xRD晶粒尺寸分析.docx
- 文档编号:9362391
- 上传时间:2023-05-18
- 格式:DOCX
- 页数:9
- 大小:463.55KB
xRD晶粒尺寸分析.docx
《xRD晶粒尺寸分析.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《xRD晶粒尺寸分析.docx(9页珍藏版)》请在冰点文库上搜索。
xRD晶粒尺寸分析
xRD晶粒尺寸分析
XRD晶粒尺寸分析
注:
晶粒尺寸和晶面间距不同
计算晶粒大小:
谢乐公式:
D=kλ/βcosθ
D—垂直于反射晶面(hkl)的晶粒平均粒度D是晶粒大小
β--(弧度)为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度
K—谢乐常数,取决于结晶形状,常取0.89
θ--衍射角
λ---入射X射线波长(Ǻ)
计算晶面间距:
布拉格方程:
2dsinθ=nλd是晶面间距。
此文档是用XRD软件来分析晶粒尺寸,用拟合的办法,而不是用谢乐公式
很多人都想算算粒径有多大。
其实,我们专业的术语不叫粒径,而叫“亚晶尺寸”,它表征的并不是一个颗粒的直径。
A这么说吧,粉末由很多“颗粒”组成,每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成,一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。
X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸,
去掉,软件自动分解重叠峰的效果可能并不是令人满意的。
这里,拟合分作两段,只用到六个峰。
特别是一些背底不平的情况,尤其要如此。
看看拟合结果,每个晶面计算出来的晶粒尺寸差不了多少,说明:
1)确实不存在微应变;
2)晶粒基本上是球形。
既然这样,那么计算粒径的时候只要一个峰不是也差不离吗?
确实是这样的,如果能假定样品中不存在微观应变,用一个低角度的峰来计算晶粒尺寸就可以了,没有必要用很多峰,很多峰算出来不就是“平均粒径”吗?
按下上面那个窗口中的“Size&Strain”按钮,弹出上面的窗口,发现这些数据点基本上落在一条水平线上,那么选择“SizeOnly”,得到了“平均粒径”。
我们再来玩玩这个样品。
将这个样品做一点处理,比如加热烧一会,会得到怎么样的衍射谱呢?
这个图比上面那个图好看多了,为什么呢?
因为峰明显变窄了,窄了也就高了,高了也就掩盖误差了。
注意,尽管这个图长得这么好,我们还是做单峰拟合,不厌其烦地,任劳任怨地一个峰一个峰地做拟合。
有点意思了,看看XS下面的数据,从衍射角由低到高的顺序,XS值是由大到小(除了最后两个例外)。
点下“Size&Strain”,看看,这些数据点落在一条斜线上。
而且还不过原点。
在纵坐标上的截距大于0,这就说明,这个峰变宽,有你的一半也有我的一半。
计算的结果可以从图上看得清(吧?
)
那么,最后两个点,为什么会突然变大了呢?
都是重叠峰惹的祸。
注意,上面的谱图可以清楚看到,最后两个点的数据是分离重叠峰得到的。
怎么办呢?
去掉呀,在图上的红点上用鼠标点一下,红点就消失了,这个数据点被舍弃。
如果舍弃一个点还不满足,干脆再去掉一个点吧。
没什么大不了的。
个别的时候,也需要选择“Strainonly”,这时,数据点的特征是:
1)在一条斜线上;
2)斜线过原点,甚至截距为负数(总不可能弄个负的晶粒尺寸吧?
)
注意了,这么计算粒径时是有假定的,即晶粒(或者亚晶)是“球形”,至少是近似球形吧。
也有个别的时候它就一个球。
你还去套用这个方法,肯定就是你的错误了。
这时候往往会得出这样的结论:
1)晶粒尺寸是负的;
2)或者微观应变是负的。
别说我是瞎扯,我就发现过已经发表的论文中的数据说微观应变是负数。
所谓微观应变是指“晶粒内部晶面间距相对于原始尺寸的变化起伏”,不可能伏下去就不起来了。
出现这种现象,可能的原因是:
1)你的数据做得实在太差了,延长点扫描时间来做,多花点米米(心痛)好不好。
2)晶粒形状确实不是个“球”,哪怕是个混球!
你说,这个图谱,不同的峰宽明显不同,而且还似乎没有规律,你还按球形来做,那么,真是扯球了。
对付这种问题,还是有办法的,既然不同方向的尺寸不同,那么同一方向的总相同吧,所以,选择相同方向的不同级指数来做角析是可以的,李树棠老师的《晶体X射线衍射学基础》(现在这种经典的书真少见了)上有例子。
再就是用“Rietveld全谱拟合精修”也可以解决它。
最后,还说一种情况,样品中有几个物相,那么就不能当作一个物相来处理了。
应当分别计算(分别拟合单峰或者先将各个峰拟合再去掉其它相的峰拟合数据),否则就是胡子眉毛一把抓了。
最后的最后还有一句话,有的人仅仅是听说有个什么软件可以处理XRD数据,也不看说明书,也不看教科书,以为玩玩具一样就可以把数据处理好(实在不行的时候,问一下同学),这是不可能的。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- xRD 晶粒 尺寸 分析
![提示](https://static.bingdoc.com/images/bang_tan.gif)