za色谱分析法实验实验一填充柱气相色谱进样技术练习一实验目的1507.docx
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za色谱分析法实验实验一填充柱气相色谱进样技术练习一实验目的1507
色谱分析法实验
实验一填充柱气相色谱进样技术练习
一、实验追求
1、熟悉填充柱色谱仪进样系统结构。
2、掌握微量注射器的使用方法。
3、练习进样技术。
二、仪器与试剂
1、仪器气相色谱仪一台,上海分析仪器厂。
2、试剂甲乙酮、环已烷、苯,均为色谱纯或优级纯。
三、实验步骤
1、色谱条件柱2mX3mm不锈钢柱,载体:
硅烷化白
色载体(60—80目)固定液,DNP,配比:
20:
100,
柱温90℃,捡测器温度了90℃,气化室温度:
130℃,
氢火焰离子化检测器。
2.制作:
(1)调整仪器,使其正常运行
(2)用1μl注射器分别取0.1μl三种纯物质,多次进样,
观察同一物质相同进样量情况下色谱峰重现性。
(3)将三种物质按一定比例混合,制成混合样,用10μl
注射器进样0.2μl,多次进样观察每次进样时色谱
峰重现情况。
四、问题讨论
1、为什么有时同一样品同一进样量时色谱峰形(如峰高)不
同?
2.为什么有时进样后不出峰?
五、注意事项
1、一取好样后应立即进样,进样时整个动作应稳当、连贯、
迅速。
2、硅橡胶密封垫圈在几十次进样后容易漏气,需及时更换。
实验二有关色谱参数的测试及计算
一、追求要求
1、通过本实验基本色谱参数的测试与计算,定量地了解溶
质组分在色谱柱过程中热力学和动力学作用的量度。
2.理解各色谱参数的意义及其相互关系。
3、通过本实验进一步掌握柱效、柱选择性、分离能力、
保留值等性质,使之能选择出最佳色谱制作条件,得到
可靠的定性,定量结果。
二、基本原理
在要求的色谱条件下,测定惰性组分的死进度(tM)及被
测组分的.保留进度(tR)、半高峰宽(wh/2)及峰宽(w)等参
数,便可计算出基本色谱参数值。
三、仪器与试剂
1仪器气相色谱仪一套,色谱柱2000mmX3mm一支,
FID检测器。
微量注射器(5—10μl)一支。
2试剂甲烷(自制),正己烷,正庚烷,正辛烷,乙酸正
丁酯,102白色载体(60—80目)。
Apienzon—L。
石油醚(低沸程馏分)。
DNP,乙醚,二氯甲烷。
四、实验步骤
1.联结好仪器系统,检查并排除故障至正常工作状态。
2.制备填充色谱柱:
(1)Apienzon-L柱:
经计算称取适量102白色硅烷化载
体(60–-80目)和ApienzonlL油酯(以5%重量比计),用
CH2Cl2将其溶解并均匀地涂渍在载体上,挥发溶剂至
干。
负压装柱至均匀满口,按老化程序老化好待用。
(2)DNP柱:
以15%重量比计算称取DNP足量,用
乙醚溶解,均匀涂渍在102白色硅烷化载体上,挥发
溶剂至于,装柱,老化待用。
3.色谱条件Tj=120℃,Tc=100℃,Td=120℃。
载气:
N2流速30m1/min,H2流速40ml/min,空
气流速350m1/min记录仪灵敏度10mV/25cm,
纸速10mm/min。
甲烷,乙酸正丁酯n-C06n-C07n-C08
混合样4μ1,信号衰减视灵敏度状况而定。
4.测试待仪器开启运行至基线平稳后,取自制纯净CH4
样品10μ1注入GC仪器系统(如信号过截则可以适当减
少进样量),计时,准确记录保留进度(tM)。
重复进样5-
10次,至tM值绝大多数重复为止。
取其平均值,为本实
验的tM值[tM(甲烷)]。
再取四种混合组分的样品溶液4μl
注入仪器系统,得到较梦想谱图后,再重复进样3-5
次,取其平均保留进度为本实验各组分的保留进度[tR(乙
酸正丁脂),tR(正已烷)、tR(正庚烷)、tR(正辛烷)]。
5.测试结果在仪器制作条件稳定无误的情况下,应得到
分离状况良好的色谱图。
五、数据处理
1、记录甲烷的tR值和四组分混合样的各保留值(平均值)。
令
tn-1=tR(正己烷);tn=tR(正庚烷);tn1=tR(正辛烷);ti=tR(乙
酸正丁酯)。
2.按g—4940—85色谱术语标准测量并记录各组分的半高
峰宽Wh/2和峰宽W值。
3.各基本参数计算:
(1)调整保留进度:
以t'R=tR-tM关系计算出t'n-1、t'n、
t'n1及t'i。
(2)相对保留值(ri,s):
按ri,s=t'R(i)/tM的关系,计算出
γ正庚垸,正已垸,γ乙酸正丁酯,正已烷,γ正辛烷,正已垸(以正已烷作标
准物时)。
(3)容量因子:
根据K=t'R/tM的关系,计算出K'(正己烷)
K'(正庚烷),K'(乙酸正丁脂),K'(正辛烷)值;
(4)理论塔板数:
以其中K'=2—5的某组分为代表,根据
n=5.54(tR/Wh/2)2或n=16(tR/W)2的关系计算出柱效率
(每米柱长所具有的理论塔板数);
(5)有效塔板数:
neff=5.54(t'R/Wh/2)2或neff=16(t'R/W)2
的关系计算出有效塔板数(仍可用K'=2—5的组分)。
当K'
值足够大时,n≈neff。
(6)分离度:
可根据R=2(tR2-tR1)/(W1W2)关系,计算出四
种组分中较难分离的二组分间的分离度;
(7)分离数:
可根据TZ=(tR(Z1)-tR(Z))/(Wh/2(Z)+Wh/2(Z1))
的关系,计算出任意二相邻正构烷烃峰之间的TZ值(即
二峰间可容纳的峰数)。
(8)保留指数:
是色谱定性的重要指标,准确测量十分
重要。
只要严格保证色谱条件的一致性(同文献Sandtler
保留指数的色潜条件比较),该指数可作为未知物可靠的
定性指标。
保留指数计算可按
I=100[(logt'R(?
)-logt'R(z))/(logt'R(z1)-logt'R(Z))z]的关.
系计算出任意二相邻正构烷烃伺某组分的I值。
如载气
流速不非常稳定时,可用V'R(i),V'R(z),V'R(z1),代替上述的
t'R(?
)、t'R(z))和t'R(z1),这样可以使I值测量更准确些。
例在上述条件下测得以下实验数据:
乙酸正丁酯t'R(乙酸正丁脂)=3.10minlog3.10=0.4914
正庚烷t'R(正庚烷)=1.74minlogl.74=0.2405
正辛烷t'R(正辛烷)=3.73minlog3.73=0.5722
试计算乙酸正丁酯的保留指数。
解因z=7,所以
I(乙酸正丁脂)=100[(0.0914-0.2405)/(0.5722-0.2405]
=75.6700.0=775.6
六、问题讨论
1.色谱基本参数测量与计算的关键问题是什么?
2.K'值及Wh/2值的大小与色谱柱过程的哪些因素有关?
其原
因何在?
控制哪些制作条件可以得到适宜K'值和Wh/2值?
3.保留指数的测定为什么选择组分的保留值介子二相邻正
构烷烃之间?
选在碳原子数相差大于1的二相邻正构烷烃
间可否?
为什么?
4、本实验测量8种色谱基本参数,它们之间的关系基础是
什么?
试解释清楚。
5.色谱定性尚有一些色谱参数可以用,如tR,t'R,V'R,r'i,s等,
为什么说用I值最可靠?
七、注意事项
1.色谱基本参数的测定,要严格控制制作条件的稳定性,
否则易产生误单。
2.关于tM值的测量:
从tM定义看,tM值的测量要求为惰性
组分从进样开始至柱后流出浓度极大点所对应的进度,即
该惰性组分不能与固定相发生任何作用(溶解或吸附)便流
出色谱柱。
实际上不存在这种州想的惰性组分,或多或少
在柱中有保留作用,因此直接测量而得到的tM值,相对
说不那么准确,特别是数值小的tM,会引入一定的误差
(而数值大的沏误差往往可以略而不计)。
因tM射值是诸色
谱参数的基淮数据,故有许多人研究它的准确计算方法。
Pe托rSOil及Haferkamp等/、利用三个同系物的保留值
来推算死进度。
其三个同系物的碳数必须符合如下条件,
Cn-C(n-i)=C(ni)-Cn(3—1—1)
又根据同系物的碳原子.数与调整保留进度的对数呈线性
关系而推导出来的方程式,即
Cn=mlogt'nq=mlog(tn-tM)q(3—1—2).
式中,Cn——同系物中的赖原子数3
tn——具有Cn同系物的保留进度;
t'n——Cn同系物的调整保留进度;
m、q——方程式中常数。
由此便可以准确计算出f"值。
三个同系物(正己烷,正庚
烷,正辛烷)的t'R值可分别设定为[t(n-i)-tM]、[tn-tM]、
[t(n+i)-tM],把它们代入(3—1—2)式。
则得:
C(n-i)=mlog(t(n-i)-tM)q(3—1—3).
Cn=mlog(tn-tM)q(3—1—4)
C(ni)=mlog(t(ni)-tM)q(3—1—5).
将(3—1—4)式减去(3—1—3)式,(3—1—5)式减去(3—1—4)
式得:
Cn-C(n-i)=mlog[(tn-tM)/(t(n-i)-tM)](3—1—6).
C(ni)-Cn=mlog[(t(n+i)-tM)/(tn-tM)](3—1—7).
又因为存在(3—1—1)式的关系,所以得:
(tn-tM)/(t(n-i)-tM)=(t(n+i)-tM)/(tn-tM(3—1—8).
整理(3—1—8)式,得到最终结果:
tM=(t(n+i)·t(n-i)-tn2)/(t(n+i)t(n-i)-2tn(3—1—9).
式中i=1,2,3...。
tn-i——第一个同系物的保留进度[(正己烷)l
tn——第二个同系物的保留进度(正庚烷)],
tni——第三个同系物的保留进度[(正辛烷)]。
X,Guardino等人的验证认为(3—1–-9)式准确可靠,并
提出i值愈大则计算出来的tM值愈准确。
请同学们根据本实验测得的tn-i、tn、tni值,试计算出
tM与甲烷组分实测值的比较值,观其误差。
实验三气—液填充色谱柱的制备及评价
一、追求要求
1.学会固定液的配制及涂渍方法。
2.掌握装柱及老化技术。
3.掌握评价柱性能的方法。
二、基本原理
实际中应用最广的是气—液填充色谱柱,其柱性能好坏,
灾于固定相的选择和制备技术。
由载体的堆比重和柱内体积即可估算所装载体质量。
V=πr2L
式中r——柱内半径;L——柱长。
堆比重=载体质量/载体体积(g/m1)
应装载体质量=堆比重×V(10.2)
按液载比,计算应称固定液的质量。
为保证固定液全部溶解,一般溶剂量为载体体积的1.3倍。
根据固定液性质、配比的不同,将固定液涂附在载体颗粒
表面的方法也不同。
一般液载比大于5%以上,可用“常视”
涂渍法。
装柱要求均匀、紧密,载体不能破碎,一般采用泵抽法。
老化是为了进一步除去固定相中残余的溶剂和某些挥发
性杂质。
使固定液涂布得更均匀、牢固,促使固定相装填更
加紧密。
制备好的柱子需测定其性能,考察柱制备技术和欲测对
象的分离情况。
柱性能一般用以下指标来评价。
理论塔板数(n)或有效塔板数(neff)反映了柱效能,主要由
固定相的性质和动力学因素(制作参数)决定。
n=5.54(tR/wh/2)2=16(tR/w)24––1––2.
neff=5.54(t'R/wh/2)2=16(t'R/w)24––1––3.
式中tR——保留进度(s);
t'R——调整保留进度(s);
wh/2–––半峰宽度(cm)
w——峰底宽度(cm)
柱效也可用塔板高度(H)和有效塔板高度(Heff)表示。
柱选择性(r2,1)也是评价填充柱性能的重要指标之一,它表
示相邻组分的分离情况,主要考虑难分离物质对。
柱容量(k')是衡量平衡过程中色谱柱保留能力的重要参数。
由组分和固定液的热力学性质决定,与固定液的配比和分配
系数有关。
不同k'的物质具有不同的Heff值,Heff随k'值的增大而减
小。
因此可采用k'为一定值时的Heff值来评价色谱柱的实际
制作效能。
分离度(R)是一个综合捐标,既反映柱效能,又反映了
柱选择性。
由基本分离方程式,可明显看出它综合了色谱过
程热力学、动力学的各参数关系。
当R≥1.5时,二峰可达基线分离,即分离纯度可达
99.7%.当R=1.0时,分离纯度可达98%。
R需多大,主要取决于分析的追求和要求。
三、仪器与试剂
仪器气相色谱仪,TCD;真空泵,红外灯,微量注身器,
量筒,培养皿(7-9cm)。
试剂丙酮(AR),苯,环已烷,邻苯二甲酸二壬酯(DNP),
上试101白色载体(60-80目)。
四、实验步骤
1.气-液填充柱的制备:
(1)计算3mm×2m不锈钢柱应装101白色载体的质量。
(2)用微量烧杯在分析天平上称取液载比为10%的固定液
质量。
(3)固定液涂渍采用“常视’’法:
用丙酮将固定液转移至
培养,待固定液全部溶解,加入载体,迅速摇匀,使溶
液正好淹没载体。
室温下,置于通风橱内,待溶剂均匀
挥发近干,在红外灯下(<80℃)烘干。
(4)装柱将选好的不锈钢柱先用5一10%NaOH热溶液清
洗内壁,依次用自来水—稀盐酸—自来水冲洗至中性,
最后用蒸馏水和少量95%酒精冲洗,烘干后备用。
用泵
抽法装柱:
在柱一端塞上少许玻璃棉,用布包住,与真
空泵I橡皮管相连。
另一端与装填漏斗相连。
启动真空
泵,从漏斗上慢慢加I入固定相,并轻轻敲打柱,直至
固定相不再下沉为止,,将柱与漏斗脱I开并在柱的另一
端也塞上少许玻璃棉。
(5)老化将装好的柱子的进填料一端接汽化室,另一端暂
不接检测器。
开启载气,在5—10ml/min流速,柱温
高于制作温度5—10℃(低于固定液最高使用温度)的条
件下,老化15—18h,直至记录仪基线平直为止。
2.色谱条件3mm×2m不锈钢柱;10%DNP,101白色担体
(60一80目)。
Tc=80℃,Ti=100℃,Td=100℃;载气
H2:
30ml/min;桥电流120—180mA;进样量1μl;纸速自选。
3、柱性能测定将老化好的柱子的另一端与监测器相连,开
机待基线平直后,在最佳流速下,进苯、环己烷混合样
lμl,空气5μl记录色谱图及tM、tR。
五、数据处理
1.填充柱制备记录:
2.根据色谱图,tM、tR、wh/2计算最佳流速时柱效能滑标。
六、问题讨论
1、常规涂渍时应注意些什么?
2.装填固定相的方法有几种?
使用泵抽法应注意些仕么?
3.柱老化的追求及要求是什么?
4、为什么要将装填料一端接汽化室,另一端接检测器?
能否
颠倒?
为什么?
七、注意事项
1.涂溃过程切勿图快用烘箱或在高温下烘烤。
2.蒸发溶剂时,不能用玻璃棒搅拌。
填充过程中不得敲打
过猛,以免载体弄碎。
3.低沸点、易挥发的固定液不能用泵抽装填法。
4.气路应严格检漏、热导池出口端应用聚乙烯管连接并通
至室外放空,防止H2在室内积聚引起爆炸。
5、柱温切勿超过85℃,否则会因固定液流失而造成基线
漂移。
6.桥流根据仪器型号选定。
实验四毛细管柱安装及基本性能评价指标
的测定与计算
一、追求更生
通过本实验掌损毛细管柱的安装方法和柱性能评价指标
的测定与计算。
二、基本原理
毛细管固定相有大的相比和比渗透性以及高的柱效,因此,
常用在复杂物质的分析。
由于毛细管柱的性能会因涂渍方式、
膜的厚度、膜的均匀性、柱子安装技术等因素而变化,因此,
必须对毛细管柱的性能进行评价。
柱评价通常选用κ≥3的组
分测定其保留进度与半峰宽度,计算它的理论板数。
同时选
用难分离的一对物质测定其分离能力,通过观察峰的拖尾程
度评价柱避的惰性度。
三、仪器与试剂
1.仪器毛细管气相色谱仪,FID。
色谱柱:
SE—30WCOT柱,25m×0.3mm;
2.试剂环己酮,2,4-二甲基苯胺,正辛醇-1,n-C12,
萘,2,4-二甲酚,n-Cl4。
四、实验步骤
1、毛细管色谱柱的安装:
在安装前先检查毛细管口端有无异
物堵塞,按照图5—1—1将柱入口端与分流装置的附件接上,
通载气检查系统是否漏气(观察流量计转子是否下沉到底),
是否通气。
当气路畅通时将柱的另一端与装有尾吹装置的附
件接上。
2.注入甲烷气检查安装是否正确,当柱子连接好后将检测室
升温至150℃,通氢气和空气并点火,再通尾气(N2),约
30ml/min,注入10μl甲烷气,待甲烷出峰后,调整分流比
约1:
50或1:
loo,线速约10cm/s。
在此条件下,甲烷峰底峰
宽约在1s左右,说明安装正确,此时,可将柱温升到
80℃→110℃,TD:
250℃,’载气线速u=15cm/S。
3.分流比的测定与计算:
分流管的流速用皂膜流量计测定,
柱流速根据柱体积和tM求得,将两个流速校正在同一温度下
进行比较即得分流比。
4.色谱条件
(1)标准混合物的配制将上述试剂配成1%正
乙烷溶液。
(2)色谱条件Tc=110℃,Ti=200℃,TD=180℃;进样量:
0.2μl,分流比:
100:
1。
尾吹气(N2)40m1/min,载气(N2)
(99.995%)。
线速:
10cm/s。
五、数据处理
1.理迫塔极数的测定与计算:
以正十四烷作标准测定其保留
值和半宽度,根据下式计算n值。
n=5.54(tR/Wh/2)2。
2、计算n-C12和n—C14的分离度
R=2(tRC14-tRC12)/(WC12WC14)
3.观察2,4-二甲基苯胺和2,4-二甲酚的峰形是否拖尾。
六、问题讨论
1.简述毛细管色谱法的优缺点。
2.细内径毛细管柱分析时为什么要采用分流方式?
怎样测定分
流比?
3.怎样评价毛细管柱的特性?
七、注意事项
1.毛细管两端不能被异物堵塞。
2.毛细管应插入气化室的载气高流速区,保证样品分流时不
失真,接检测器的一端要超过尾吹气和氢气的进口部位,使
柱末端处在气体高流速区,这样有利于柱出口组分的峰形拔尖。
实验五氢火焰离子化检测器(FID)
基本性能指标的测量
一、追求要求
1.掌握FID的结构、检测原疵及调试方法,
2.学会FID基本性能指标的测矗和计算方法。
二、基本原理
FID为质量型检测器,其灵敏度高、响应快、线性范围宽,
主要用于测定有机化合物。
FID结构的核心是离子室,室内有喷咀、发射极和收集极
等三主要部件。
载气和氢气按比例从入口混合进入喷咀,空
气为助燃气,点螂后的氢焰是组分离子化的能源。
在极化极
和收集极之间施加一定的直流电压,构成一个外加电场,使
离子化产生的离子流定向移动。
检测器只有载气通过时,因极微量有机杂质被电离形成
的离子流(10-11—10-12A),称为“基流”。
当载气携带样品
进入喷咀时,由于“有杌物在火焰中热裂解生成自由基,自
由基与其他分子碎片或原子相互碰撞便产生了离子,这时离
子流可增大为10-7A。
在一定范围内,离子流的大小与引入
火焰中的有机物的质量、速率成正比。
但这种电梳需经高阻
(107—1010?
)转变成电压信号,再经放大器放大后,由记录仪
记录下来。
FID灵敏度其物理意义是单位质量速率下,溶质在检测器
中产生的瞬时电信号值。
因为输出信号放大了,检测器中电子部件的噪声也同时
被放大,有时甚至噪声掩盖了响应信号,所以判断FID的质
量,不仅要看灵敏度,还要看检测限。
FID检测限指检测器
恰能产生2倍于噪声信号时,单位进度(s),通过检测器的质
量,它是衡量检测器性能好坏的主要指标。
三、仪器与试剂
1.仪器气相色谱仪,FID,1μl微量注射器,秒表。
2.试剂苯(色谱纯),CS2(AR),SE-30(色谱级),上试102白色
载体(60—80目)。
·’
四、实验步骤
1.色谱条件3mm×2m不锈钢柱,20%SE-30。
Tc=85℃,
Ti=100—120℃,TD=100—120℃。
载气。
N230ml/min,
H240ml/min,Air400—500ml/min;放大器灵敏度:
103,衰减:
1/2;记录仪量程1mV;纸速16mm/min;
样品:
10-4g/ml苯的二硫化碳溶液,进样量0.5-1μl。
2.仪器调试:
(1)先通裁气,再接通主机电源。
(2)将检测室(不低于100℃)、柱室和汽化室升到所需温度。
(3)打开“微电流放大器”电源和开关。
(4)打开记录仪电源和记录笔开关,调整放大器“零调”,
使记录笔位于适当位置。
(5)把空气流量调到400—500m1/min,氢气流量约100m1
/min。
(6)点火,约10s后,即把引燃开关拨下。
火焰刚点着时
能听到“噗”声,这时记录仪指针巳不在原来位置,说
明氢焰巳点燃(也可通过改变氢气流量大小或切换灵敏度
开关,观察指针是否有反应,来确定火是否点燃)。
(7)将H2流量慢慢调到需要值。
(8)调“基补”电位器,将记录笔调到所需位置。
待基线平
直后即可进行测定(不同型号的仪器制作见其技术指导文件)。
3.仪器运转正常后,记录半小时内基线飘移和噪声。
4.灵敏度的测定吸取10-4g/ml苯的CS2溶液0.5μl,进
样分析,记录色谱图,重复进样3次,取其平均值,计
算灵敏度。
5.关机先关H2、空气,再关各电器部件的电源,待柱温降
至室温时再关栽气。
五、数据处理
1、测定灵敏度在达到要求指标情况下的基线飘移和噪声。
2.根据色谱图测量峰面积,计算FID的灵敏度。
3.由RN和S计算检测限D。
4.由Wh/2和D计算最小捡知量mmin。
5.由mmin和进样量计算cmin。
六、问题讨论
1.如何判断氢焰是否点燃?
2.如果基线的噪声太大,可采取哪些措施以降低噪声?
3.说明控制FID与TCD检测室的温度对灵敏度的影响有
何不同?
4、氢焰点不着火的原因有哪些?
如何排除?
七、注意事项
1.通H2后,待管道中残余气体排出后,应点火,并保证火
焰是点着的。
2.氢焰点燃后,必须将“引燃”开关及时扳下,不然放大器
无法工作。
3.使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防
止空气侵入。
如果离子室积水,可将端盖取下,待离子
室温度较高时,再盖上。
工作状态下,取下检测器罩盖,
不能触及极化极,以防触电。
4.离子室温度应大于100℃,待层析室温度稳定后,再点火,
否删离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。
实验六保留值定性
一、追求要求
1.掌握用保留值定性的方法。
·
2.了解影响定性准确度的因素。
·
二、基本原理
在一声的色谱条件下,组分有固定不变的保留值。
在具
备已知标准样情况下,可采用保留值直接对照定性。
三、仪器与试剂
1.仪器SP-2305气相色谱仪,1μl微量注射器,FID检
测器。
2.试剂C5—C10合成醇样品。
正戊醇。
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