地沟油制备肥皂的研发实验方案Word文档下载推荐.docx
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50ml
紫外可见分光光度计
752
台式低速大容量离心机
L-550
万用电炉
DL-1
1、熔点
取部分试样于烧杯中,加热使其融化,将毛细管(内径1.0-2.0mm,外径1.3-1.6mm,壁厚0.15-0.2mm,长度50-60mm)一端插入,吸取试样,高度为10±
2mm,迅速擦去粘附在外壁的油脂,冷却凝固。
置于-12~-10℃的冷浴中5分钟。
然后用橡皮圈将毛细管固定在温度计上,试样与温度计水银球平齐。
在500ml烧杯中注入半杯先煮沸后冷却至15℃的水,将固定有毛细管的温度计悬挂在水中,水银球距底面30mm.开始加热并搅拌,开始时升温速率为3-4℃/min,接近熔点时,控制升温速率为0.5℃/min。
当毛细管内的油脂开始上升时,记录此时的温度为该油脂的熔点。
2、水分
在预先干燥至恒重的称量瓶〔重量记为M0〕中称取10g摇匀的试样〔称量瓶和样品的总重量记为M1〕,称量精确到0.001g。
把装有式样的称量瓶放入103±
2℃的干燥箱中保温1小时。
取出称量瓶,立即放入干燥器重冷却至室温后称量〔称量瓶和式样的重量记为M2〕。
重复加热,冷却及称重的步骤,每次复烘时间为30分钟,直至前后两次称量的差值不超过0.004g为止。
M1-M2
水分〔﹪〕=100×
M1-M0
3、机械杂质
将砂芯漏斗放入103℃烘箱中烘30分钟,在干燥器中冷却后称重〔重量记为M1〕,精确至0.001g。
在250ml烧杯中称取20g混匀的试样〔重量记为M0〕,精确至0.01g。
加入200ml石油醚,搅拌使试样溶解。
然后抽滤,用石油醚清洗烧杯确保所有的杂质都洗入漏斗中,同样用石油醚洗涤漏斗,至无油迹为止。
将漏斗放入103℃烘箱中烘干溶剂,取出后在干燥器中冷却并称重〔重量记为M2〕,精确至0.001g。
杂质〔﹪〕=100×
(M2-M1)÷
M0
将50ml无水乙醇置于锥形瓶中,再加入0.5ml百里酚酞指示剂,加热至沸腾,用0.1mol/LKOH滴至溶液变蓝,保持15秒不退色,即得中性乙醇。
然后将中性乙醇溶液倒入另一个装有0.5g试样的锥形瓶中,充分混合、煮沸,用0.1mol/LKOH标准溶液滴定至溶液变蓝,滴定过程充分摇动,保持15秒不退色即到达终点。
酸值〔mgKOH/g〕=56.1×
V×
C÷
M
V——滴定样品小号的KOH溶液体积,ml
C——KOH标准溶液的实际浓度,mol/L
M——试样质量,g
56.1——KOH的摩尔质量。
5、皂化值
称取2g(M)样品至250ml磨口锥形瓶中,准确到0.001g。
用移液管移入20ml0.5mol/LKOH-乙醇溶液,装上回流冷凝管,不时摇动,加热回流一小时,然后取下锥形瓶,滴入0.5ml碱性蓝6B指示剂,趁热用0.5mol/L(C)盐酸标准溶液滴定至粉红色消失(消耗体积为V1)。
同时,在另一组实验中,不加样品,只用移液管移入20ml0.5mol/LKOH-乙醇溶液,并用标准盐酸溶液滴定(消耗体积为V0),形成空白实验。
皂化值〔mgKOH/g〕=(V0-V1)×
C×
56.1÷
6、磷脂
2PO4标准溶液〔〕,分别置于7只25mL具塞比色管中,补加水至10mL,再依次加入浓硫酸1.0mL,0.06g/mL钼酸铵溶液1.0mL,10%抗坏血酸溶液0.7mL,加塞、摇匀。
将比色管置于75℃水浴中保温显色20min,取出后在冷却水中冷却10min,在波长820nm处,用1cm比色皿,以0号管作参比,用分光光度计测定吸光值。
以含磷量为横坐标,对应的吸光值为纵坐标作标准曲线。
称取1g〔〕油样于10mL具塞离心管中,加入2mL甲醇和1mL冰乙酸,加塞,剧烈震摇2min,以3000r/min速率离心2min,取上清液1mL于50mL锥形瓶中,加0.7mL浓硫酸,2mL双氧水,置于电炉上消化至无色,然后转移至25mL具塞比色管中,用水定容至10mL。
再加入钼酸铵溶液1.0ml,10%抗坏血酸溶液0.7ml,加塞、摇匀。
将比色管置于75℃水浴中保温显色20min,取出在冷却水中快速冷却用水稀释至25mL,充分摇匀,10min后,用分光光度计在波长820nm处,用1cm比色皿,以空白为参比,测定吸光度。
磷脂含量〔mg/kg〕=P×
25×
3÷
12.7÷
m
式中:
P—标准曲线查的磷量,μg;
3—提取液体积,mL;
25—样品稀释体积,mL;
12.7—标准液稀释体积,mL;
m—试样质量,g。
四、实验前期预处理
1、脱胶
脱胶是除去地沟油中的磷脂、蛋白质以及其他结构不明的胶质和粘液质。
胶体的存在会影响到地沟油的品质和储存稳定性;
在后续的洗涤过程中,磷脂的存在会引起乳化,造成油相和水相别离困难,产物损失较大。
传统的脱胶方法有水化法和酸化法;
发展衍生的方法有:
超滤法、酶法等。
传统方法操作简单、效果一般,衍生方法效果明显,但操作难度较大。
本实验选用酸化-水化联合法对地沟油进行脱胶处理。
实验仪器:
烧杯
250ml
电动搅拌器
JJ-1
电热恒温水浴锅
DZKW-D-2
应变式电子天平
JY1002
地沟油,磷酸,蒸馏水。
实验内容:
准确称取100g地沟油与250ml烧杯中,然后加入0.2g磷酸,于60℃水浴中搅拌20min;
然后再加入4.0g蒸馏水,于60℃水浴中继续搅拌30min,静置沉降一小时,取上层油样测定磷脂含量,计算脱胶率。
脱胶率计算公式:
脱胶前磷脂含量-脱胶后磷脂含量
脱胶率〔%〕=×
100
脱胶前磷脂的含量
酸化-水化联合脱胶条件优化
〔1〕单因素试验按照上述实验内容中酸化-水化联合脱胶的步骤进行实验。
考察脱胶温度、磷酸用量、酸化时间、水用量和水化时间对脱胶率的影响。
脱胶温度分别为:
40℃、50℃、60℃、70℃、80℃;
磷酸用量分别为:
0.1%、
0.2%、0.3%、0.4%、0.5%;
酸化时间分别为:
10min、20min、30min、40min、50min;
水用量分别为:
1%、2%、3%、4%、5%;
水化时间分别为:
10min、20min、30min、40min、50min。
〔2〕正交试验根据单因素实验结果选取对脱胶率影响显著的因素温度〔A〕、酸化时间〔B〕、水用量〔C〕和水化时间〔D〕进行四因素三水平正交试验
因素表如下:
2、脱色
为了制取颜色浅的肥皂和外观品质好的生物柴油,地沟油需进行脱色处理。
脱色的目的是除去地沟油中的色素和有色物质。
常规的脱色方法主要有:
化学法和物理法。
化学法是脱色剂通过氧化或复原作用将色素和有色物质破坏掉;
物理法是用吸附剂,如活性炭、活性白土、硅藻土、沸石、膨润土等吸附除去油脂中的色素和有色物质。
本实验所用的主要试剂为双氧水和膨润土。
用烧杯取一定量的地沟油,将其置于所需温度的水浴锅内,加入所需体积的双氧水,开始搅拌一定时间,然后再加入所需量的膨润土,继续搅拌一定时间,停止反应,过滤除去脱色剂,取样测定吸光度,计算脱色率。
脱色率计算:
用分光光度计,于580nm波长处,用1cm比色皿,以蒸馏水做参比,测定脱色前和脱色后地沟油的吸光度。
脱色条件的优化
〔1〕、单因素试验
考察脱色温度、双氧水的用量、双氧水脱色时间、膨润土用量、膨润土脱色时间对脱色率的影响。
温度分别为:
60℃、70℃、80℃、90℃、100℃;
双氧水用量分别为:
0.04mL/g、0.08mL/g、0.12mL/g、0.16mL/g、0.20mL/g;
双氧水脱色时间分别为:
0min、10min、20min、30min、40min;
膨润土用量分别为:
4%、6%、8%、10%、12%;
膨润土脱色时间分别为:
〔2〕、正交试验
根据单因素实验结果选取温度〔A〕、双氧水用量〔B〕、双氧水脱色时间〔C〕、硅藻土用量〔D〕和硅藻土脱色时间〔E〕5个因素,进行五因素三水平正交试验。
因素水平表:
五、肥皂制备
1、实验材料、试剂与仪器
采用经脱胶、脱色预处理后的地沟油
氢氧化钠氢氧化钾盐酸95%乙醇无水乙醇硝酸硝酸银硫氰酸按硫酸铁〔三价〕铵酚酞甲基橙
电热恒温水溶锅
磁力加热搅拌器
79-1
BS400S-WEI
2、实验原理
甘油三酯在碱条件下水解生成皂,同时游离脂肪酸与碱中和也生成皂,反应方程式如下:
R1COONaR2COONa〔钠皂〕R3COONa
CH2OH|CH2OH〔甘油〕+|CH2OH
CH2OOCR1|CH2OOCR2〔甘油三脂〕+3NaOH|CH2OOCR3
RCOONa〔钠皂〕+H2O
RCOOH〔脂肪酸〕+NaOH
3、实验方法
(1)氢氧化钠的用量
NaOH理论用量〔g/g〕=40XSV/56X1000
SV—地沟油皂化值,mgKOH/g
40—NaOH分子量,g/mol
56—KOH分子量,g/mol
NaOH实际用量
为了使皂化反应进行完全,通常加碱量比理论值要大,超出理论用量的碱为超碱量,故
NaOH实际用量〔g/g〕=理论用量x(1+超碱量)
〔2〕皂化率测定
皂化反应条件优化
1、单因素实验
考察皂化温度、加水量、超碱量和皂化时间对造化率的影响。
选取的皂化温度分别为:
45℃、55℃、65℃、75℃、85℃;
加水量分别为油重的:
0.5、1.0、1.5、2.0、2.5倍;
超碱量分别为0%、2%、4%、6%、8%;
皂化时间分别为:
1h、2h、3h、4h、5h。
2、正交试验
根据单因素结果选取造化温度〔A〕、超碱量〔B〕和皂化时间〔C〕3个因素,进行三因素三水平正交试验L9(33),因素水平表如下:
水平
因素
造化温度〔℃〕A
超碱量〔%〕B
皂化时间〔h〕C
1
45
4
2
55
6
3
65
8
实验分析不同水平的温度、加水量、超碱量和皂化时间对皂化率的影响,得出再佳造化温度、超碱量和皂化时间,通过单因素实验,选取对造化率影响最显著的三个因素,即皂化温度〔A〕、超碱量〔B〕和皂化时间〔C〕,进行三因素三水平正交试验L9(33),试验结果表格设计如下:
试验号
A
B
C
皂化率
5
7
9
均值1
均值2
均值3
极差
根据上表的极差大小分析,可得出对皂化反应影响最大的因素,按照正交试验得出最优皂化条件,从而可提高皂化率。
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