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Lakaoliniteestunminé
ralargileuxcourantetré
panduquel’ontrouvedanslesrochesargileuses.
Ilappartientà
laclassedessilicatesetprovientdel’alté
rationdesrochesacidesrichesenfeldspaths(granitetautres)à
causedel’eau.Lesé
lé
mentslesplussolublesdisparaissentaveclapluieetilnerestedoncquelesmoinssolubles,commel’AluminiumetleSilicium.
Inté
rê
tdel’é
tudedelastructuredelakaolinite
Lakaoliniteentredanslacompositiondecé
ramiques,fibresdeverre,glaç
agedupapier,maté
riauxdeconstruction,…Maissil’ons’inté
resseà
sastructureici,c’estparcequecellesité
moignede«
l’histoire
»
delaroche.Eneffet,onpeutobserverdesdé
calagesentrelesfeuillets(translations,rotations)etdesionspeuventsesubstituerauSiliciumetà
l’Aluminiumdanslastructure.
SpectroscopieIR
Lastructuredelakaoliniteaé
té
miseené
videncepardiffractionauxrayonsX(lalongueurd’ondedesrayonsXé
tantdel’ordredel’Angströ
mc’est-à
-diredel’ordredetailledesatomes).Cettediffractionestdueauxé
lectrons
lesrayonsXprovoquentundé
placementdunuageé
lectroniqueparrapportaunoyaudanslesatomes
etlesoscillationsinduitesprovoquentuneré
é
missiond'
ondesé
lectromagné
tiquesdemê
mefré
quence.CependantHn’aqu’unseulé
lectronetdiffractedoncpeu.
EnspectroscopieInfrarougeenrevancheonmesurelesvibrationscollectivesdesatomes.LesHayantunemassetrè
sinfé
rieureà
O,Al,etSi,l’é
nergiedevibrationdesgroupesOHseratrè
ssupé
rieureauxé
nergiesdevibrationsdesautresliaisons.DepluslesOHsonttrè
ssensiblesà
leurenvironnement
parexemple,uneliaisonhydrogè
neimpliquantleOouleHaffaiblitlaliaisoncovalenteentreOetH,etdoncdiminuel’é
nergiedevibrationdelaliaison.
LaspectroscopieIRapportedoncdesinformationssurlastructuremolé
culaireetlesproprié
sdesmaté
riaux.
2.Descriptiondelakaolinite
LakaoliniteSi2Al2O5(OH)4estunminé
ralà
structurecristallineetlamellaire.Sesfeuilletssontconstitué
sdedeuxcouches
unecouchedeSi2O5quiaunestructureté
traé
drique,etunecouchedeAl2(OH)4quiaunestructureoctaé
drique.Lesfeuilletssontlié
sentreeuxpardesliaisonshydrogè
nesentrelesHensurfacedelacouchedeAl2(OH)4etlesOensurfacedelacouchedeAl2(OH)4.
3.Protocoleexpé
Ilfautunefaiblequantité
dekaolinitepourlaspectroscopie
latailled’unmonocristaldoitê
treinfé
rieureauxlongueursd’ondesdufaisceauIRincidentpournepasqu’ilyaitd’interfé
rences.C’estpourquoionfabriquedepetitespastillescontenantenviron1mgdekaoliniteet300mgdeKBr,transparentauxIR,servantdematricepourlakaolinite.
Pré
parationdelapastille
-Biennettoyertouslesinstrumentsavecdel’é
thanol(solvantquis’é
vaporerapidement)pouré
liminerlesimpureté
squiperturberaientl’analyse.
-Peser300mgdeKBret1mgdekaolinite.
-Moudrelemé
langeKBr+kaoliniteafind’obtenirunepoudrefinecommedelafarine.
-Ondé
poselapoudreaucœurdedeuxenclumescylindriquescreusesdontlesextré
mité
ssontbouché
es.
-Onplaceunpistonauniveaud’undesbouchons.
-Oncompressel’ensembleà
l’aided’unepressemé
canique,avecunepressionmaximalede8tonnes.
-Ondiminuelapressiontrè
sdoucementcarilyunmcanismedesé
curité
trè
ssensible.
-Onprocè
deà
lacompressionunesecondefois.
-Onsé
parelesdeuxcylindres.
-Onré
cupè
relapastilleenplaç
antlepistonsurlebouchonetà
l’aidedelapresse.
-Onmetlapastilledansunfourpendantunejourné
eenvironafind’é
vaporerl’eaucapté
eparleKBr.
Onmetensuitelapastilledansunporte-é
chatillonquel’onplacedansleFTIR.
4.Pré
DansceTPnousavonsré
alisé
quatrepastilles.Nousdisposionsdedeuxtypesdekaolinitesà
comparer(kaoliniteblancheetkaolinitebrune).Nousavonsfaitdeuxpastillesdechaque,l’uneé
taitmiseaufourpendantuneduré
ed’environ1h,etl’autrenon.
Echantillon1
kaolinitebrune(dite«
kaolinite2
)
KBr
290,78mg
Kaolinitebrune
0,99mg
Four
1h27
Echantillon2
kaoliniteblanche(dite«
kaolinite1
298,70mg
1,02mg
53min
Echantillon3
kaoliniteblanche
301,30mg
0,98mg
Echantillon4
kaolinitebrune
301,46mg
1,04mg
5.SpectroscopieInfrarougeparTransformé
LaspectroscopieinfrarougeTransformé
edeFourierestunetechniquedemesurepourl’acquisitiondespectresd’absorptiondansl’infrarouged’é
chantillons.
Principe
Lalumiè
reinfrarougetraversel’é
chantillondontonveutobtenirlespectreinfrarouge,puisestdirigé
eversuninterfé
romè
tredeMichelson.
L’ondeincidentesurl’interfé
tren’estpasmonochromatique,
sonintensité
I0estunedistributionspectraleenintensité
Bdé
pendantdunombred’ondes
:
c’estcettedistributionspectralequel’oncherche.À
chaquenombred’ondecorrespondunecertaineintensité
.L’intensité
totaleestdoncl’inté
graleduspectre
I0=0∫∞Bd
Seuleslesondesdemê
melongueurd’onde(doncmê
menombred’onde)peuventinterfé
rer.Lalamesé
paratricedel’interfé
tredivisel’ondeincidenteendeuxondesd’é
galeintensité
chacunedirigé
eversunmiroir.Lesmiroirssontplacé
sperpendiculairementl’unparrapportà
l’autreetfontunanglede45º
aveclasé
paratrice.
Lesondessontré
flé
chiesparlesmiroirsverslasé
paratriceetinterfè
rent.Undesmiroirsestdé
placé
afindefairevarierladiffé
rencedemarche∆Mentrelesdeuxondes.Ainsi,l’intensité
ré
sultantepourchaquelongueurd’ondecomposantlespectrevarieencos(2π∆M/)
lorsqueladiffé
rencedemarchevautnlambda(nentier)l’intensité
estmaximalepourcettelongueurd’onde.L’intensité
sultantetotaleIestdoncl’intensité
initialedivisé
epardeuxI0/2plusuntermevariantentreI0/2et–I0/2,c’estl’interfé
rogramme
I=0∫∞B(1+cos(2π∆M))
d
=I0/2+1/20∫∞Bcos(2π∆M)
=I0/2+I(∆M)
LetermeI(∆M)à
l’allured’unepartieré
elled’unetransformé
edeFourierdeB.Lenombred’ondeestuntermepositif,orlesbornesdelaTFdoiventê
tre-∞et+∞.OnprolongedonclafonctionBpourlesvaleursné
gativesdesortequ’ellesoitpaire,ainsiletermeimaginairedelaTFestnul.
Fonctionnement
L’é
chantillonestplacé
dansunecuvehermé
tiquecontenantdel’azote(despurgessontfaitesré
guliè
rementcarilyaquandmê
mequelquesinfiltrationsd’airexté
rieurdanslacuve).
Lefaisceauré
sultant(aprè
sMichelson)esttransmisà
undé
tecteur.
L’interfé
rogrammeestrecueilliparunspectromè
tre,traité
parlecalculdetransformationdeFourieretconvertipourdonnerlespectreentierdel’é
chantillon.
Lespectromè
treestrelié
viaunecarted’acquisitiondedonné
esà
unordinateurdisposantd’unlogicielpourl’acquisitionetl’analysedesdonné
es.
sultats
1.Spectresenfonctiondunombred’ondes
LaTransformé
edeFourierretournedirectementlespectred’absorptionenfonctiondunombred’ondes.
Ontracelesé
chellesené
nergieetenfré
quence
E(eV)=(hc/e).
=c.
1.Remarquespré
liminaires
Nousobservonsbienquatrepicsd’absorptionpourlesgroupesOHdelakaolinite.Ilscorrespondentà
leursmodespropresdevibrationcollective.
Lemouvementdevibrationgé
raldesOHestunecombinaisonliné
airedecesquatremodespropres.Lesmodespropresontunechacununecontributiondiffé
rentedanslemouvementgé
ral.Lacontributiond’unmodeestcaracté
risé
eparletauxd’absorptiondupiccorrespondant
plusletauxd’absorptiond’unpicesté
levé
plusle«
poids
dumodeproprecorrespondantdanslemouvementdevibrationgé
raldesgroupesOHestimportant.
Nousappelleronslesmodespropres,prisverslesé
nergiescroissantes,respectivement
modepropre1,modepropre2,modepropre3etmodepropre4.
Lesnombresd’onde,é
nergiesetfré
quencesmesuré
spourchaquemodeproprecorrespondentà
unevibrationcollectivedegroupesOH,saufpourlemodepropre1quicorrespondaumouvementd’unseulgroupeOHaucœurdelamaille.
Al’aidedesrepré
sentationdesvibrationsdesOHmisenjeudanschaquemodepropredel’article,onpeuttenterd’expliquerlesdiffé
rencesd’é
nergiesentrelesmodes.Eneffetmode1,quiimlpiquelegroupeOHaucœurdelamaille,estmoinsé
nergé
tiquequelesautresmodes,carilestentouré
d’OadeplusforteschancesquelesautresOHd’é
tabliruneliaisonhydrogè
neentresonHetunO.Lemode4estunmouvementenphasede3groupesOHetestdoncplusé
tiquequelesmodes2et3dontlesMouvementsdesOHsontenoppositiondephase.
Ens’appuyantsurlemodè
ledel’oscillateurharmonique,nouspouvonscalculerlesconstantesderaideurscorrespondantà
chaquemodedevibrationpropre.
Ona
2=√(k/m)où
mestlamasseré
duite,icinousprenonslamassedel’hydrogè
ne.
Pourleskaolinitespassé
esaufournousobtenonslesconstantesderaideurssuivantes
Modepropre
Kaoliniteblanche
Kaolinitebrune
1
k=768,2N.m-1
k=777,5N.m-1
2
k=782,3N.m-1
k=792,2N.m-1
3
k=798,7N.m-1
k=799,1N.m-1
4
k=810,1N.m-1
k=810,9N.m-
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- IR