CNDs与WO3翻译资料Word格式.docx
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广角(10-808,40千伏/100mA)的X射线粉末衍射(XRD)数据记录在一个采用镍过滤的CuKα辐射波长λ=1.5406A˚的RigakuD/max2550VB/PC衍射仪中。
XPS光谱测定在X射线光电子能谱(EDAX,GENESIS60S)中执行。
用电子显微镜对滴浇铸到碳包覆的铜栅上的CNDS/WO3纳米复合材料(HITACHI,H-7650)进行透射电子显微镜测量(TEM)。
样品的吸收光谱用紫外-可见分光计(Purkinje,GeneralTU-1901)测定。
荧光光谱通过用激发波长为360nm的F380荧光分光光度计获得。
粒径用Malvern纳米激光粒度仪ZS90测量。
MB在水中的降解由紫外-可见分光光度计测定。
2.4.光催化测试
CNDs/WO3纳米复合粒子具有光催化活性,通过MB的光降解作用,对纯的CNDs和WO3进行了评估。
将带有发射λ>
400nm截止玻璃过滤器的150瓦高压汞灯放置在反应容器10cm处用作光源。
照明强度为50mWcm-2。
所选的光催化剂(30mg)分散在50mlMB的水溶液(10μg/mL)中。
在黑暗中搅拌60分钟后,溶液得到良好分散并在有机分子和催化剂表面之间达到吸附-解吸平衡。
在照明的给定间隔中,将反应溶液的样品(3ml)取出并离心。
最后,滤液染色浓度的降低由紫外-可见分光光度计在λ=664nm进行分析。
3.Resultsanddiscussion
3.1碳纳米点的表征
图1(a)碳纳米点的TEM照片。
(b)碳纳米点的尺寸分布。
(C)碳纳米点水溶液的紫外可见光谱(红–线)和荧光光谱(蓝线)。
插图:
用紫外线(365nm)照射水中的分散碳纳米点的照片。
(d)碳纳米点的红外光谱。
图1(a)显示所得碳纳米点的TEM图像,发现它们是单分散性的纳米颗粒的近球形的形态分布在1-3nm大小的范围和平均粒径为2nm(图1(b))。
紫外-可见吸收光谱表明碳纳米点的水溶液在约360nm有最大吸收峰和一个240nm的吸收带是由于由于P=P过渡到芳香族sp2的跃迁。
此外,在360nm处有最大吸收峰导致在431nm处有强烈的发射波长(图1c)。
用365nm的灯的照射下,碳纳米点发出强烈的蓝色荧光(图1c,插图),这归因于它们的小尺寸和表面状态。
红外光谱被用来确定碳纳米点官能团。
峰在3133cm-1和2979cm-1处对应的伸缩振动符合-NH-和C-H,三分子的特征峰在1651,1583和1401cm-1分配的振动符合C=O,N-H、C-N。
另外,碳纳米点成功的表面钝化反应(图1d)。
相比以前的碳量子点,新制备的碳纳米点荧光量子产率的改变比无水柠檬酸和二乙烯三胺增加5%,为约91%的提高。
由于荧光量子产率高的性能有助于提高捕捉和利用光能,我们认为碳纳米点与WO3可以提高光催化活性。
3.2.WO3/CNDs表征
图2是碳纳米点和WO3在透射电子显微镜下的成像。
这个纳米复合材料由碳纳米点和WO3组成。
我们可以清晰地看见碳纳米点修饰了WO3的内外表面,正如图2所示。
WO3/碳纳米材料表现为球状粒子,平均粒子大小也不超过100nm。
图3是碳纳米点和WO3/碳纳米材料的红外光谱图。
很明显在1242cm-1区域范围的频带分配C-NH-C伸缩振动模式。
很显然,复合纳米材料随着WO3的增加,在1242-1分配给C-NH-C伸缩振动吸收峰增强(图3)。
那是因为,加入的过量WO3微粒可能会与碳纳米点的NH基团发生相互作用。
另外,O-W-O伸缩振动的单斜型WO3在815cm-1处清晰地以一个宽的吸收带出现。
显然,在815cm-1处的频带强度随着WO3的增加而增强(图3)。
因此,这些能够证明WO3能够成功的与碳纳米点进行联接。
这种相互作用,通过XRD,XPS和紫外-可见光谱证实,将有利于载流子的分离和传输过程,从而有助于提高光催化效率。
图4显示了碳纳米点和WO3/碳异质结构样品的X射线衍射图。
对于WO3样品,WO3的特征衍射峰与典型的纤维锌矿WO3相符合,暗示了单斜型WO3晶体是经过退火过程人工合成的(图4b)。
而对于WO3/碳纳米材料,一个新的衍射峰在31.13˚集中出现,并归因于碳纳米点的衍射峰,表明碳纳米点成功地固定在WO3表面(图4a)。
类似WO3/碳复合材料,图3a中,WO3在20˚到35˚之间出现扩大的衍射峰表明衍射峰的增强是因为碳纳米点的加入。
这个转变表明了碳纳米点与WO3之间的作用发生了并且使得WO3的晶胞参数增大。
XPS能够判定样品的化学结构和各种表面基团。
图5(a)显示了WO3/碳纳米材料和碳纳米点的XPS测量光谱。
我们能够看见峰值主要包含W4f,O1s,N1s,C1s。
W4f峰值出现在WO3/碳纳米材料的测量光谱里。
这种XPS测量光谱能够证明WO3/碳纳米材料的形成并且能够表明复合材料不仅含有N,C,O元素,还含有WO3的组成元素W。
图5(b)是W4f的高分辨率XPS光谱。
结合能峰位于37.9eV是因为W4f成分的自旋轨道分裂,与W-O相连。
类似的,图5(c)显示了N1s的两个峰分别在399.1和400.8eV,这与C-N-C,N-H基团相符合。
图6是WO3和WO3/碳纳米材料的紫外光谱图。
很明显,两个样品有着相同的吸收界限ca.410nm,这是因为WO3的特性。
另外,因为加入了碳纳米点,WO3/碳纳米材料在350-600之间有着更强的光吸收能力。
这种现象归结为碳纳米点的固有特性,即帮助提高可见光照射下的光催化活性。
3.3.CNDs/WO3的催化活性
对CNDS/WO3纳米复合材料降解废水污染物的光催化活性进行测试。
具体而言,在可见光照射下降解亚甲基蓝(MB)可通过记录MB得吸收的降低来监测(λmax=664nm)(Fig.7(a).(b).(c)).Fig.7(d).描述MB的降解动力学,CNDS、WO3和CNDS/WO3纳米复合材料(30mg)。
从图7(d)和图8可以看出,纯碳点的光催化效率差,只有35%的MB辐照90分钟后退化。
WO3比碳点强,并且大约78%的RhB在90分钟照射后光降解。
相比之下,包含CNDs的WO3纳米复合材料的解决方案表现出比在类似的实验条件,纯WO3和纯CNDs下测量更高的光催化能力,60分钟的可见光照射后MB的光降解效率达到100%。
因此,这一结果表明,碳点/WO3纳米复合材料良好的光催化能力可以归因于WO3和碳点之间更好的界面接触,导致WO3和碳点之间的显著的协同效应,在可见光照射下MB的光催化降解。
评估碳点和WO3纳米复合材料光催化的稳定性和可重用性,我们重复5次在相同条件下碳点和WO3光催化MB的光降解。
从图9,它显示了重复5次光催化降解的MB碳点和WO3纳米复合材料在可见光照射下时间循环使用不明显改变并且收益率仍然是93.5%。
同时,碳点和WO3纳米复合材料可以很容易地恢复通过离心或沉降,并将极大地促进其工业应用消除废水的有机污染物。
光催化活性的提高主要归因于碳点和WO3粒子的耦合效率,因为带碳的WO3装饰形成的结在光生-电子空穴对的分离中起着重要的作用。
根据上述结果,可见光致MB光降解与碳点和WO3纳米复合材料的反应机理图10所示。
在可见光照明下,CNDs/WO3纳米复合材料获得更高的能量,WO3价带中的电子(e−)可以兴奋传导带,其次是通过光照法电荷转移过程自由移动CNDs的表面。
同时,孔(h+)离开WO3的价带。
随后,洞(h+)迁移到WO3的表面与水反应产生OH’剧烈分子。
光生电子可以在碳点表面与溶解的O2反应去溶解•O2−剧烈分子,在质子化作用中可以相互作用产生一个强大的氧化剂来降解MB的羟基自由基OH。
因此,在此系统中,CNDs提供WO3电子的受体在WO3的表面留下更多的带正电的空穴(图10)。
4.Conclusions
总之,我们描述了一个简单的和低成本的水热法来合成的CD/WO3纳米复合材料。
CNDS生长WO3的外表面和内表面上。
掺杂少量CNDS可以大大提高WO3的光催化活性。
光催化能力的检测表明,CNDS/WO3纳米复合材料在MB的降解方面与纯WO3和CNDS相比表现出更好的光催化活性,而且60分钟的可见光照射后MB的光降解率达到100%。
此外,由于在CNDS/WO3纳米复合材料重复循环测试中催化剂的活性不降低,CNDS/WO3纳米复合材料在光催化领域中具有广泛的应用前景,可以降解工业废水的有机污染物。
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