色谱分析试题.docx

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色谱分析试题

一、填空题

1、在色谱法的分类中，按两相状态分类，可分为气相色谱和液相色谱。

2、分离度是一个反映总分离效能的指标，其计算公式为R=2×（TR2-TR1）/（W2+W1），其值≥1时，相邻两峰基本上分开了。

3、一台完整的气相色谱仪，是由分析单元、显示记录单元和数据处理单元组成的。

4、固定液是涂在担体表面上起分离作用的一种液体。

5、不被固定相滞留的组分，从进样到峰极大值时所需的时间称为死时间。

6、色谱检测器根据信号记录方式的不同，可分为微分型和积分型两种。

7、热导池的热敏元件选用电阻值大，电阻温度系数高的金属或热敏电阻。

8、对汽化室的要求是热容量大，死体积小，无催化作用。

9、要求固定液的化学稳定性好，是指固定液必须不能与载体、载气及被测组份发生化学反应。

10、在固定液的分类中，按极性分可以分为六级，其中非极性以–1表示，弱极性以+1+2表示。

11、在进行微量分析时，假如载气不纯，则在谱图上有可能会出现反峰。

12、处理载体的目的主要是为了改善峰形。

13、红色载体和白色载体均属于硅藻土型载体。

14、在气相色谱的分离过程中，组分与固定液分子之间的作用力起着特殊的作用。

二、选择题

1、气液色谱的分离主要是根据各组分在固定液上的

（1）不同。

（1）溶解度；

（2）吸附能力；（3）热导系数。

2、热导检测器的热丝温度与池体温度的差值与热导池灵敏度之间的关系为

（2）。

（1）差值大，灵敏度低；

（2）差值大，灵敏度大；（3）基本上没有关系。

3、检测器的温度必须保证样品不出现

（2）。

（1）升华；

（2）冷凝；（3）汽化。

4、气相色谱分析中，对载气的净化要求是根据（4）而决定的。

（1）检测器类型；

（2）固定相性质；（3）分析要求；（4）以上三项都是。

5、选择固定相的基本原则是

（1）原则。

（1）相似相溶；

（2）极性相同；（3）官能团相同。

6、能产生二倍信号的物质量叫（3）。

（1）灵敏度；

（2）响应值；（3）最小检测量。

7、定量分析法中，（3）法要求操作条件要严格稳定。

（1）内标；

（2）面积归一；（3）外标；（4）内标与外标。

8、角鲨烷和液体石腊都属于（3）型固定液。

（1）强极性；

（2）中等极性；（3）非极性。

9、在分析操作中，发现两相邻峰的分离情况变坏，则首先应考虑检查的是

（1）。

（1）柱温及载气流量；

（2）进样口密封情况；（3）检测器是否被污染。

10、热导检测器的检测原理是根据载气与被测物质间的

（2）的不同。

（2）

（1）相对极性；

（2）热导率；（3）比重。

11、进样量大小往往会影响保留值，故在准确测定保留值时，进样量应该

（2）。

（1）适当大一些；

（2）尽量小一点；（3）根据峰形确定。

12、下面几种色谱柱中，柱效最高的是

（2），但普遍使用的是（3）。

（1）U型；

（2）直型；（3）螺旋型。

13、下面几组固定液中，

（2）属于硅氧烷类固定液。

（1）PEG-20MOV-101

（2）SE-30OV-101（3）OV-1角鲨烷

14、混合固定液的目的是为了下列说法中的那一种？

（4）

（1）调整固定液的极性到需要的范围；

（2）分离难分离物质对；

（3）提高色谱柱的选择性；

（4）以上三种说法都对。

15、所谓的死体积指的是以下那一条？

（2）

（1）在柱管内固定相颗粒间所剩余的空间与检测器空间之和；

（2）在柱管内固定相颗粒间所剩余的空间、检测器空间以及从进样口到检测器之间的管路和连接接头间的空间的总和；

（3）在柱管内固定相颗粒间所剩余的空间、检测器空间以及从仪器进口到检测器出口之间的管路和连接接头间的空间的总和；

三、判断题

1、气相色谱法所能分析的样品必须是气体及易挥发或可能转变为易挥发的液体，不能分析固体。

（错）

2、液相色谱中，液-液色谱指的是流动相是液体，固定相也是液体。

（对）

3、进样口被污染，会出现记忆峰，也容易引起峰的拖尾。

（对）

4、仪器及积分仪的衰减选择要合适，否则它们均会影响分析结果。

（错）

5、不论液体还是固体固定相，柱温选择要合适，柱温过高，会引起柱流失。

（错）

6、载体预处理的目的主要是为了延长固定液的使用寿命。

（错）

7、热导检测器是属于浓度型积分检测器。

（错）

8、泵抽法填充色谱柱时，一定要边加固定相边用力敲打色谱柱，否则固定相在柱内不可能紧密且均匀。

（错）

9、几种常用的定量分析方法中，外标法和内标法需要有严格的操作条件及准确的进样量，而归一化法对这些没有十分严格的要求。

（错）

10、在等温分析时，若热导检测器池体被污染，会引起基线单方向漂移。

（错）

11、使用FID时，若三种气体的流速比例失调，则会引起基线不稳或产生噪声，但对灵敏度没有影响。

（错）

12、气相色谱分析中，拖尾峰的保留值随着进样量的增加而减小。

（对）

13、在积分仪操作参数中，“半峰宽”、“门坎”及“最小面积”的值的设置，会影响积分结果，而“衰减”、“纸速”及“零点”只改变谱图的形状及位置，不影响分析结果。

（对）

14、气相色谱的气路系统，是一个载气连续运行的，管路密封的系统。

（对）

15、气相色谱检测器实际上是一种对载气中不同组份及其浓度变化的一种敏感器。

（对）

16、固定液极性越强，非极性组份越先流出色谱柱，极性组份越晚流出色谱柱。

（对）

17、在气相色谱分析中，色谱柱理论塔板数的高低能直接反映出其分离效能的的好坏。

（错）

四、论述题

1、简述气相色谱法的分离原理。

答：

利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相之间的分配系数的不同，当试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的二相间进行反复多次（103-106次）的分配（溶解-解析或吸附-脱附），由于固定相对各组分的溶解或吸附能力不同，因此，各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此达到了完全的分离。

2、应用面积归一法作定量计算要符合什么条件？

答：

样品中的所有组分必须都流出色谱柱，且在所用检测器上都能产生信号。

3、简述热导检测器的工作原理。

答：

被分析样品中各组分和载气且有不同的导热系数，当通过热导池的气体组成及浓度发生变化时，就会从热敏元件上带走不同的热量，使热敏元件的阻值发生变化，从而改变了电桥的输出信号，该信号的大小与载气中组分的浓度成正比。

4、使用相对校正因子应注意什么？

答：

（1）分清检测器的种类；

（2）使用热导池检测器时，注意载气种类；（3）注意校正因子的种类；（4）弄清测量校正因子所用的标准物。

5、试述色谱柱在使用前进行老化的目的。

答：

（1）彻底除去残留的溶剂和某些挥发性杂质；

（2）促进固定液牢固而均匀地分布在载体表面。

6、简述色谱法对内标物有什么要求。

答：

（1）内标物必须是样品中不存在的组分；

（2）能和样品互溶又不起化学反应；（3）其出峰位置要靠近被测组分，又能与原有峰完全分离；（4）已知其校正因子；（5）纯度要高，其加入量要接近被测组分。

7、试述用外标法作多点校正曲线的步骤。

答：

（1）选择好合适的色谱操作条件；

（2）准备一系列标准样品；（3）分别进标准样，量取其峰高或面积；（4）在曲线纸上作峰高（面积）--浓度曲线并记录仪器操作条件及制作日期。

五、计算题

1、在一定条件下，分析含有二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基铅的样品，有关数据如下：

组分二氯乙烷二溴乙烷四乙基铅

峰面积1.501.012.82

Fˊ1.001.651.75

计算各组分的相对百分含量。

解:

二氯乙烷%=（1.50×1.00）/（1.50×1.00+1.01×1.65+2.82×1.75）×100%

=18.52%

同理,

二溴乙烷%=20.57%

四乙基铅%=60.91%

2、为了测定一根3米长的填充柱的柱效，我们在一定的操作条件下进入空气与甲烷的混合样品，分析结束后，测得空气峰的保留距离为2.5mm，甲烷峰的保留距离为14.0mm，并测得甲烷的峰宽为2.0mm，请计算该柱的有效塔板高度。

解：

先求有效塔板数:

neff=16×[（tr-tm）/y]2=16×[（14.0–2.5）/2.0]2

=16×33.06=529

则有效塔板高度为:

Heff=L/neff=3000/529=5.67mm

3、某相邻两峰的保留时间分别为tr1=2.1min，tr2=2.8min，测得该二峰的峰宽分别为y1=3.1mm，y2=3.8mm；在测试过程中，积分仪的纸速为每分钟8毫米，请通过计算说明该二峰是否得到了完全分离。

解:

先把峰宽以时间的形式表示,即:

y1=0.39miny2=0.41min

按分离度的计算公式:

R=2×（tr2–tr1）/（y1+y2）

=2×（2.8–2.1）/（0.39+0.41）

=1.75

因为分离度值为1.75大于两峰完全分离的衡量指标R=1.5,故认为该二峰已得到了完全的分离。

4、我们在实验室中做了如下一个实验：

色谱条件：

色谱柱-不锈钢柱，柱长3米，内径4毫米，5%有机皂土+5%邻苯二甲酸二壬酯，60-80目6201载体；柱温68℃；载气H2，流速68ml/min；桥电流200毫安；记录器纸速2厘米/分；进样量0.5毫升饱和苯蒸气（其重量经计算为0.11毫克）；测得峰面积为3.84厘米2；记录仪灵敏度为0.658毫伏/厘米；请按上述条件计算热导检测器的灵敏度。

解：

根据上述条件可得：

A=3.84厘米2，C2=1/2=0.5分/厘米，C1=0.658毫伏/厘米，F=68ml/min，W=0.11毫克

则按热导灵敏度计算公式：

Sg=C1*C2*F*A/W=3.84×0.658×0.5×68/0.11

=781mv.ml/mg