混凝土用水水质五项检测作业指导书文档格式.doc
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在质量稳定一年后,可一年检验一次;
5当发现水受到污染和对混凝土性能有影响时,应立即检验。
4.检测程序
4.1pH值
4.1.1原理:
将规定的复合浸入被测溶液中,成一原电池,其电动势与溶液的PH值有关。
通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。
4.1.2试剂
4.1.2.1标准缓冲溶液
4.1.2.1.1试剂和去离子水的质量要求:
1使用分析纯或优级纯试剂;
购买经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时,可参照说明书使用。
2配制标准缓冲溶液所用的去离子水应符合下列要求:
煮沸并冷却、电导率小于2×
10-6S/cm的去离子水,其pH以6.7~7.3之间为宜。
4.1.2.1.2测量pH时,按水样呈酸性,中性和碱性三种可能,常配制以下三种标准溶液:
(1)pH4.00标准缓冲溶液(25℃):
称取先在110~130℃干燥2~3h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g,溶于水并在容量瓶中稀释至1L。
(2)pH6.86标准缓冲溶液(25℃):
分别称取先在110~130℃干燥2~3h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533g,溶于水并在容量瓶中稀释至1L。
(3)pH9.18标准缓冲溶液(25℃):
为了使晶体具有一定的组成,应称取与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖溶浓(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O7.10H2O)3.80g,溶于水并在容量瓶中稀释1L。
4.1.2.1.3标准缓冲溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存,在4℃冰箱内存放。
一般以保存1~2个月为宜,当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时,不能继续使用。
4.1.2.1.4标准溶浓的pH值随温度变化而稍有差异,三种标准缓冲溶液的pH(S)值与温度关系见表1。
表1
T/C
邻苯二甲酸氢钾,0.05mol/kg
磷酸二氢钾,磷酸氢二钠混合物0.025mol/kg
硼砂
0.01mol/kg
5
10
15
20
25
30
35
38
40
45
50
55
60
70
80
90
95
4.003
3.999
3.998
4.002
4.008
4.015
4.024
4.030
4.035
4.047
4.060
4.075
4.091
4.126
4.164
4.205
4.227
6.984
6.951
6.923
6.900
6.881
6.865
6.853
6.844
6.840
6.838
6.834
6.833
6.836
6.845
6.859
6.877
6.886
9.464
9.395
9.332
9.276
9.225
9.180
9.139
9.102
9.081
9.068
9.038
9.011
8.985
8.962
8.921
8.885
8.850
8.833
4.1.3仪器
4.1.3.1酸度计:
检定合格。
4.1.3.2复合电极。
4.1.4样品的采集及处理:
最好现场测定。
否则,应在采样后把样品保持在0~4℃,并在采样后6小时之内进行测定。
4.1.5分析步骤
4.1.5.1仪器校准:
操作程序按仪器使用说明书进行。
4.1.5.2样品测定:
测定样品时,先用去离子水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。
为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发,测水样前,不应提前打开水样瓶。
4.1.5.3结果精确到0.1,取两次试验结果的算术平均值。
4.2氯离子含量(硝酸银滴定法)
4.2.1原理:
在中性至弱碱性范甩内(pH6.5-10.5)、以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀生砖红色,指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下:
Ag++Cl-AgCl
2Ag++CrO4Ag2CrO4(砖红色)
4.2.2试剂:
分析中使用分析纯试制及去离子水。
4.2.2.1高锰酸钾,C(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
4.2.2.2过氧化氢(H2O2),30%。
4.2.2.3乙醇95%。
4.2.2.4硫酸溶液,C(1/2H2S04)=0.05mol/L。
4.2.2.5氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.05mol/L。
4.2.2.6氢氧化铝悬浮液:
溶解125g硫酸铝钾于1L去离子水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
4.2.2.7氯化钠标准溶液,C(NaCl)=0.010mol/L:
将氯化钠置于瓷坩埚内,在500--600℃下灼烧40-50min。
在干燥器中冷却后称取5.8443g,精确到0.1mg,,溶于去离子水中,在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。
2.2.8硝酸银标准溶液,C(AgNO3)=0.010mol/L:
称取17.5g于105℃烘半小时的硝酸银,溶于纯水,定容至1000mL,贮于棕色瓶中。
用移液管取50.00mL,稀释定容至500mL,贮于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液标定其浓度:
用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加去离子水25mL。
另取一锥形瓶,量取去离子水50mL作空白。
各加入1mL铬酸钾溶液,在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度,再作最后标定。
1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物(Cl-)。
2.2.9铬酸钾溶液,50g/L:
称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量去离子水中,滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。
摇匀,静置12h,然后过滤并用去离子水将滤液稀释至100mL。
2.2.10酚酞指示剂溶液:
称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
加入50mL去离子水,再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使呈微红色。
4.2.3样品的采集及处理:
采集代表性水样,放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
保存时不必加入特别的防腐剂。
4.2.4分析步骤
4.2.4.1干扰的排除(若无以下各种干扰,此节可省去):
1如水样浑浊及带有颜色,则取150mL或取适量水样稀释至150mL,置于250mL锥形瓶中,加入2mL氢氧化铝悬浮液,振荡过滤,弃去最初滤下的20mL,用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
2如果有机物含量高或色度高,可用马弗炉灰化法预先处理水样。
取适量废水样于瓷蒸发皿中,调节PH值至8-9,置水浴上蒸干,然后放入马弗炉中在600℃下灼烧1h,取出冷却后,加10mL去离子水,移入250mL锥形瓶中,并用去离子水清洗三次,一并转入锥形瓶中,调节pH值到7左右,稀释至50mL。
3由有机质而产生的较轻色度。
可以加入0.01mol/L高锰酸钾2mL,煮沸。
再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色,过滤,滤液贮于锥形瓶中备用。
4如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性,加入1mL30%过氧化氢摇匀。
一分钟后加热至70-80℃,以除去过量的过氧化氢。
4.2.4.2滴定
4.2.4.2.1用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高,可取适量水样用去离子水稀释至50mL),置于锥形瓶中。
另取一锥形瓶加入50mL去离子水作空白试验。
4.2.4.2.2如水样pH值在6.5-10.5范围内,可直接滴定,超过此范围的水样应以酚酞作指示剂,用稀硫酸或氢氧化钠溶液调节至红的刚刚退去。
4.2.4.2.3加入1mL铬酸钾溶液用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉泥刚刚出现即为滴定终点。
4.2.4.2.4同样方法作空白滴定。
4.2.4.3结果计算
氯离子含量C(mg/L)按下式计算:
式中:
V1——空白纯水消耗硝酸银标准溶液量,mL;
V2——试样消耗硝酸银标准溶液量,mL;
M——硝酸银标准溶液浓度,mol/L;
V——试样体积,mL。
4.2.4.4结果评定
4.2.4.4.1取两次试验结果的算术平均值,结果精确0.1mg/L。
4.2.4.4.2采用修约值比较法进行评定。
4.3硫酸盐含量(重量法)
4.3.1原理:
在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。
4.3.2试剂
4.3.2.1盐酸,1+1。
4.3.2.2二水合氯化钡溶液,100g/L:
将100g二水合氯化钡(BaCl2·
2H20)溶于约800mL水中,加热有助于溶解,冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。
注意:
氯化钡有毒。
4.3.2.3氨水,1+1。
4.3.2.4甲基红指示剂溶液,1g/L:
将0.1g甲基红溶于100mL无水乙醇中。
4.3.2.5硝酸银溶液,约0.1mol/L:
将1.7g硝酸银溶解于80mL水中,加0.1mL浓硝酸,稀释至100mL贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定;
4.3.2.6碳酸钠,无水。
4.3.3仪器、设备
4.3.3.1蒸汽浴。
4.3.3.2烘箱,带恒温控制器。
4.3.3.3马福炉,带有加热指示器。
4.3.3.4干燥器。
4.3.3.5天平:
可称准至0.1mg,检定合格。
4.3.3.6滤纸,酸洗过,无灰分,经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸,即慢速定量滤纸及中速定量滤纸。
4.3.3.7滤膜,孔径为0.45μm。
4.3.3.8熔结玻璃坩埚,G4,约30mL。
4.3.3.9瓷坩埚,约30mL。
4.3.3.10铂蒸发皿,250mL。
4.3.4样品采集和处理
4.3.4.1样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中。
为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必须用水样完全充满。
不必加保护剂,可以冷藏较长时间。
4.3.4.2试料的制备取决于样品的性质和分析的目的。
为了分析可过滤态的硫酸盐,水样应在采样后立即在现场(或尽可能快地)用0.45μm的微孔滤膜过滤,滤液留待分析。
需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试料,适当处理后进行分析。
4.3.5分析步骤
4.3.5.1预处理(如无需要,下面第2,3条可省去)
4.3.5.1.1将试样置于500mL烧杯中,加两滴甲基红指示剂用适量的盐酸或者氨水调至显橙黄色,再加2mL盐酸,加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min。
4.3.5.1.2如果试料中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于铂蒸发皿中,在蒸气浴上蒸发到近干,加1mL盐酸,将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干,放在180℃的烘箱内完全烘干。
如果试料中含有机物质,就在燃烧器的火焰上炭化,然后用2mL水和1mL盐酸把残渣浸湿,再在蒸气浴上蒸干。
加入2mL盐酸,用热水溶解可溶性残渣后过滤。
用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅,将滤液和洗液合并,按4.3.5.1.1调节酸度。
4.3.5.1.3如果需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐,则将试料用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,将滤纸转移到铂蒸发皿中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合,并在900℃加热使混合物熔融,放冷,用50mL水将熔融混合物转移到500mL烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,按4.3.5.1.1调节酸度。
4.3.5.2沉淀:
将预处理所得的溶液加热至沸,在不断搅拌下缓慢加入10±
5mL热氯化钡溶液直到不再出现沉淀,然后多加2mL,在80-90℃下保持不少于2h,或在室温至少放置6h,最好过夜以陈化沉淀。
4.3.5.3过滤、沉淀灼烧或烘干
4.3.5.3.1灼烧沉淀法:
用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止。
滤纸和沉淀一起,置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干,小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将坩埚移入高温炉里,在800℃灼烧1h,放在干操器内冷却,称重,直至灼烧至恒重。
4.3.5.3.2烘干沉淀法:
用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去,用几份少量的温水反复洗涤沉淀,直至用硝酸银(5g/L)检查洗涤液不含氯化物。
取下坩埚,并在烘箱内于105±
2℃干燥1-2h,放在干燥器内冷却,称重,直至干燥至恒重。
4.3.5.4结果计算
硫酸根含量m(mg/L)按下式计算
m1——从试料中沉淀出来的硫酸钡重量,g;
V——试料的体积,mL;
411.6——BaSO4质量换算成SO4的因数。
4.3.5.5结果评定
4.3.5.5.1取两次试验结果的算术平均值结,果精确0.1mg/L。
4.3.5.5.2采用修约值比较法进行评定。
4.4不溶物含量(重量法)
4.4.1定义:
水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于103---105℃烘干至恒重的固体物质。
4.4.2仪器、设备
4.4.2.1天平:
4.4.2.2全玻璃微孔滤膜过滤器。
4.4.2.3GN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。
4.4.2.4吸滤瓶、真空泵
4.4.2.5无齿扁嘴镊子。
4.4.3样品采集和处理
4.4.3.1采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶用即将采集的水样清洗三次,然后,采集具有代表性的水样500~1000mL,盖严瓶塞。
漂浮或浸没的不均匀固体物质应从水样中除去。
4.4.3.2采集的水样应尽快分析测定。
如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过7d。
4.4.4分析步骤
4.4.4.1滤膜准备:
用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。
反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。
将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。
以去离子水湿润滤膜,并不断吸滤。
4.4.4.2测定:
量取充分混合均匀的试样100mL(一般以5~100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围)抽吸过滤。
使水分全部通过滤膜。
再以每次10mL去离子水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。
停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干1h后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。
反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
4.4.4.3结果计算
不溶物含量C(mg/L)按下式计算
A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g;
B——滤膜+称量瓶重量,g;
V——试样体积,mL。
4.4.4.4结果评定
4.4.4.4.1取两次试验结果的算术平均值,结果精确0.1mg/L。
4.4.4.4.2采用修约值比较法进行评定。
4.5碱含量(火焰光度法)
4.5.1原理:
试样经氢氟酸-硫酸蒸发处理除去硅,用热水浸取残渣,以氨水和碳酸钙分离铁、铝、钙、镁。
滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
4.5.2试剂
4.5.2.1氯化钾基准试剂。
4.5.2.2氯化钠基准试剂。
4.5.2.3甲基红指示剂溶液,2g/L:
将0.2g甲基红溶于100mL无水乙醇中。
4.5.2.4氨水,1+1。
4.5.2.5盐酸(1+1)
4.5.2.5碳酸铵,100g/L:
将10g碳酸铵溶解于100mL水中。
用时现配。
4.5.3仪器
4.5.3.1天平:
4.5.3.2火焰光度计:
检定(校准)合格。
4.5.4分析步骤
4.5.4.1标准溶液的配制:
分别称取已于130~150℃烘过2h的氯化钾基准试剂0.7920g及氯化钠基准试剂0.9430g,置于烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,转移至干燥带盖的塑料瓶中。
此标准溶液每毫升含0.5mg氯化钾及0.5mg氯化钠。
4.5.4.2工作曲线绘制:
分别向100mL容量瓶中注入0.00;
1.00;
2.00;
4.00;
8.00;
12.00mL的氧化钾、氧化钠标准溶液,用水稀释至标线,摇匀,然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定,建立氧化钾及氧化钠的浓度与仪器读数的工作曲线。
4.5.4.3测定:
吸取25mL或50mL的水样置于100mL的烧杯中煮沸5min,取下冷却,滴加1滴甲基红(10g/L)指示剂,加入氨水(1+1),使溶液呈黄色,加入10mL碳酸铵溶液(10g/L),搅匀,再次加热并保持微沸10min,取下冷却,过滤,定容于100mL容量瓶中。
在火焰光度计上,按仪器使用规程,在与工作曲线绘制相同的仪器条件下进行测定,分别计算出氧化钾和氧化钠的含量m2和m3。
4.5.4.4结果计算
水中氧化钾和氧化钠的质量分数ωK20和ωNa20分别按下式计算
ω
ωK20——氧化钾的质量分数,mg/L;
ωNa2O——氧化钠的质量分数,mg/L;
m2——100mL测定溶液中氧化钾的含量,mg;
m3——100mL测定溶液中氧化钠的含量,mg;
V——试样的体积,mL。
碱含量按Na2O+0.658K2O计算值表示,单位为mg/L。
4.5.4.5结果评定
4.5.4.5.1碱含量取两次试验结果的算术平均值,结果精确到0.1mg/L。
4.5.4.5.2采用修约值比较法进行评定。
8
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