实习报告环境监测Word格式文档下载.docx
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现场勘查,采样断面的设置,采样点的布置,样品的现场采集,样品的保存,样品的运输和存放。
①现场勘察、采样断面的设置和采样点的布置
现场勘察、采样断面的设置和采样点的布置如监测图所示,现场采集样品。
②样品的运输与存放
取出水样后贴上标签,立即送回实验室,放置于暗处以抑制生物活动,减缓物理挥发作用和化学反应速度,尽快检测。
(3)水样的预处理
污染水样预处理的原则:
在不改变被测组分原有含量的前提下消除干扰物质对测定的影响。
不同的监测项目有不同的预处理方法,具体预处理过程见个别指标测定。
3、水样监测项目的分析测试
1、水温
在采集现场,利用专门的温度计,直接测量并读取水温。
用温度计测得水温为28℃。
2、电导率
取一定的水样,放入电导率仪测得电导率为199.9us/cm。
3、溶解氧
取一定的水样,放入溶解氧测量仪测得溶解氧为6.8mg/L。
4、pH值
1)原理
电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极所组成。
在25℃,溶液中每变化1个pH单位,电位差改变为59.16毫伏,据此在仪器上直接以pH的读数表示。
温度差异在仪器上有补偿装置。
2)步骤
(1)仪器校准:
操作程序按仪器使用说明书进行。
先将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。
用标准溶液校正仪器,该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。
从标准溶液中取出电极,彻底冲洗并用滤纸吸干。
再将电极浸入第二个标准溶液中,其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位,如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH(S)值之差大于0.1pH单位,就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。
当三者均正常时,方可用于测定样品。
(2)样品测定。
测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。
测得pH为7.69
5、浊度
浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。
水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。
水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关,而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。
(1)向比色槽里装入适量蒸馏水,使氺没过镜面。
将比色槽放入浊度仪,设定量程100,调零。
(2)倒掉蒸馏水,用水样润洗两遍。
然后装满水样放入浊度仪进行测量记录数据,测得浊度为19。
6、SS
悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。
测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(总不可滤残渣)。
2)步骤:
(1)将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103—105℃烘干2h,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)。
(2)去除漂浮物后振荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg)通过上面称至恒重的滤膜过滤;
用蒸馏水洗残渣3—5次。
如样品中含油脂,用10mL石油醚分两次淋洗残渣。
(3)小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103—105℃烘箱中,打开瓶盖烘2h,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。
计算
式中:
A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g);
B——滤膜及称量瓶重(g);
V——水样体积(mL)。
悬浮固体(mg/L)=(25.922-25.895)*1000*1000/500=54mg/L
7、COD
重铬酸钾法(CODCr)
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
(1)用直吹式移液管依次各吸取水样5.00ml,硫酸-硫酸银5.00ml于消解罐中。
(2)将加好的水样和试剂后的消解罐加盖拧紧,然后均匀放入微波炉玻璃盘周边口,关好炉门。
(3)COD消解时间=消解罐数+2
(4)消解完后打开炉门,让其冷却时取出竖放入冷水盆中速冷,冷至45摄氏度以下,小心旋开罐帽,将试样转入150ml锥形瓶中,哦能够少量氺冲洗帽内核罐内部2到3次,总体积在30到40ml。
(5)在试样中加入1到2滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
颜色由黄转蓝绿色,再转红棕色,即为终点。
(6)空白实验:
取5ml蒸馏水按照上述步骤操作。
式中:
c为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l);
为滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);
V为水样的体积(ml);
8为氧(1/20)摩尔质量(g/ml)。
8、氨氮
纳氏试剂比色法
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
(1)水样预处理:
取100mL水样于具塞量筒或比色管中,加入1mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2mL25%氢氧化纳溶液,调节pH10.5左右,混匀.放置使其沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL。
(2)标准曲线的绘制:
分别吸取0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
(3)水样的测定
分取5mL经絮凝沉淀预处理后的水样,加入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
混匀,加1.5ml纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
空白试验:
以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
9、六价铬
在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度符合比尔定律。
如果测定总铬,需现用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。
2)步骤
1、标准曲线的绘制:
取9支50mL比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液,用水稀释至标线,加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL,摇均。
加入2mL显色剂溶液,摇均。
10min后,于540nm波长处,用1cm比色皿,以水为参比,测定习吸光度并作空白校正。
以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
2、水样的测定:
取20mL无色透明或或经预处理的水样于50mL比色管中,用水稀释至标线,测定方法同标准溶液。
进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。
10、总氮
在120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按公式
(1)计算校正吸光度A,总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
A=A220-2A275
(1)
1、校准曲线的绘制
分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸钾标准使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管中,其对应的总氮(以N计)含量分别为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0μg。
加水稀释至10.00ml,再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧管塞,用纱布和线绳扎紧管塞,以防弹出。
将比色管置于高压蒸汽灭菌器中,加热至顶压阀吹气,关阀,继续加热至120℃开始计时,保持温度在120~124℃之间30min。
自然冷却、开阀放气,
移去外盖,取出比色管冷却至室温,按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。
注1:
若比色管在消解过程中出现管口或管塞破裂,应重新取样分析。
每个比色管分别加入1.0ml盐酸溶液(6.7),用水稀释至25ml标线,盖塞混匀。
使用10mm石英比色皿,在紫外分光光度计上,以水作参比,分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。
零浓度的校正吸光度Ab、其他标准系列的校正吸光度As及其差值Ar按公式
(2)、(3)和(4)进行计算。
以总氮(以N计)含量(μg)为横坐标,对应的Ar值为纵坐标,
绘制校准曲线。
Ab——零浓度(空白)溶液的校正吸光度;
Ab220——零浓度(空白)溶液于波长220nm处的吸光度;
Ab275——零浓度(空白)溶液于波长275nm处的吸光度;
As——标准溶液的校正吸光度;
As220——标准溶液于波长220nm处的吸光度;
As275——标准溶液于波长275nm处的吸光度;
Ar——标准溶液校正吸光度与零浓度(空白)溶液校正吸光度的差。
2、测定
量取10.00ml试样于25ml具塞磨口玻璃比色管中,按照1中步骤进行测定。
注2:
试样中的含氮量超过70μg时,可减少取样量并加水稀释至10.00ml。
3、空白试验
用10.00ml水代替试样,按照2步骤进行测定。
4、结果计算与表示
参照公式
(2)~(4)计算试样校正吸光度和空白试验校正吸光度差值Ar,样品中总氮的质量浓度ρ(mg/L)按公式(5)进行计算。
ρ——样品中总氮(以N计)的质量浓度,mg/L;
Ar——试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值;
a——校准曲线的截距;
b——校准曲线的斜率;
V——试样体积,ml;
f——稀释倍数。
当测定结果小于1.00mg/L时,保留到小数点后两位;
大于等于1.00mg/L时,保留三位有效数字。
11、总磷
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
(1)空白试样
按
(2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
(2)测定
消解
过硫酸钾消解:
向试样中加4mL过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后,取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注:
如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。
然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线上查得磷的含量。
如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。
工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液。
加水至25mL。
然后按测定步骤
(2)进行处理。
以水做参比,测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:
m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。
4、水质监测数据、结果及分析
(1)PH、水温、DO、SS、电导率和浊度
实验《》结果
水样
PH
水温(℃)
DO
SS(mg/L)
电导率(us/cm)
浊度(mg/L)
养鹅处
7.57
27.8
6.8
38
199.8
16
图书馆进水口
7.85
22.6
7.6
199.9
21
湖中心
7.69
28
18
19
茶吧
7.70
23
7.1
199.6
东小桥进水口
7.75
23.5
7.5
出水口
7.90
26.4
7.4
17
20
结果分析:
东湖水的平均pH值为7.74,平均水温为25.22℃,平均DO为7.2,平均SS为23mg/L,平均电导率为199.8us/cm,平均浊度为19mg/L。
(2)COD
硫酸亚铁铵标准溶液浓度c=0.1092mol/LV=5.00ml
实验结果
滴定前(ml)V0
滴定后(ml)V1
COD(mg/L)
空白
12.7
100.464
水样一
12.12
水样二
12.13
COD(mg/L)
27.2
11.2
40
24
东湖水的COD平均浓度为38.344mg/L。
(3)氨氮
吸光度
氨氮含量
平均氨氮含量
0.031
0.274
0.2945
0.034
0.315
氨氮浓度(mg/L)
图书馆人水口
2
0.408
0.396
0.7554
0.3088
东湖水的氨氮平均含量为0.694mg/L。
(4)六价铬
标准曲线的绘制:
实验结果水样体积=25ml
六价铬含量(ug)
平均六价铬含量
(ug)
六价铬浓度
Mg/l
0.019
0.6875
0.625
0.025
0.017
0.5625
六价铬含量(mg/l)
0.0135
0.0356
0.0332
0.00767
0.0352
东湖水的氨氮平均含量为0.025mg/L。
(5)总磷
实验结果试样体积=25ml
总磷量(ug)
总磷含量
(mg/l)
平均总磷含量
0.026
2.214
0.0886
0.0845
0.024
2.010
0.0804
总磷含量(mg/L)
0.1457
0.121
0.078
0.207
东湖水的总磷平均含量为0.1575mg/L。
5、综合评价
各项目分析监测及数据处理方法参考我国水质标准分析方法,即
根据我国地表水环境质量标准(GB3838-2002)
地表水环境质量标准基本项目标准限值
单位:
mg/L
序号
分类
标准值
项目
Ⅰ类
Ⅱ类
Ⅲ类
Ⅳ类
Ⅴ类
1
人为造成的环境水温变化应限制在:
周平均最大温升≤1
周平均最大温降≤2
pH值(无量纲)
6~9
3
溶解氧≥
饱和率90%(或7.5)
6
5
4
高锰酸盐指数≤
10
15
化学需氧量(COD)≤
30
五日生化需氧量(BOD5)≤
7
氨氮(NH3-N)≤
0.15
0.5
1.0
1.5
2.0
8
总磷(以P计)≤
0.02(湖、库0.01)
0.1(湖、库0.025)
0.2(湖、库0.05)
0.3(湖、库0.1)
0.4(湖、库0.2)
9
总氮(湖、库,以N计)≤
0.2
105
铜≤
0.01
11
锌≤
0.05
12
氟化物(以F-计)≤
13
硒≤
0.02
14
砷≤
0.1
汞≤
0.00005
0.0001
0.001
镉≤
0.005
铬(六价)≤
铅≤
氰化物≤
挥发酚≤
0.002
石油类≤
22
阴离子表面活性剂≤
0.3
硫化物≤
粪大肠菌群(个/L)≤
200
2000
10000
20000
40000
各监测点的结果如下表:
pH
T
DO(mg/L)
电导率
ss(mg/L)
浊度
NH3-N(mg/L)
Cr(mg/L)
总磷
(mg/L)
图书馆
无数据
东小桥
7.69
平均
7.74
25.22
7.2
38.344
0.694
0.1575
综上所述:
根据《地表水环境质量标准》,测得东湖水的pH平均值为7.74,在6-9之间,达标,为弱碱性水体,溶解氧符合国家II类水标准,固体悬浮物含量、浊度各个区域相差教大。
化学需氧量图书馆进水口符合Ⅰ类水标准,东小桥进水口、出水口、养鹅处、茶吧及湖中心符合Ⅴ类水标准。
COD平均为38.344mg/L,属于Ⅴ类水。
氨氮平均含量为0.694mg/L,满足Ⅲ类水标准;
六价铬平均含量为0.025mg/L,满足Ⅱ类水标准;
总磷平均含量为0.1575mg/L,满足Ⅲ类水标准。
(二)校园空气质量监测
1、校园空气质量监测方案的制定
首先对校园东湖进行现场调查,学校分为居住区和教学区,有三个大门,因此检测五点的空气质量:
南大门、大西门、小西门、寝室楼、学九;
并确定监测项目:
二氧化硫、氮氧化物。
如图:
根据布点采样原则,结合校园实际情况,我们的5个监测点分别布置在大西门、南大门、A区、、C区、学9。
2、空气样品的采集
全班同学分成五组,分别负责布设点上的采样及样品分析。
大气采样前,完成试剂、试液的准备、配制,并对采样仪器进行调试,查看采样器及采样点电源配备等情况。
3、大气监测项目的分析测试
(1)SO2
四氯汞盐溶液——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
①原理
大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络
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