
HCOOH+Cu2O↓+2H2O
若向足量新制氢氧化铜中加入少量甲醛,充分反应,甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐,设计一个简单实验验证这一判断。
①主要仪器:
试管酒精灯
②可供选用的试剂:
硫酸铜溶液甲醛甲酸氢氧化钠溶液
答案:
37.11.038.10.0039.偏低;
HCHO未完全反应;
偏低;
部分HCHO被氧化;
40.向氢氧化钠溶液中滴加CuSO4溶液,振荡,然后加入甲酸,加热至沸。
若出现砖红色沉淀,表明甲酸或甲酸盐会继续与氢氧化铜反应,甲醛的氧化产物不是甲醛或甲酸盐。
4、乙苯催化脱氢制苯乙烯反应:
(1)已知:
化学键
C-H
C-C
C=C
H-H
键能/kJ·
molˉ1
412
348
612
436
计算上述反应的热效应______________________
(2)工业上,通常在乙苯蒸汽中掺混水蒸气(原料气中乙苯和水蒸气的物质的量之比为1︰9),控制反应温度600℃,并保持体系总压为常压的条件下进行反应。
在不同反应温度下,乙苯的平衡转化率和某催化剂作用下苯乙烯的选择性(指除了H2以外的产物中苯乙烯的物质的量分数)示意图如下:
①掺入水蒸气能提高乙苯的平衡转化率,解释说明该事实___________。
②控制反应温度为600℃的理由是____________。
(3)某研究机构用CO2代替水蒸气开发了绿色化学合成工艺----乙苯-二氧化碳耦合催化脱氢制苯乙烯。
保持常压和原料气比例不变,与掺水蒸汽工艺相比,在相同的生产效率下,可降低操作温度;
该工艺中还能够发生反应:
CO2+H2=CO+H2O,CO2+C=2CO。
新工艺的特点有_________(填编号)。
①CO2与H2反应,使乙苯脱氢反应的化学平衡右移
②不用高温水蒸气,可降低能量消耗
③有利于减少积炭
④有利用CO2资源利用
(1)124(3)①正反应方向气体分子数增加,加入水蒸气稀释,相当于起减压的效果②600℃,乙苯的转化率和苯乙烯的选择性均较高。
温度过低,反应速率慢,转化率低;
温度过高,选择性下降。
温度还可能使催化剂失活,且能耗大(4)①②③④
5、乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
实验步骤:
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。
开始缓慢加热A,回流50min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;
分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143
℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是________________。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是____________________________________,第二次水洗的主要目的是________________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________(填标号)。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
ab.c.d.
(7)本实验的产率是________(填标号)。
a.30%
b.40%
c.60%
d.90%(8)在进行蒸馏操作时,若从130
℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏__________(填“高”或“低”),其原因是______________________________。
(1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇
6、苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。
下面是它的一种实验室合成路线:
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):
已知:
苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇。
(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。
配制此硫酸时,
加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
。
(2)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应。
在装置中,仪器b的作用是
;
仪器c的名称是
,其作用是
反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。
加人冷水的目的是
下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是
(填标号)。
A.分液漏斗
B.漏斗
C.烧杯
D.直形冷凝管E.玻璃棒
(3)提纯粗苯乙酸的方法是
,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是
(4)用CuCl2
•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是______________________
(5)将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是
⑴先加水、再加入浓硫酸(1分)
⑵滴加苯乙腈(1分)球形冷凝管(1分)回流(或使气化的反应液冷凝)(1分)
便于苯乙酸析出(2分)BCE(全选对2分)
⑶重结晶(1分)
95%(2分)
⑷取少量洗涤液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、无白色浑浊出现(2分)
⑸增大苯乙酸溶解度,便于充分反应(2分)
7、醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:
可能用到的有关数据如下:
相对分子质量
密度/(g•cm—1)
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
合成反应:
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸,b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯:
反应粗产物倒入漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙,最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题:
(1)装置b的名称是
_____
(2)加入碎瓷片的作用是
如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是
A、立即补加
B、冷却后补加
C、不需补加
D、重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为
__________________
___(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并;
在本实验中,产物应该从分液漏斗的
(填“上口倒出”或“下口倒出”)(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是
__________________________
__(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有
(填正确答案标号)A、圆底烧瓶
B、温度计
C、吸滤瓶
D、球形冷凝管
E、接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是
(填正确答案标号)A、41%
B、50%
C、61%
D、70%
8、溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:
按下列合成步骤回答问题
(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。
在b中小心加入4.0mL液态溴。
向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了______气体。
继续滴加至液溴滴完。
装置d的作用是_____________;
(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
①向a中加入10mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。
NaOH溶液洗涤的作用是_____
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。
加入氯化钙的目的是_____
(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为___,要进一步提纯,下列操作中必须的是____(填入正确选项前的字母);
A.重结晶
B.过滤
C.蒸馏
D.萃取
(4)在该实验中,a的容积最适合的是___(填入正确选项前的字母)。
A.25mL
B.50mL
C.250mL
D.500mL
(1)HBr;
吸收HBr和Br2
(2)②除去HBr和未反应的Br2;
③干燥(3)苯;
(4)B
9、实验室制备1,2-二溴乙烷的反应原理如下:
、
可能存在的主要副反应有:
乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示:
乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
密度/g·
cm-3
0.79
2.2
0.71
沸点/℃
78.5
132
34.6
熔点/℃
一l30
9
-1l6
有关数据列表如下:
(1)在此制各实验中,要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右,其最主要目的是;
(填正确选项前的字母)
a.引发反应b.加快反应速度c.防止乙醇挥发d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体:
a.水b.浓硫酸c.氢氧化钠溶液d.饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是;
(4)将1,2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在层(填“上”、“下”);
(5)若产物中有少量未反应的Br2,最好用洗涤除去;
(填正确选项前的字母)a.水b.氢氧化钠溶液c.碘化钠溶液d.乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚.可用的方法除去;
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是;
但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是。
(1)d
(2)c
(2)溴的颜色完全褪去(4)下(5)b(6)蒸馏
(7)乙烯与溴反应时放热,冷却可避免溴大量挥发;
产品1,2-二溴乙烷的熔点(凝固点)低,过度冷却会凝固而堵塞导管。
10、实验室制取少量溴乙烷的装置如下图所示。
根据题意完成
下列填空:
(1)圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、___________和
1:
1的硫酸。
配制体积比1:
1的硫酸所用的定量仪器为____________(选填编号)。
a.天平b.量筒c.容量瓶d.滴定管
(2)写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式_________________________________
(3)将生成物导入盛有冰水混合物的试管A中,冰水混合物的作用是___________________试管A中的物质分为三层(如图所示),产物在_______层。
(4)试管A中除了产物和水之外,还可能存在______________、__________(化学式)。
(5)用浓的硫酸进行实验,若试管A中获得的有机物呈棕黄色,除去其中杂质的正确方法是____________(选填编号)。
a.蒸馏b.氢氧化钠溶液洗涤c.用四氯化碳萃取d.用亚硫酸钠溶液洗涤
若试管B中的酸性高锰酸钾溶液褪色,使之褪色的物质的名称是____________________。
(6)实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口,其原因是:
___________________________。
(1)乙醇;
b
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