第7章 食品中有毒有害物质的测定.docx
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第7章食品中有毒有害物质的测定
第7章食品中有毒有害物质的测定
【本章提要】本章介绍了有(介绍了)食品中有害元素、农药残留量、黄曲霉毒素、亚硝基化合物、苯并芘、兽药残留、甲醛、甲醇等常见有毒有害物质的危害、性质,并结合现行国家标准介绍了上述物质的检测方法。
在自然界中,当某些物质或含有该物质的物料被按其原来的用途正常使用时,若因该物质而导致人体生理机能、自然环境或生态平衡遭受破坏,则称该物质为有害物质。
从对人体健康影响的角度可将有害物质分为普通有害物质、有毒物质、致癌物和危险物。
凡是以小剂量进入人体,通过化学或物理化学作用能够导致健康受损的物质,称为有毒物质。
剂量决定着一种成分的毒性大小,因而,一般有毒物质的毒性分级也是以中毒剂量作为基准的。
参考表7-1。
表7-1毒物毒性分级
毒性分级
大白鼠一次口服半数致死量LD50(mg/kg)
人一次性致死量(g/kg)
剧毒
<1
<0.05
高毒
1~5
0.05~0.5
中等毒
50~500
0.5~5.0
低毒
500~5000
5.0~15
微毒
>5000
>15
食品中的有害物质可分为三类:
一是生物性有害物质,如黄曲霉、李斯特菌、口蹄疫致病菌等;二是化学性有害物质,如DDT、BHC、氯丙醇、河豚毒素、重金属、放射性元素等;三是物理性有害物质,如金属屑、石子、动物排泄物等。
这些有害物质的主要来源有:
不当的使用农药、兽药,包括施药过量、施药期不当或使用被禁药物;来自加工、贮藏或运输中的污染,如操作不卫生、杀菌不合要求或贮藏方法不当等;来自特定食品加工工艺,如肉类熏烤、蔬菜腌制等;来自包装材料中的有害物质,某些有害物质可能移溶到被包装的食品中;来自环境污染物,如二恶英、多氯联苯等;以及来自食品原料中固有的天然有毒物质。
我国是农产品总量第一的农业大国,增加农民收入的关键在于大力发展农产品的深加工,而农产品深加工的关键是食品加工。
我国加入世贸组织(WTO)后,每年有大量农产品、水产品进出口贸易。
加入世贸组织要求履行世贸组织的《贸易技术壁垒协议》(TBT)和《实施卫生与动植物检疫措施协议》(SPS),这使食品安全卫生方面的壁垒日益突出,给我国农水产品的出口造成严重影响。
另一方面,随着社会的发展人们越来越关心自身健康,对食品安全性的要求越来越高,使得世界各国不断降低食品中有害物质的最高残留限量(MRL)的数值,这对检测水平提出了新的要求。
第1节食品中有害元素的测定
食品中有毒有害元素主要是指铅、镉、汞、砷等,其主要来源是工业“三废”、化学农药、食品加工原辅料等方面的污染。
它们污染食品后,随食物进入人体,将危害人的健康,甚至使人终身残疾或死亡。
因此,必须对食品中有害元素进行检测,对食品中有害元素的种类及含量的了解,既可防止有害元素危害人的健康,又可给食品生产和卫生管理提供科学依据。
一、铅的测定
(一)原子吸收分光光度法
1.原理
样本经消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收波长283.3nm的共振线,其吸光度与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
2.试剂
(1)混合酸硝酸与高氯酸(5+1)混合。
(2)硝酸(0.5mol/L)量取32mL硝酸,加入适量的水中,用水稀释并定容至1000mL。
(3)铅标准贮备液精确称取1.0000g金属铅(纯度大于99.99%)或1.5980g的硝酸铅(优级纯),加适量硝酸(1+1)使之溶解,移入1000mL容量瓶中,用0.5mol/L硝酸定容至刻度,贮存于聚乙烯瓶内,于冰箱内保存。
此溶液每毫升相当于1mg铅。
(4)铅标准使用液吸取铅标准贮备液10.0mL置于100mL的容量瓶中,用0.5mol/L硝酸溶液稀释至刻度,该溶液每毫升相当于100ug铅。
3.仪器原子吸收分光光度计,带铅空心阴极灯;电热板;马弗炉。
玻璃仪器:
所用玻璃仪器使用前必须用20%的硝酸浸泡24h以上,然后分别用水和去离子水冲洗干净后晾干。
4.操作步骤
(1)样品湿法消化
①固体样品:
精确称取样品2~5g于150mL的锥形瓶中,放入几粒玻璃珠,加入混合酸20~30mL,盖一玻片,放置过夜。
次日于电热板上逐渐升温加热,溶液变成棕红色。
如发现消化液颜色变深,再滴加浓硝酸,继续加热消化至冒白色烟雾,取下放冷后,加入约10mL水继续加热赶酸至冒白烟为止。
放冷后用去离子水洗至25mL的刻度试管中。
同时做试剂空白试验。
②液体样品:
吸取均匀样品10~20mL于150mL三角烧瓶中,加入几粒玻璃珠。
酒类和碳酸类饮品先于电热板上小火加热除去酒精和二氧化碳,然后加入20mL的混合酸,于电热板上加热至颜色由深变浅,至无色透明冒白烟时取下,放冷后加入10mL的水继续加热赶酸至冒白烟为止。
冷却后用去离子水洗至25mL的刻度试管中。
同时做试剂空白试验。
(2)样品干法灰化称取制备好的均匀样品2.0~5.0g置于50mL瓷坩埚中,于电炉上小火炭化至无烟后移入马弗炉中,于500℃灰化约8h后取出,放冷后再加入少量混合酸,小火加热至无碳粒,待坩埚稍凉,加入0.5mol/L的硝酸,溶解残渣并移入50mL容量瓶中,再用0.5mol/L的硝酸洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。
同时做试剂空白试验。
(3)标准曲线制备吸取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL铅标准使用液,分别置于50mL容量瓶中,以硝酸(0.5mol/L)稀释至刻度,混匀,此标准系列各含铅0.0、1.0、2.0、5.0、10.0ug/mL。
(4)仪器条件测定波长为283.3nm。
灯电流、狭缝、空气乙炔流量及灯头高度均按仪器说明调至最佳状态。
(5)样品测定将铅标准溶液、试剂空白液和处理好的样品溶液分别导入火焰原子化器进行测定,记录其对应的吸光度,与标准曲线比较定量。
5.结果计算:
式中:
—样品中铅的含量,mg/kg或mg/mL;
—测定用样液中铅的含量,ug/kg;
—试剂空白液中铅的含量,ug/kg;
—样品处理液的总体积,mL;
—样品质量(或体积),g或mL。
(二)双硫腙比色法
1.原理样品经消化后,在pH为8.5~9.0时,铅离子与双硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷。
加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等,防止铜、铁、锌等离子干扰,与标准系列比较定量。
2.试剂
(1)氨水:
1+1。
(2)盐酸:
1+1。
(3)酚红指示液:
1g/L。
(4)盐酸羟胺溶液:
200g/L。
称取20g盐酸羟胺,加水溶解至50mL,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1),调pH至8.5~9.0(由黄变红,再多加2滴),用双硫腙—三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗两次,弃去三氯甲烷层,水层加盐酸(1+1)呈酸性,加水至100mL。
(5)柠檬酸铵溶液:
200g/L。
称取50g柠檬酸铵,溶于100mL水中,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1),调pH至8.5~9.0,用双硫腙—三氯甲烷溶液提取数次,每次10~20mL,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗两次,每次5mL,弃去三氯甲烷层,加水稀释至250mL。
(6)氰化钾溶液:
100g/L。
(7)三氯甲烷:
不应含氧化物。
(8)淀粉指示液:
称取0.5g可溶性淀粉,加5mL水摇匀后,慢慢倒入100mL沸水中,随倒随搅拌,煮沸,放冷备用。
临用时配制。
(9)硝酸:
1+99。
(10)双硫腙三氯甲烷溶液:
0.5g/L。
称取精制过的双硫腙0.5g,加1L三氯甲烷溶解,保存于冰箱中。
(11)双硫腙使用液:
吸取1.0mL双硫腙溶液,加三氯甲烷至10mL摇匀。
用1cm比色皿,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度(A),用下式算出配制100mL双硫腙使用液(70%透光度)所需双硫腙溶液的体积(V):
(12)硝酸—硫酸混合液:
4+1。
(13)铅标准贮备液:
精密称取0.1598g硝酸铅,加10mL硝酸(1+99),全部溶解后,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于1.0mg铅。
(14)铅标准使用液:
吸取1.0mL铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于10.0ug铅。
3.仪器分光光度计。
4.分析步骤
(1)样品预处理在采样和制备过程中,应注意不使样品被污染。
粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,贮于塑料瓶中保存备用;蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用匀浆机打成匀浆,贮于塑料瓶中,保存备用。
(2)样品消化(灰化法)。
①粮食及其他含水分少的食品。
称取5.00g样品,置于石英或瓷坩埚中,加热至炭化,然后移入马弗炉中,500℃灰化3h,放冷,取出坩埚,加1mL硝酸(1+1),润湿灰分,用小火蒸干,再于500℃灼烧1h,放冷,取出坩埚。
加lmL硝酸(1+1),加热,使灰分溶解,移入50mL容量瓶中,用水洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
②含水分多的食品或液体样品。
称取5.00g或吸取5.00mL样品,置于蒸发皿中,先在水浴上蒸干,再按①自“加热至炭化”起依法操作。
③测定。
吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中,各加水至20mL。
吸取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL铅标准使用液(相当0ug、1ug、2ug、3ug、4ug、5ug铅),分别置于125mL分液漏斗中,各加硝酸(1+99)至20mL。
于样品消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2mL柠檬酸铵溶液(20g/L),1mL盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液,用氨水(1+1)调至红色,再各加2mL氰化钾溶液(100g/L),混匀。
各加5.0mL双硫腙使用液,剧烈振摇1min,静止分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色皿中,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度,各点减去零管吸收值后,绘制标准曲线,样品与标准曲线比较进行定量。
5.结果计算
式中:
X—样品中铅的含量,mg/kg或mg/L;
—测定用样品消化液中铅的质量,ug;
—试剂空白液中铅的质量,ug;
—样品质量或体积,g或mL;
—样品消化液的总体积,mL;
—测定用样品消化液体积,mL。
二、镉的测定
(一)原子吸收分光光度法
1.原理
样品经处理后,在酸性溶液中镉离子与碘离子形成配合物,并经4-甲基-2-戊酮萃取分离,导入火焰原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收228.8nm共振线,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。
2.仪器
原子吸收分光光度计,附镉空心阴极灯;常用玻璃仪器。
3.试剂
(1)4-甲基-2-戊酮(MIBK,又名甲基异丁酮)。
(2)磷酸(1+10)。
(3)盐酸(1+11)。
(4)盐酸(5+7)。
(5)混合酸:
硝盐与高氯酸3+1混合。
(6)硫酸(1+1)。
(7)碘化钾溶液(25%)。
(8)镉标准贮备液准备称取1.0000g金属镉(99.99%),溶于20mL盐酸(5+7)中,加入2滴硝酸后,移入1000mL容量瓶中,以去离子水稀释至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升相当于1.0mg镉。
(9)镉标准使用液吸取10.0mL镉标准贮备液,置于100mL容量瓶中,以盐酸(1+11)稀释至刻度,混匀。
如此多次稀释至每毫升相当于0.20ug镉。
4.操作步骤
(1)样品处理称取约5.00~10.00g样品置于50mL瓷坩埚中,小火炭化至无烟后移入马弗炉中,00℃±25℃灰化约8h后,取出坩埚,放冷后再加入少量混合酸,小火加热,不使干涸,必要时再加少许混合酸,如此反复处理,直至残渣中无碳粒,待坩埚稍冷,加10mL盐酸(1+11)溶解残渣并移入50mL容量瓶中,再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。
取与样品处理相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白试验。
(2)萃取分离吸取25mL(或全量)上述制备的样液及试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中,加10mL硫酸(1+1),再加10mL水,混匀。
吸取0.00、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.00mL镉标准使用液(相当于0.00、0.05ug、0.10ug、0.30ug、0.50ug、0.7ug、1.00ug镉),分别置于125mL分液漏斗中,各加盐酸(1+11)至25mL,再加10mL硫酸(1+1)及10mL水,混匀。
于样品溶液、试剂空白液及镉标准溶液中各加10mL碘化钾溶液(25%),混匀,静置5min,再各加10mLMIBK,振摇2min,静置分层约0.5h,弃去下层水相,以少许脱脂棉塞入分液漏斗下颈部,将MIBK层经脱脂棉滤至10mL具塞试管中,备用。
(3)测定将有机相导入火焰原子化器进行测定,测定参考条件:
灯电流6~7mA,波长228.8nm,狭缝0.15~0.2nm,空气流量5L/min,进行背景校正(也可根据仪器型号,调至最佳工作条件)。
绘制镉标准曲线,从标准曲线上查得样品液及试剂空白液中镉的含量。
5.计算
式中:
—样品中镉的含量,mg/kg;
—测定用样品液中镉的质量,ug;
—试剂空白液中镉的质量,ug;
—样品质量,g;
—样品处理液的总体积,mL;
—测定用样品处理液的体积,mL。
(二)分光光度法
1.原理
样品经消化后,在碱性溶液中,镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色配合物,溶于三氯甲烷,与标准系列比较定量。
2.试剂
(1)三氯甲烷。
(2)二甲基甲酰胺。
(3)混合酸:
硝酸—高氯酸(3+1)。
(4)酒石酸钾钠溶液:
400g/L。
(5)氢氧化钠溶液:
200g/L。
(6)柠檬酸钠溶液:
250g/L。
(7)镉试剂:
称取38.4mg6-溴苯并噻唑偶氮萘酚,溶于50mL二甲基甲酰胺,贮于棕色瓶中。
(8)镉标准溶液:
准确称取1.0000g金属镉(99.99%),溶于20mL盐酸(5+7)中,加入2滴硝酸后,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升相当于1.0mg镉。
(9)镉标准使用液:
吸取10.0mL镉标准溶液,置于100mL容量瓶中,以盐酸(1+11)稀释至刻度,混匀。
如此多次稀释至每毫升相当于1.0ug镉。
3.仪器分光光度计
4.分析步骤
(1)样品消化称取5.00~10.00g样品,置于150mL锥形瓶中,加入15~20mL混合酸(如在室温放置过夜,则次日易于消化),小火加热,待泡沫消失后,可慢慢加大火力,必要时再加少量硝酸,直至溶液澄清无色或微带黄色,冷却至室温。
取与消化样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。
(2)测定将消化好的样液及试剂空白液用20mL水分数次洗入125mL分液漏斗中,以氢氧化钠溶液(200g/L)调节至pH=7左右。
吸取0.0mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL镉标准使用液(相当于0ug、0.5ug、1.0ug、3.0ug、5.0ug、7.0ug、10.0ug镉),分别置于125mL分液漏斗中,再各加水至20mL。
用氢氧化钠溶液(200g/L)调至pH=7左右。
于样品消化液、试剂空白液及标准液中依次加入3mL柠檬酸钠溶液(250g/L)、4mL酒石酸钾钠溶液(400g/L)及1mL氢氧化钠溶液(200g/L),混匀。
再各加5.0mL三氯甲烷及0.2mL镉试剂,立即振摇2min,静置分层后,将三氯甲烷层经脱脂棉滤于试管中,以三氯甲烷调节零点,于1cm比色皿在波长585nm处测吸光度。
5.结果计算
式中:
—样品中镉的含量,mg/kg;
—测定用样液中镉的质量,ug;
—试剂空白液中镉的质量,ug;
—样本质量,g。
三、汞的测定
(一)冷原子吸收分光光度法
1.原理
汞蒸气对波长253.7nm的特征谱线具有强烈的吸收作用。
样品经酸消化后,汞以离子状态存在,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,用冷原子吸收测定生成的汞蒸气,与标准系列比较定量。
2.仪器
(1)消化装置
(2)测汞仪(附气体干燥和抽气装置)
3.试剂
(1)硝酸
(2)硫酸
(3)氯化亚锡溶液(300g/L)称取30g氯化亚锡(SnCL2·2H2O),加入少量水,并加入2mL硫酸使之溶解后,加水稀释至100mL,放置冰箱保存。
(4)无水氯化钙(干燥用)
(5)混合酸(1+1+8)量取10mL硫酸,再加10mL硝酸,慢慢倒入50mL水中,冷却后加水至100mL。
(6)汞标准贮备液 准确称取0.1354g干燥的二氧化汞,加混合酸溶解后,移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
此溶液每毫升含1.0mg汞。
(7)汞标准使用液 吸取1.0mL汞标准贮备液,置于100mL容量瓶中,加混合酸(1+1+8)稀释至刻度,混匀。
此溶液每毫升含10ug汞。
再吸取此溶液1.0mL,置于100mL容量瓶中,加混合酸(1+1+8)稀释至刻度,混匀。
此溶液每毫升含0.1ug汞。
临用时现配。
4.操作步骤
(1)样品消化称取10g样品置于消化回流装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加45mL硝酸,10mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。
装上冷凝管后,小火加热,发泡停止后,加热回流2h。
如加热过程中溶液变棕色,再加5mL硝酸,继续回流2h,放冷后从冷凝管上端小心加水20mL,继续加热回流10min,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶中,用少量水冲洗锥形瓶、过滤器,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀。
同时做试剂空白试验。
(2)测定
①吸取10.0mL样品消化液,置于汞蒸气发生器中,连接抽气装置,沿壁迅速加入3mL氯化亚锡溶液,立即通过流速为1.0L/min氮气或经活性炭处理的空气,使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中,读取测汞仪上最大读数,同时做试剂空白试验。
②吸取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL汞标准使用液(相当于0.00ug、0.01ug、0.02ug、0.03ug、0.04ug、0.05ug汞),置于试管中,各加10mL混合酸(1+1+8),以下按⑵①中“置于蒸汞气发生器中”起依法操作,给制标准曲线。
5.结果计算
式中:
—样品中汞的含量,mg/kg;
—测定用样品消化液中汞的含量,ug;
—试剂空白液中汞的含量,ug;
—样品消化液总体积,mL;
—测定用样品消化液体积,mL;
—样品质量,g。
(二)双硫腙比色法
1.原理双硫腙氯仿溶液与样品溶液中的汞在酸性条件下生成双硫腙汞,在氯仿溶液中呈橙黄色,其颜色深浅与汞离子浓度成正比,可进行比色测定。
2.试剂
(1)硝酸。
(2)硫酸。
(3)盐酸羟胺溶液(200g/L)吹清洁空气,可使含有的微量汞挥发除去。
(4)硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=0.1mol/L]。
(5)乙二胺四乙酸二钠(Na2-EDTA)溶液(40g/L)。
(6)乙酸溶液(30%)取冰乙酸溶液30mL,用水稀释至100mL。
(7)标准汞溶液(1mg/mL)准确称取分析纯二氯化汞(经干燥器干燥过)0.1354g,溶于0.5mol/L硫酸溶液中,并稀释至100mL。
(8)汞标准使用液(1ug/mL)临用前,用0.5mol/L硫酸溶液稀释至所需浓度。
(9)双硫腙贮备液同铅的测定
(二)2.(10)
(10)双硫腙使用液临用前,按铅的测定
(二)2.(11)的方法稀释,以氯仿调零点,测定波长为492nm。
3.仪器
(1)消化回流装置。
(2)分光光度计。
4.操作方法
(1)样品处理 称取捣碎并混合均匀的样品20~30g于凯氏烧瓶中,加玻璃珠3~4粒及3~20mL硝酸、10~15mL硫酸,摇动烧瓶,防止局部碳化。
装上冷凝管后,小火加热,溶液开始发泡时即停止加热。
待剧烈反应平息后,再加热回流1.5~3h。
溶液澄清透明后,停止加热,稍冷后缓缓加入盐酸羟胺溶液10mL,继续加热回流10min,以分解剩余的硝酸。
冷却后,用适量重蒸馏水冲洗冷凝管,洗液并入消化液中,取下烧瓶,消化液经快速滤纸过滤到250mL容量瓶中,用水洗涤烧瓶,洗液一并滤入容量瓶中,加水至刻度。
同时做试剂空白试验。
(2)标准曲线的绘制 取分液漏斗6个,各加100mL硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=0.1mL/L(0.1mol/L)],然后分别准确加入汞标准使用液0、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL,再各加入盐酸羟胺溶液2.5mL、乙酸溶液5mL、EDTA溶液2.5mL,随后添加0.5mol/L硫酸溶液至总体积为140mL。
准确加入双硫腙使用液10mL,剧烈振摇2min,静止分层后,经脱脂棉将三氯甲烷层滤入2cm比色皿中,以三氯甲烷调节零点,在波长492nm处测定吸光度。
以吸光度为纵坐标,汞含量为横坐标,绘制标准曲线。
(3)样品测定 取样品消化液100mL于分液漏斗中,准确加入盐酸羟胺溶液2.5mL、乙酸溶液5mL、EDTA溶液2.5mL,然后加水至总体积为140mL。
加氯仿10mL,振摇1min,静止分层后,弃去氯仿层。
再准确加入双硫腙工作液10mL,剧烈振摇2min,静止分层后,经脱脂棉将氯仿层滤入2cm比色皿中,以试剂空白调零点,在波长492nm处测定吸光度
5.计算
式中:
X—样品中汞含量,mg/kg;
C—由标准曲线上查得的测定用样品试液中的汞量,ug;
m—样品质量,g;
V1——测定用样液的体积,mL;
V2——样品处理液的总体积,mL。
6.注意事项
(1)汞是易挥发的金属,在样品消化过程中,必须保持氧化状态,即要有过量的硝酸存在,以免损失。
但硝酸量不应过量太多,以防残留的硝酸分解不尽而氧化双硫腙。
硝酸的用量视不同样品而适当增减,如遇产品在消化过程中变为棕褐色,应立即补加硝酸。
(2)溶液中可能存在一些能与双硫腙作用的干扰离子,其中,Fe3+、Sn4+被盐酸羟胺还原成Fe2+、Sn2+,在酸性溶液中与双硫腙形成的络合物不稳定;加入EDTA可掩蔽Cu2+;加入乙酸可抑制双硫腙-汞络合物的光分解。
(3)在加硝酸和硫酸消化前应将样品以冰水冷却,以免甲基汞等挥发,分解后的样品如不及时分析,可暂不加盐酸羟胺(盐酸羟胺即是一种掩蔽剂,也是一种还原剂),以免汞吸附在器皿上,一但还原应立即分析。
(4)本实验最好避光操作,在暗室中进行比较稳定,保持1~2h。
四、砷的测定
(一)银盐法
1.原理
样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准比较定量。
2.试剂
(1)硝酸。
(2)硫酸。
(3)盐酸。
(4)硝酸—高氯酸混合液(4+1)量取80mL硝酸,加20mL高氯酸,混匀。
(5)氧化镁。
(6)硝酸镁及硝酸镁溶液称取15g硝酸镁[Mg
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- 第7章 食品中有毒有害物质的测定 食品 有毒 有害物质 测定
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