仪器分析气相色谱分析习.docx
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仪器分析气相色谱分析习
仪器分析--气相色谱分析习
气相色谱习题
一.选择题
()1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是()
A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化
()2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是()
A.死时间;B.保留时间;C.调整保留时间;D.相对保留时间
()3.气-液色谱系统中,待分离组分的k值越大,则其保留值:
A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比
()4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:
A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小;
C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大
()5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:
A.H越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;
C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高
()6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响?
A.载体填充的均匀程度;B.载气的流速大小;C.载气的摩尔质量;D.固定液的液膜厚度
()7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达98%,分离度至少为:
A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5
()8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:
A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大
()9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的:
A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应
6.根据速率理论,引起色谱峰展宽的因素有分子扩散,_______________________和____________________。
7.在色谱操作条件中,对分离度好坏影响最大的因素是_____________。
8.列举:
浓度型检测器,如______________________;质量型检测器,如______________________。
9.热导池检测器的桥电流应控制在一定范围内,以N2为载气时,桥电流为_______________mA;以H2做载
气时为_______________mA。
10.色谱内标法,选作内标物的通常要求应是:
(1)试样中原来没有的;与被测组分性质相近;
(2)______________________和____________________________。
11.测定相对校正因子时,若标准物质的注入量ms为0.435mg,所得峰面积As为4.00cm2;组分i注入量为
0.864mg时的峰面积为8.10cm2,则组分i的相对校正因子fi’为_____________,相对响应值Si为____________。
12.气相色谱中归一化定量分析的条件是_____________________________,并_______________________。
三简答题
1.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?
各有什么作用?
2.使用氢火焰离子化检测器时,应如何选择气体流量?
3.气--液色谱中,固定液选择的基本原则?
四四.计算题
1.某镇静药剂经气相色谱分析,在5.4min时显示一个色谱峰,峰宽为0.7min。
在2.0m柱中的理论塔板数是
多少?
相当于理论塔板高度是多少?
2.分析某试样时,两种组分的相对保留值r21=1.16,柱的有效塔板高度H,需要多长的色谱柱才能将
两组分完全分离(即R=1.5)?
3.若在一个色谱图上,测得tR=5.37cm,tM=0.52cm,Y=1.32cm。
假定柱长为1m,计算:
(1)理论塔板数和有效塔板数;
(2)塔板高度及有效塔板高度。
4.用归一法测石油C8芳烃中各组分含量,在一次进行分析洗出时各组分峰面积及定量校正因子F′如下,试
计算各组分的百分含量。
组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯
峰面积mm215092170110
校正因子f′0.971.000.960.98
===============================答案==========================================
一.
(1)C
(2)C(3)A(4)B(5)B
(6)A(7)C(8)C(9)B(10)A
(11)B(12)B(13)C(14)C(15)B
二.
(1)气-液;固定液对各组分溶解能力的不同
(2)程序升温
(3)死体积
(4)分配过程
(5)小;高(大)
(6)涡流扩散;传质阻力
(7)柱温
(8)热导池检测器或电子捕获器;氢火焰离子化检测器或火焰光度检测器
(9)100~150;150~200
(10)能与试样中其它组分完全分离的;在待测组分色谱峰附近出峰,二者含数量相近
(11)0.981;1.02
(12)试样中各组分都能流出色谱柱;在色谱图上显示色谱峰
三.简答题
1.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?
各有什么作用?
五大组成部分分别为:
载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
载气系统作用:
提供气密性好、流速和流量稳定的载气。
进样系统作用:
将液体或固体试样,在进入色谱柱前迅速气化,然后定量的进到色谱柱中
分离系统(色谱柱)作用:
完成色谱待分离组分的分离
检测系统作用:
将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号
记录系统作用:
自动记录由监测器输出的电信号
2.使用氢火焰离子化检测器时,应如何选择气体流量?
氢焰检测器需要用到三种气体:
N2:
载气携带试样组分;H2:
为燃气;空气:
助燃气。
使用时需要调整三者的比例关系,检测器灵敏度达到最佳。
各种气体流速和配比的选择:
N2流速的选择主要考虑分离效能,H2:
N2=1:
1~1:
1.5
氢气:
空气=1:
10。
3.气--液色谱中,固定液选择的基本原则?
“相似相溶”,选择与试样性质相近的固定相。
a.分离非极性物质,一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。
b.分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要按极性顺序分离,极性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。
c.分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非极性组分先出峰,极性组分(或易被极化的组分)后出峰。
d.对于能形成氢键的试样,如醇、酚、胺和水等的分离。
一般选择极性的或是氢键型的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子形成氢键的能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。
四.
1解:
H=L/n
=952(取整数)
H=L/n=2.1mm
2解:
根据公式
,先计算有效塔板数,
故:
3解:
(1)
(取整数)
(取整数)
(2)
4解:
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