PEAA900z原子吸收光谱仪中文操作作业指导书Word格式.docx
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编制人
审核人
管理部
批准
1目的
使AA900z原子吸收光谱仪的使用处于受控状态,保证检测结果的准确性和可靠性。
2范围
AA900z原子吸收光谱仪
3职责
检验室负责制定操作规程。
仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用。
4使用前的准备
4.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯。
4.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。
5操作规程
5.1开机
5.1.1开室内总电源开关;
石墨炉电源开关;
之后开空气压缩机,充满气后,使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上;
开氩气在0.4MPa,混合空气在0.3MPa;
开水循环制冷机(国产水循环压力调至3bar,进口水循环无需理会);
开启通风系统。
5.1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。
5.1.3点击计算机桌面上的AAWinlabAnalyst快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现SelectWorkspace画面。
5.2基本操作步骤
5.2.1点灯
通过快捷按钮上的
打开点灯窗口,如下图:
通过点击元素符号左侧的On/Off打开或者关闭灯电源。
通过点击Setup栏中对应的灯位置按钮(例如Lamp1),让仪器反射元素灯的光线,直到有能量值显示出来。
5.2.2建立方法
通过File--New—Method,出现如下图的新建方法页面。
在上图中Element右侧,选择准备分析的元素符号,例如Cu。
之后点击OK,出现下面的页面。
在Spectrometer的DefineElement中,基本不用改动参数。
之后打开Spectrometer的Setting页面,如下图:
将分析次数改为2次,其余不改动。
之后打开Sampler页面,如下图:
在Sampler--FurnaceProgram页面中,基本上不需要改变参数。
如果需要改变,那么基本上改变第三步(降低灰化温度,尤其是不添加改进剂时)。
之后打开Sampler的Autosampler页面,如下图:
在上图中DiluentLocation设定稀释液的位置,并在相应的自动进样器位置放好稀释液。
之后打开Calibration页面。
如下图:
在Equation中选择相应的校准曲线。
一般使用NonlinearThroZero。
之后点击StandardConcentration页面,如下图:
打开上面的页面之后,不要急于输入。
直接点击CalculateStandardVolumes,进入下面的页面:
在上图中,从上至下,将Standard的浓度、StockStandard的位置和浓度以及CalibrationBlank的位置输入好,点击OK,返回StandardConcentrations页面。
这时候,参与校准的空白和标准点已经在StandardConcentrations中填好。
之后点击File--Save—Method,输入方法名称,将方法保存。
5.2.3设定样品
点击快捷按钮上的
,打开下面的页面:
在A/SLocation中输入样品的位置。
在SampleID中输入样品的名称。
之后将窗口关闭。
(如果以后经常使用这个样品信息,也可以将其保存。
)
5.2.4石墨炉硬件调节
硬件控制页面可以通过点击快捷按钮上的
调出,如下图。
调整进样针的步骤如下:
点击AlignTip之后进入下面的页面。
具体每一项的用途,请参考图中红色中文提示。
5.2.5分析
,打开自动分析窗口,如下:
上图为AutoAnalysisControl页面的Setup页面。
在此页面中,需要点击中部右侧的Open,指定结果数据组名称。
(重要:
否则以后数据将无法保存和处理)
之后,点击Analyze页面,如下图:
点击上图中的RebuildList(刷新列表).之后点击相应的分析按钮进行分析。
AnalyzeAll(分析所有)=Calibrate(校准曲线)+AnalyzeSample(分析样品)
SelectLoc指定分析某个位置的样品
Priority优先。
如果有紧急样品需要作为下一个样品分析,那个可以使用这个按钮插入样品。
5.2.6查看结果
--结果窗口
--校准曲线窗口
--瞬时峰形窗口
5.2.7数据处理
具体数据处理有两种途径。
5.2.5.1
可以将之前分析的数据进行再处理。
5.2.5.2File—Utilities—DataManager。
可以讲数据导出成Excel格式。
详细步骤请咨询维修工程师或者技术支持。
5.2.8分析结束
分析结束之后,请将水循环制冷机关闭,将氩气和混合空气关闭。
关闭软件。
关闭仪器电源。
6维护保养与注意事项
6.1环境要求
6.1.1要经常清洁仪器,使用后盖上仪器罩。
6.1.2窗户应有窗帘,避免阳光直接照射到仪器上。
6.1.3仪器工作时,室温范围:
+10℃~+30℃,且每小时温度变化速率最大不超过2.8℃;
室内相对湿度:
20%~60%。
(最好有冷热空调、温湿度计、去湿机)
6.1.4排风装置(火焰和石墨炉都需要)。
6.1.5防尘、防烟、防辐射。
6.1.6实验室内不能有水槽。
6.1.7电源要求:
主机功率1Kw;
数据处理(计算机、打印机)500W,;
石墨炉塞曼效应磁场功率7kW,非塞曼效应磁场5kW;
电源供应要平稳,无瞬间脉冲,并保持在220VAC±
10%,50HZ±
0.3%;
要求输入为三相电源,其中一相用于主机、计算机等,一相用于石墨炉,另一相用于其他设备;
要有一地线,接地电阻小于5Ω。
6.2石墨炉系统
6.2.1外接气体管路时,特别是金属管,管里一定要清洗干净,否则把仪器内的气体过滤器堵死。
对于石墨炉,石墨管没有氩气保护(或流量很小),石墨管很容易损坏。
6.2.2石墨管和主机样品室两边石英窗中的石英片脏时,要进行清洗(50ml烧杯,装上去离子水,滴加几滴中性洗涤剂。
用药棉棒粘上这些溶液进行清洗,然后用去离子水冲洗几遍,最后用氮气或氩气把水吹干。
6.2.3石墨炉不加热,并显示电阻太大,这可能是石墨管已经损坏或者石墨锥太脏与石墨管接触不好。
更换新的石墨管后还出现这种现象,用随仪器带来的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清晰石墨锥内部,如果还不行就要更换新的石墨锥。
6.2.4新的石墨管要进行预处理,否则容易损坏。
6.2.5石墨炉测定的酸度不能过高(酸度越大,管子的寿命越短),最高不能超过5%HNO3。
6.2.6每次石墨炉测定之前,要检查自动进样器的进样针的位置是否正确。
6.2.7检查石墨炉自动进样器使用的样品盘是否是仪器所选用的型号,否则容易损坏进样针。
6.2.8石墨炉测定容易出现的问题:
1、加热程序没有安排好,干燥温度过高,产生爆沸;
干燥时间保持太短,没有蒸干便转到高温的灰化温度,产生溅射;
干燥和灰化阶段,斜坡升温时间太短,升温速率太快,产生溅射或冒大烟。
2、测定高吸光度的样品由于有残留,不加一步空烧就测定空白或含量很低的样品。
3、测定高温元素产生记忆效应,应多加高温清楚步骤。
4、直接测定有机溶液,由于扩散快,应采用预加热石墨管方式(MIBK-甲基异丁酮,60-70℃),减少扩散。
5、测定高盐浓度的样品(如海水),由于容易产生溅射和冒大烟,降低升温速率,每秒钟应≤20℃/秒。
(干燥和灰化)。
6、不使用HCl为介质,改为HNO3。
因为氯化物容易挥发。
7、酸度不宜过高。
8、石墨管已经被严重腐蚀,更换新的石墨管。
9、没有加入基体改进剂,采用推荐的标准条件,被侧元素在灰化阶段
挥发,或者存在不同化合物产生双吸收峰。
加入基体改进剂,可使灰化温度提高250~300℃,原子化温度降低100~200℃。
6.3灯设置:
6.3.1灯电流不要过小也不要过高,应在灯给出的灯电流范围内。
仪器的能量应在一般应在2000.00记数以上,铁、锰、镉灯的能量比较低,镉灯点亮后能量会不断降低是正常现象,如果其他灯降低则是不正常。
6.3.2AA900z仪器用电功率比较大,若测定元素少,不要预热太多灯。
6.3.3无极放电灯必须预热半小时以上,才可以使用。
6.3.4灯的安装请按仪器要求进行。
7执行本仪器操作规程所产生的记录
7.1仪器使用登记表
7.2仪器维护保养记录
7.3仪器维修记录
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