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2.2、原料物化性质·
2.3、生产工艺步骤·
5
2.4、主要设备及其原理·
6
2.5、主要设备生产指标·
7
2.6、生产中安全控制·
三、“三废”处理·
四、产品检测·
结束语·
8
参考文献·
附图·
9
浓缩洗衣粉生产工艺设计
摘要
本设计针对浓缩洗衣粉附聚法成型技术原理,工艺流程包括预混合、附聚成型、调理和干燥以及包装四个步骤;
生产设备的原理;
生产中安全控制;
产品质量检测、“三废”处理等进行初步设计,提出设计方案
关键词:
洗衣粉附聚成型技术流化床造粒机
一、绪论
1.1合成洗涤剂
合成洗涤剂是由表面活性剂及一些有机和无机助剂成分按一定的配方组合而得的具有洗净去污作用的产品。
1.1.1合成洗涤剂的分类
粉状洗涤剂、液体洗涤剂、块状洗涤剂、粒状洗涤剂、膏状洗涤剂。
中国市场上以粉状洗涤剂盒液体洗涤剂为主,前者占75%,后者占25%。
欧美和日本等发达国家粉状洗涤剂约占60%,特体洗涤剂约占40%。
1.1.2粉状洗涤剂的分类
普通洗衣粉、复配型合成洗衣粉、特殊功效洗衣粉、浓缩洗衣粉、无磷洗衣粉等。
1.2浓缩洗衣粉的特点
浓缩洗衣粉是指密度大,以非离子表面活性剂为主要活性剂的洗衣粉,其产品质量标准要符合国家洗衣粉规定的标准,属于低泡型洗衣粉,易漂洗,特别适于洗衣机洗涤,适用于棉织物、化纤织物等日常织物的洗涤,洗后干净、亮丽、清香。
①从制造工艺看,普通洗衣粉是以高塔喷粉而得,一般是空心的颗粒,所以相对密度较小。
而浓缩洗衣粉是用附聚成型、吸收中和法制造,为实心颗粒,密度大,体积小,在浓缩洗衣粉中起作用的有效物质含量高,使得一些性能强于普通洗衣粉。
去污力强,用量少,省时、省力、省水,效率高,其使用量一般为普通洗衣粉的1/4~3/4。
②浓缩洗衣粉同时也是节能型产品,一是其生产过程比高塔喷粉要节省燃料,蒸汽、电及劳动力;
二浓缩洗衣粉视密度大,体积小,可以节省贮存面积以及运输费用,三是使用时,也具有省水、省电的节能、减少了废水排放量和对环境污染程度的优点。
1.3洗衣粉的生产方法
洗衣粉的生产工艺有三种方法高塔喷雾法、附聚成型法、高塔--附聚成型法。
其中的附聚成型法适合生产浓缩洗衣粉。
浓缩洗衣粉国外于六十年代采用附聚成型生产洗衣粉,近些年来发展十分迅速,目前已经成为生产洗衣粉的重要方法。
以附聚法成型为主体的高视比重,高活性含量的超浓缩在日本、西欧迅速占领市场。
日本洗涤剂市场上浓缩粉已占到粉状洗涤剂的80%,在西欧采用附聚成型法生产洗衣粉占总量的1/2。
并以较快的速度迅速发展。
我国近些年也开始重视附聚成型新技术。
我国研制的是一套完整的,可以进行粉体与粉体、粉体与液体的连续混合装置,可以进行独立浓缩洗衣粉的生产。
1.4附聚成型法生产浓缩洗衣粉
洗涤剂附聚是物理、化学混合过程,在此过程中,用硅酸盐的液体组分混合并形成均匀颗粒。
雾状硅酸盐溶液在附聚器中与三聚磷酸钠和碳酸钠等能水合的盐类接触,即失水而干燥成一种干的硅酸盐粘结剂,然后通过粒子间的桥接,形成近于球状的附聚物。
附聚成型工艺优点是装置投资小、节能,其产品的视密度大,能减少包装材料,减少贮存,降低生产成本。
二、生产工艺设计
2.1浓缩洗衣粉配方
浓缩型洗衣粉的配方与普通洗衣粉配方组成相比,一是活性剂大多经过多元复配,且非离子型表面活性剂用量增加,或全部为非离子型表面活性剂增加了洗涤剂的去污效果。
非离子型表面活性剂为8%以上。
二是对助剂的性能要求不同。
固体助剂要有一定的颗粒度和一定的表观密度,无机械杂质。
因为基料的均匀性与表观密度直接影响这产品的颗粒剂表观密度。
组分
质量分数%
烷基苯磺酸钠
11
脂肪醇聚氧乙烯醚
脂肪醇醚硫酸钠
肥皂
碳酸钠
14.9
4A沸石
40
羧甲基纤维素钠
1
五水偏硅酸钠
12
荧光增白剂
0.1
碱性蛋白酶
香料
适量
含水量
余量
2.2原料的物化性质
2.2.1烷基苯磺酸钠
,阴离子型表面活性剂。
因生产成本低、性能好,因而用途广泛,是家用洗涤剂用量最大的合成表面活性剂;
烷基苯磺酸纳对颗粒污垢,蛋白污垢和油性污垢有显著的去污效果,对天然纤维上颗粒污垢的洗涤作用尤佳,去污力随洗涤温度的升高而增强,对蛋白污垢的作用高于非离子表面活性剂,且泡沫丰富。
2.2.2脂肪醇聚氧乙烯醚(AE)
非离子表面活性剂,乳白色至淡黄色膏状,易溶于水,乳化,净洗性能好;
对硬水不敏感,低温洗涤性能好;
在pH为3~11的范围内,脂肪醇聚氧乙烯醚水解稳定;
可与阴离子表面活性剂配合应用,在洗涤时与污垢形成结晶,从而提高去污力
2.2.3脂肪醇醚硫酸钠
,阴离子表面活性剂,易溶于水,具有优良的去污、乳化、发泡性能和抗硬水性能,温和的洗涤性质不会损伤皮肤。
2.2.4肥皂
通式为
,肥皂能溶于水,有洗涤去污作用,加入适量的肥皂具有低泡协同效应。
2.2.5碳酸钠
俗名苏打、纯碱、洗涤碱,白色粉末或颗粒,无气味。
有碱性,用作制造其他化学品的原料、清洗剂、洗涤剂。
2.2.64A沸石
,一种无毒、无臭、无味且流动性较好的白色粉末,具有较强的钙离子交换能力,对环境无污染,是替代三聚磷酸钠理想的无磷洗涤助剂,表面吸附能力强,是理想的吸附剂和干燥剂。
2.2.7羧甲基纤维素钠
,,为白色或乳白色纤维状粉末或颗粒,无臭、无味、有吸湿性,易溶于水及碱性溶液形成透明黏胶体,具有粘合、增稠、增强、乳化、保水、悬浮等作用在水溶液中的黏胶还可抑制表面活性剂对皮肤的刺激。
2.2.8五水偏硅酸钠
白色结晶状粉末。
易溶于水和稀碱液中;
不溶于醇和酸。
水溶液呈碱性,露置空气中易吸湿潮解。
具有去垢、乳化、分散、湿润、渗透性及PH值缓冲能力。
2.2.9碱性蛋白酶
目前市场上流行的洗涤添加剂,能大幅度提高洗涤去污能力,特别对血渍、汗渍、奶渍、油渍等蛋白类污垢,具有独特的洗涤效果。
2.2.10荧光增白剂
白色或浅黄色粉末,在室温下对纤维素纤维、蛋白纤维素、丝、毛有良好地增白效果。
有微青色,有良好地溶解分散性,溶于水。
2.2.11香精
不仅具有优良的性能,并且使人有愉快的香味,使织物、毛发洗涤后留有清新香味,洗涤剂中加入香精的质量一般小于1%。
2.3生产工艺步骤
调理就是把从附聚器出来的产品停放一段时间,使它们的水合反应进行完全。
如果老化后的产品游离水大于3%,还必须进行干燥,以防止结块。
调理和干燥也可以结合在一起通过流化床进行。
本生产工艺主要有原料输送系统固/液体原料计量控制系统,预混合系统及附聚系统、造粒系统、干燥老化系统、后配系统组成。
2.3.1预混合
预混合是将原料在进入附聚器前先进行的混合,以促进某些原料的水合作用,可增加物料的均匀度,并提高附聚器的生产能力。
首先将阴离子表面活性剂烷基苯磺酸钠,(在洗涤时与污垢形成液晶而提高去污力)无机助剂碳酸钠、4A沸石和五水偏硅酸钠,有机助剂羧甲基纤维素钠固体原料通过斗式提升机送至水平输送机上进入固体料仓,固体原料的计量采用调速电子皮带秤,固体原料进入预混合器。
2.3.2附聚工序
附聚工序是使物料完成游离水转变成结合水的水合过程,由水合过程需要时间,经计量泵计量后的液体物料阴离子表面活性剂脂肪醇醚硫酸钠非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚,也以雾化状进入连续造粒机进行造粒。
固、液料进入造粒机后一方面烷基苯磺酸与纯碱碳酸钠进行中和反应;
另一方面完成附聚造粒过程,整个造粒过程仅需几秒钟。
2.3.3调理和干燥
在附聚器内往往进行的不完全,物料通常还有一定的黏性,所以必须进行调理(老化),使其成为自由流动的不结块的最终产品。
混合并附聚的产品由皮带输送机进入流化床内,流化床分成2个工作区,物料流化高度在300mm左右,附聚造粒后的物料在震动下通过烘干区与床底通入的热空气直接接触换热,从而使附聚物中的游离水被蒸发掉,然后物料进入冷风区使之冷却老化,经干燥老化的产品含水量为8%~15%。
2.3.4包装
由流化床出来的附聚物送至振动筛过筛,筛上大颗粒粉经粉碎机破碎后返回前工序,筛下正品粉进入后配混合气器中,与液体香精等充分混合后由斗式提升机送至成品粉仓进行包装,整个工艺过程都是连续生产。
2.4主要设备及其原理
本工艺生产的过程中的主要生产设备:
预混合器,造粒机,流化床,电子皮带秤。
2.4.1预混合器
首先在造粒机前设置了一台预水合反应器,其目的是为了使水合反应完全得到稳定的水合物.设备带有夹套,内通以热水,热水温度可调,设备进口处设有一液体雾化喷器,以使进入的液体能均匀的喷洒在固体原料表面,反应器内可使水合物一般在10分钟内可完全水合。
2.4.2附聚造粒机
根据需要与轴线偏置不同的角度,从而达到一方面迫使原料向筒体中央运动,另一方面,提供离心力,迫使原料向筒壁运动。
这样交替的把原料从设备的周壁引向中央,再从中央引向周壁,从而产生一种附聚物构成的波浪形螺旋线,使物料得到充分的混合,为防止制成品粘结在混合室内壁上。
2.4.3流化床
盖装置由冷热空气风机,热交换器,风量调节阀,流化床组成,其中流化床主要分为上盖、箱体、进风口、观察窗及测压孔。
上盖与流化床之间构成物料的流化室,湿空气由引风口引出,测温测压孔用来检测流化室内的温度和气体压力,箱体为充气室,热风由进风口进入,形成一定的压力,以使通过流化床的气体分布均匀。
特征:
流化均匀稳定,无死床和吹穿现象,可以获得均匀干燥的制品;
作业环境清洁、可持续作业
2.4.5电子皮带秤
固体物料的计量准确性直接影响到附聚成粒的质量。
本工艺中采用可调的电子皮带秤,计量精度达到0.2%,该机由直流电机驱动,对物料连续自动称量,其控制方式为按预先给定的的配比百分数实现闭环控制,当实际加入量与设定值出现误差时可自动调节皮带速度,以保证配比恒定,其调速范围1:
10。
功能:
能进行配比百分数的调节,物料流量自动调节,能预给定瞬时流量误差,自动调零自动去皮重,皮带自动纠偏。
2.5主要设备生产指标
2.5.1混合器指标
①连续、静态混合;
②混合时间小于10秒;
③混合度:
出口浓度随时加变化率4%,瞬间混合度90%;
④破损率极低:
用国家标准AD-1型表观密度测量仪,分辨不出其破损度;
⑤无噪音、耗能低
2.5.2附聚成型
①使用对象:
粉-液混合成型;
②操作方式:
连续操作;
③液体物料采用闭环控制计量泵;
④流量:
连续可调,由2公斤/小时到600公斤/小时;
⑤计量精度15%;
⑥液体温度100℃
2.6生产中安全控制
2.6.1流化床操作条件
①入床混合物总水份15~18
②出床初级品含水量5~7
③混台物干燥空气温度50~300℃
④出床初级品温度:
环境温度±
10℃
⑤环境空气温度70~85℃
⑥出床初级品表观密度0.4~0.6g/L
⑦流化床干燥空气温度,依混合物潞离水
⑧含量不同而异,游离水含量3~5,热空
⑨气温度120~150~C,游离水含量1O时,热空气温度约2OO~250℃。
⑩物料冷却结晶在35~40℃下进行。
2.6.2造粒机操作条件
①保持干燥蒸汽,0.3-0.4公斤压力进入调质器;
②调整模辊距离。
一般为0.2mm-0.5mm,压模能略带压辊转动,不要太紧或太松,过紧会缩短压模寿命,过松压辊会打滑;
③原料水分要求一般在12%-13%之间,调质后的原料水分14%-14.5%左右,必须均匀进料;
④入料要均匀,并加足。
机子吃料速度与供料速度要配合适当。
否则会影响颗粒的质量和产量;
⑤注意正常生产中造粒机电流波动情况,发现异常及时停机检查。
三、“三废”处理
水热氧化法这种技术是一种相当有效的新型化学氧化技术,它是在高温高压这种条件下,可以在热水相中利用空气或氧气把洗衣粉生产废水中的溶解态和悬浮态的有机物或还原态的无机物在热水相中氧化分解,它的一个非常明显的特征就是反应需要在热水相中进行,因此它的能耗较高。
四、产品检测
3.1.1、颗粒度的测定
将一定质量的洗衣粉试样放在振荡机上振荡,称出能通过20目筛而不能通过80目筛的洗衣粉的质量。
这部分洗衣粉占试样的质量分数就是颗粒度分。
国内按GB12030—89规定的方法,孔径1.25mm的试验筛测定。
3.1.2、表观密度的测定
在规定的标准条件下,将洗衣粉试样由一个规定形状的漏斗,装满一个已知容积的受器,称取此粉体的质量,计算出其表现密度。
具体过程按GB/T13175—91的规定进行的规定进行。
3.1.3、总活性含量的测定
用乙醇萃取试样,过滤分离后测定乙醇不容物和乙醇萃取液中氯化钠的含量,并以单纯的试样测定水分含量,从而计算出总的活性物的含量。
总的活性物含量按GB/T13173.2—2000测定。
3.1.4、4A沸石的测定
沸石含量测定的原理是:
沸石在无机酸中离解出铝离子,铝离子在pH=3~3.5时与乙二胺四乙酸二钠时(EDTA)形成络合物,以二甲酚橙为指示剂,用乙酸锌回滴过量的EDTA,定量铝。
到化学计量点后,在氟离子存在下煮沸,铝的EDTA络合物被选择性地解离,游离出与铝的量相当的EDTA,同样用乙酸锌滴定而求出铝的含量同样。
根据所得铝含量计算洗衣粉中4A沸石的含沸石量。
4A沸石含量测定按沸石含量测定按GB/T13171—1997测定
3.1.5、pH值的测定
洗衣粉的pH测定常用酸度计测定,其测定方法按GB/T6368的规定,将试样的1g/L溶液在电磁搅拌器溶液搅拌下,保持保持25℃,测定其pH值。
3.1.6、碱度的测定
用HCl标准溶液滴定洗涤剂的澄清溶液,根据标准溶液的浓度和用量,可以算出其碱度.称取0.5g试样(准确至0.01g)置于锥形瓶中,加水50ml使之溶解,加入2滴甲基橙,摇匀,用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至浅橙色为盐酸标准溶液为终点。
3.1.7、去污能力的测定
国内采用人工油污布的方法测定洗涤剂的去污力,按GB/T13174的方法测定,试验溶液的浓度;
HL-A型和WL-A型样品溶液标准粉溶液均为0.2%,HL-B型和WL-B型样品溶液的0.1%,用用250ml/kg硬水配制。
标准洗衣粉按GB/T13174—91给定的测定方法。
用一定硬度的水配制一定浓度的洗涤溶液,在去污试验机内于规定温度下洗涤人工染污的棉布试片一定时间,然后用白度计在一定波长下测定染污棉布试片在洗涤前后的光谱反射率。
由染污棉布试片洗后与洗前的光谱反射率差对未染污与染污试片的光谱反射率差的比值计算去污力值。
同样测定样品和标准粉的去污力,用相对标准粉的去污力比值表示测定结果
测定步骤:
白布的处理→碳黑污液的制备→油污液的制备→油污布的染制→白度的测定→硬水的配制→洗涤试验→结果计算
结束语
踉踉跄跄地忙碌了两个月,我的毕业设计课题也终将告一段落。
化学与我们额生活息息相关、无处不在。
通过此次毕业设计,使我了解了浓缩洗衣粉的配方以及其工艺流程,使我受益匪浅。
在毕业设计过程中和老师们、同学们一起交流、一起讨论,老师们给予我很大的帮助,帮助解决了不少难点,给我很大的启发;
同时也培养了我对此次设计研究的严谨态度和坚持奋发精神,这将非常有利于我们今后的学习和工作。
此次设计,我除了了解一些相关的专业知识外,也了解了一些专业知识以外的知识,让我觉得自己要学习要提升的空间还有很多。
参考文献
[1]刘德峥黄艳芹赵昊王颖主编.精细化工生产技术[M]北京:
化学工业出版社,2011年9月第二版
[2]姬学亮主编.洗涤剂盒化妆品生产技术[M]北京:
科学出版社,2006年8月第一版
[3]王慎敏主编.日用化学品[M]北京:
化学工业出版社,2005年6月第一版
[4]刘程主编.表面活性剂大全[M]北京:
工业大学出版社,1992年
[5]宋启煌主编.精细化工工艺学[M]北京:
化学工业出版社,2004
[6]周军张秋利主编.化工制图应用基础[M]北京:
化学工业出版社,2011年11月第1版
[7]洗涤剂制造工艺.洗涤剂生产技术第六章
[8]我国浓缩洗衣粉的质量分析
附图1
附聚成型工艺示意图
附图2
附聚成型工艺流程图
1-斗式提升机;
2-固体原料贮槽;
3-液体原料贮槽;
4-电子皮带秤;
5-皮带输送机;
6-预混合器;
7-预混合料仓;
8-连续造粒机;
9-计量泵
10-流化干燥床;
11-风机;
12-酶贮槽;
13-旋转振动筛;
14-后配混合器
15-香精贮槽;
16-成品粉仓
附图3
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