团体标准《董香型白酒》标准全文及编制说明Word文件下载.docx
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本标准规定了董香型白酒的术语和定义、要求、分析方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于董香型白酒的生产、检验与销售。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB2757食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒
GB5009.225食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定
GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定
GB5009.36食品安全国家标准食品中氰化物的测定
GB5009.266食品安全国家标准食品中甲醇的测定
GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则
GB/T10345白酒分析方法
GB/T10346白酒检验规则和标志、包装、运输、贮存
GB/T15109白酒工业术语
JJF1070定量包装商品净含量检验规则
定量包装商品计量监督管理办法(国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令)。
3术语和定义
GB/T15109确立的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
董香型白酒DongXiangXingBaijiu
以高粱、小麦、大米等为主要原料,按添加中药材的传统工艺制作大曲、小曲,采用固态法大窖、小窖发酵,经串香蒸馏,长期储存,勾调而成的,未直接或间接添加食用酒精及非自身发酵产生的呈香呈味呈色物质,具有董香型风格的白酒。
3.2
串香蒸馏(串香工艺)
根据生产不同酒质的要求,有三种串蒸方法:
复蒸串蒸法:
将蒸馏出的酒放入锅底,香醅置于甑篦上进行串蒸。
双醅串蒸法:
将酒醅放入甑下部,香醅覆盖在上面进行串蒸。
双层串蒸法:
采用双层甑篦,下层放酒醅,中间用甑篦隔开,上层放香醅进行串蒸。
3.3酸酯总量
每升白酒中的总酸和总酯消耗氢氧化钠标准溶液的毫摩尔数之和。
4要求
4.1感官要求
应符合表1的规定。
表1感官要求
项目
指标
酒精度
25%vol-47%vola
47%vol-68%vol
色泽和外观b
无色或微黄,清亮透明,无沉淀,无悬浮物
香气
香气优雅,董香细腻
香气幽雅,董香舒适
口味
醇和柔顺,清爽味净
醇和浓郁,甘爽味长
风格
具有低度董香型白酒典型风格
具有董香型白酒典型风格
注:
a不包含47%vol;
b当酒的温度低于10℃时,允许有沉淀物质或失光,10℃以上时,应逐渐恢复正常。
4.2理化指标要求
应符合表2的规定。
表2理化指标
酒精度/(%vol)
25~68
酸酯总量a/(mmol/L)≥
30
丁酸+丁酸乙酯/(g/L)≥
0.2
固形物/(g/L)≤
0.7
a按47%酒精度折算;
酒精度实测值与标签标示值允许差为±
1.0%vol;
b按47%酒精度折算。
4.3净含量
按定量包装商品计量监督管理办法(国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令)执行。
4.4食品安全要求
应符合GB2757的规定。
5分析方法
5.1感官要求
按GB/T10345执行。
5.2理化要求
5.2.1酒精度
按GB5009.225执行
5.2.2酸酯总量
按附录A规定执行。
5.2.3丁酸+丁酸乙酯
5.2.3.1丁酸按附录B规定执行。
5.2.3.2丁酸乙酯按GB/T10345执行。
5.2.4固形物
5.2.5净含量
按JJF1070执行
5.3食品安全要求
5.3.1甲醇检验应按GB5009.266执行;
5.3.2氰化物检验应按GB5009.36执行;
5.3.3铅检验应按GB5009.12执行。
6检验规则和标志、包装、运输、贮存
6.1检验规则和标志、包装、运输、贮存应符合GB/T10346的规定。
6.2标签
按GB2757和GB7718执行。
附录A
(规范性附录)
白酒中酸酯总量的测定方法
A.1原理
以碱中和试样中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化,以酸中和剩余的碱。
通过计算碱的总消耗量得出酸酯总量。
A.2分析步骤
以碱中和试样中的游离酸,试剂和溶液、仪器、分析步骤同GB/T10345-2007《白酒分析方法》7.1或7.2,记录消耗的氢氧化钠体积V1。
加热回流及中和剩余碱,试剂和溶液、仪器、分析步骤同GB/T10345-2007《白酒分析方法》8.1或8.2,记录空白试验样品消耗硫酸标准溶液体积V0、样品消耗硫酸标准溶液体积V2。
A.3结果计算
样品中的酸酯总量按式(A.1)计算
…………(A.1)
式中:
X—样品中酸酯总量,单位为毫摩尔每升(mmol/L);
C1—氢氧化钠标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1—样品中总酸所消耗的氢氧化钠标准液的体积,单位为毫升(mL);
C2—硫酸标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V0—空白试验样品消耗硫酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);
V2—样品消耗硫酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);
50.0—吸取样品的体积,单位为毫升(mL)。
所得结果保留一位小数。
A.3.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的2%。
附录B
丁酸含量的测定
1原理
样品被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;
利用峰面积(或峰高),以内标法定量。
2仪器和材料
2.1气相色谱仪
2.1.1气相色谱仪
备有氢火焰离子化检测器(FID)
2.1.2色谱柱
毛细管柱:
LZP-930白酒分析专用柱(柱长30m,内径0.25mm)或FFAP毛细管柱(柱长35-50m,内径0.25mm,涂层0.2µ
m),或其他具有同等分析效果的毛细管柱。
2.1.3微量注射器
10µ
L、1µ
L。
2.2试剂的溶液
2.2.1乙醇溶液[60%(体积分数)]:
用乙醇(色谱纯)加水配制。
2.2.2丁酸溶液[2%(体积分数)]:
作标样用。
吸取丁酸(色谱纯)2mL,用乙醇溶液(2.2.1)定容至100mL。
2.2.3乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]:
使用毛细柱时作内标用。
吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2mL,用乙醇溶液(2.2.1)定容至100mL。
2.3分析步骤
2.3.1色谱参考条件
载气(高纯氮):
流速为0.5mL/min~1.0mL/min,分流比:
约30:
1,尾吹约20mL/min~30mL/min;
氢气:
流速为40mL/min;
空气:
流速为400mL/min;
检测器温度(TD):
220℃;
注样器温度(TJ):
柱温(Tc):
起始温度60℃,恒温3min,3.5℃/min程序升温至180℃,继续恒温10min。
2.3.2校正因子(f值)
吸取丁酸溶液(2.2.2)1.00mL,移入100mL容量瓶中,加入内标溶液(1.3.3)1.00mL,用乙醇溶液(2.2.1)稀释至刻度。
上述溶液中丁酸和内标的浓度均为0.02%(体积分数)。
待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。
记录丁酸和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出丁酸的相对校正因子。
校正因子按式
(1)计算。
……………………
(1)
f——丁酸的相对校正因子;
A1——标样f值测定时内标的峰面积(或峰高);
A2——标样f值测定时丁酸的峰面积(或峰高);
d2——丁酸的相对密度;
d1——内标物的相对密度。
2.3.3样品测定
吸取样品10.0mL于10mL容量瓶中,加入内标榕液(2.2.3)0.10mL,混匀后,在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定丁酸峰的位置,并测定丁酸与内标峰面积(或峰高),求出峰面积(或峰高)之比,计算出样品中丁酸的含量。
2.3.4结果计算
样品中的丁酸含量按式按
(2)计算。
……………………
(2)
X1——样品中丁酸的质量浓度,单位为克每升(g/L);
A3——样品中丁酸的峰面积(或峰高);
A4——添加于酒样中内标的峰面积(或峰高);
I——内标物的质量浓度(添加在酒样中)单位为毫克每升(mg/L)。
所得结果应表示至两位小数。
2.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的5%。
《董香型白酒》编制说明
一、立项背景
中国传统蒸馏白酒中,董香型白酒是非常特殊的一支,在全国的知名度、影响力都很大。
为了适应贵州省挖掘发展贵州白酒的思路,将董香型白酒制定为贵州省食品工业协会团体标准,其目的是保护和发展这一传统工艺生产的、较为特殊的酒品,也是满足食品质量安全的需求,使贵州传统白酒中的一个酒种得到规范和提升。
同时为了响应贵州省关于食品地方标准的升级、修订、清理工作。
为了充分发掘和保护贵州白酒稀有资源,满足市场需求和促进白酒产业的创新发展,按照国务院《深化标准化工作改革方案》(国发〔2015〕13号)和《国务院办公厅关于印发贯彻实施〈深化标准化工作改革方案〉行动计划(2015—2016)的通知》精神要求,依据《中华人民共和国标准化法》的规定,为充分发挥标准化确保董酒高质量、高速度发展的作用,弥补专业化标准的缺失,特提出本标准的制定。
在2019年新修订的《饮料酒术语和分类》、《白酒工业术语》两个基础标准中明确了董香型白酒(dongxiangxingbaijiu)为中国十二大香型白酒之一。
二、主要编制过程
本标准的编制工作从2018年12月份开始,由贵州董酒股份有限公司牵头,贵州省产品质量检验检测院、遵义市产品质量检验检测院共同承担。
先是根据项目实施要求,制订了详细的标准制定方案与工作分工,相关食品安全国家标准与地方标准进行收集与分析;
再是对贵州董酒股份有限公司的生产车间进行了数次实地调研,在2019年3月~7月贵州省产品质量检验检测院,遵义市产品质量检验检测院,贵州董酒股份有限公司,三家同时做董香型白酒酒样100多个检测比对,2020年3月提出标准征求意见稿。
三、制标依据和对主要条款的说明
1、制标原则
①确保食品安全;
②指标及其对应的分析方法积极参照采用国家标准;
③标准具有一定的科学性、先进性和可操作性;
④结合省内情况和产品特点;
⑤与相关标准法规协调一致;
⑥促进行业健康发展与技术进步。
2、主要条款的说明
①规范性引用文件
国家标准《预包装食品标签标准》GB/T10344已经作废,贵州省《董香型白酒》DB52/T550—2013地方标准中,引用了GB/T10344标准,所以需要进行修订。
②术语和定义
标准术语和定义中关于董香型白酒、食用酒精及非发酵产生物质的描述。
在2019年最新版的《白酒工业术语》中明确了董香型白酒dongxiangxingbaijiu工业术语,在现有修订发布的白酒国家标准中,对食用酒精及非发酵产生物质的描述,全部统一成了一段标准用语,所以本标准将采用统一的标准用语,以规范此项内容。
③取消产品分类
取消了高低度酒的产品分类,不再区分高度酒和低度酒。
仅从感官指标上通过酒精度进行区分,感官要求中酒精度的界限设为47%vol,指标区分为47%vol≤酒精度≤68%vol和25%vol≤酒精度<47%vol。
④酸酯总量
酯与酸是白酒中的呈香呈味物质。
总酸、总酯指标是原来白酒标准中设置的项目,也是白酒检测中主要的理化指标之一。
不同种类和不同等级的白酒有不同的总酸、总酯要求。
但总酸、总酯随着储存时间的延长会发生改变,基本情况是总酯减少、总酸增加,是个动态过程。
虽然储存过程中总酸、总酯的含量不断变化,但并没有影响白酒的质量水平降低和增加食品安全的风险,反而提高了白酒感官质量水平,白酒的陈香味更为突出。
原有总酸、总酯指标的单独设置,不能真实反映出白酒的实际质量水平。
酸酯总量指标的设置,是经过白酒行业不断研究和讨论,形成统一意见后,也在相关修订的国家白酒标准中使用。
⑤丁酸+丁酸乙酯
董酒的香味组成成分独特。
各种香味成分组成与其它名优白酒具有明显差异,同时还具有“三高一低”的特点。
三高之一是指董酒的丁酸乙酯高,丁、已酯比是其它名优白酒的三至四倍,董酒中的丁酸含量在其它名优白酒也是最高的,丁酸+丁酸乙酯是董酒独特成分之一,以更能彰显董酒独特香味组成。
3、理化要求
①固形物:
≤0.7g/L。
②酒精度的表示:
不再区分高度酒与低度酒。
③酸酯总量:
单位体积董香型白酒中的酸类物质和酯类物质的总和,以消耗氢氧化钠标准溶液的毫摩尔数量表示,单位为mmol/L,根据董香型白酒样品的普查数据,酸酯总量统一按47%vol折算,与
国际蒸馏酒主流产品酒精度保持一致。
设置如下:
酸酯总量≥30(mmol/L)。
④丁酸+丁酸乙酯:
≥0.2g/L。
⑤卫生安全要求:
相关卫生安全指标符合国家相关标准要求。
董香型白酒团体标准制定小组
2020年3月23日
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