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原料乳验收、预处理、标准化——均质——热处理——真空浓缩——喷雾干燥——冷却
——过筛——包装——装箱入库
1.2奶粉的质量标准
1.2.1奶粉的水分:
小于等于5%,其中全脂奶粉小于等于2%,脱脂奶粉小于等于4%,水分过多则脂肪氧化,变性,细菌繁殖;
1.2.2奶粉的脂肪:
大于等于26%;
1.2.3奶粉的蛋白质:
奶粉的蛋白质含量大于等于非脂乳固体的34%;
1.2.4奶粉的非脂乳固体:
大于等于95%;
1.2.5奶粉的杂质度:
一级粉小于等于12,优质粉小于等于6;
1.2.6奶粉的酸度:
小于18;
1.2.7奶粉的酒精:
要求过72度的酒精;
1.2.8奶粉的冲调:
一级粉平板上的白点小于等于15个,优质粉平板上的白点小于等于
5个。
2.奶粉水分的检测方法
2.1仪器与器皿
称量瓶、干燥箱、干燥器、分析天平:
感应量0.1mg;
牛角匙等
2.2样品检验步骤
2.2.1取洁净的铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101摄氏度至105摄氏度干燥箱中,瓶盖于瓶边,加热1小时。
2.2.2将称量瓶取出盖好,置于干燥器中冷却半小时,在万分天平上准确称量,记下数据,
并重复干燥至前后两次质量之差不超过2毫克,即达到恒重。
2.2.3称取奶粉试样3克(精确至0.0001克),放入瓷称量瓶中,试样厚度不超过5毫米,加盖,精密称量后,置于101摄氏度至105摄氏度干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2至4小时。
2.2.4将其取出盖好,放入干燥器中冷却半小时后称量,再放入101摄氏度至105摄氏度干燥箱中干燥1小时左右取出,放干燥器中冷却半小时后再称量。
并重复以上操作至前后两次
质量差不超过2毫克,即为恒重。
2.3计算
W2-W3
X(%)=━━━━×
100
W
式中:
X——水分,%;
W2——称量瓶和试样烘前总重量,g;
W3——称量瓶和试样至恒重后重量,g;
W——样品重量(W=W2-W1),g。
结果分析:
若测定的结果小于等于5%,则样品合格;
若大于5%,则表示水分过高,样品不合格。
2.4注意事项
2.4.1普通电烘箱干燥室内的温度是不均匀的,测定水分时为了使烘干温度恰在105℃,必须将称量瓶置于上层靠近温度计水银球的下方或周围。
2.4.2电烘箱顶上的出气孔,在干燥过程中要旋开,让水蒸汽向外逸出。
2.4.3干燥温度的控制范围可在105±
2℃之间。
2.4.4试样称取5g左右。
2.4.5用两份试样分别测定含水量时,允许误差为不超过0.2%,在此范围内取其平均值作为测定结果.
3.奶粉杂质度的检测方法
在奶粉生产中,杂质度这一技术指标往往是影响奶粉质量的重要因素。
新的国家级质量标准颁布后,焦粉也以杂质计,这对乳粉的杂质度要求就更加严格了。
由于杂质超标,常常降低奶粉的质量等级,所以奶粉杂质度的检测是很重要的。
下面介绍奶粉杂质度的检测方法。
3.1仪器,器皿:
杂质度过滤机,电子天平,磁力加热搅拌器,500ml塑料烧杯,棉质过滤板;
3.2样品检验步骤:
3.2.1检测时要保持杂质度过滤机的完全干燥,洁净,把它放在无法稳固的水平面上并调整至水平
3.2.2仪器调整完毕,接通电源
3.2.3取试样奶粉62.5g,逐渐加入烧开后冷却的蒸馏水400ml;
方能够在磁力加热搅拌器上充分搅拌均匀
3.2.4在杂质度过滤机上垫上棉质过滤板,打开开关,将上述样品缓缓倒入,用清水冲洗过滤机。
3.2.5根据杂质度过滤板得到结果,当棉质过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时,判定为杂质含量较多的级别。
结果分析:
若杂质度大于12,样品不合格;
若杂质度小于等于12,则样品合格。
4.奶粉蛋白质的检测方法
4.1.仪器:
凯氏定氮仪
4.2.试剂:
4.2.1硫酸铜。
4.2.2硫酸钾。
4.2.3硫酸。
4.2.42%硼酸溶液。
4.2.5混合指示液:
1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。
也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
4.2.640%氢氧化钠溶液。
4.2.70.025mol/L硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶液。
4.2.8标准溶液的配制
4.2.8.1硫酸标准溶液的配制(浓度为0.05摩尔每升)
取3毫升硫酸加到15毫升水中,冷却后洗入1000毫升容量瓶中,定容。
4.2.8.2硼酸标准溶液的配制(浓度为2%)
取40g硼酸,溶解在2000毫升水中。
注:
标准溶液配制时所用水均时煮开后冷却的蒸馏水。
4.3.样品检测步骤:
4.3.1样品处理:
精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时。
取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。
取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。
但是此法比较危险,不易在实验室演示,现在大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个(一次可以消煮16个样品)样品处理,并有通风橱进行通风,温度可以自己设定,更加安全和可操作性,因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。
(一般消解温度都设在240度及240度以上,如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。
)
4.3.2装好定氮装置,于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
4.3.3向接收瓶内加入10ml2%硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。
将10ml40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,不能立即将玻璃盖塞紧,这样易使玻璃塞粘在进样口,应先用蒸馏水冲洗然后再盖,并加水于小玻璃杯以防漏气。
夹紧螺旋夹,开始蒸馏,蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。
移动接收瓶,使冷凝管下端离开液皿,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。
取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
(同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作)
4.4注意事项
4.4.1样品应是均匀的。
固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。
4.4.2样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。
万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。
4.4.3硝化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)
2-3ml,促使氧化。
4.4.4在整个消化过程中,不要用强火。
保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。
4.4.5如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。
因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。
4.4.6加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
4.4.7混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。
如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。
4.4.8氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸试馏出液是否为碱性。
4.4.9吸收液也可以用0.01当量的酸代表硼酸,过剩的酸液用0.01N碱液滴定,计算时,
A为试剂空白消耗碱液数,B为样品消耗碱液数,N为碱液浓度,其余均相同。
4.4.10以硼酸为氨的吸收液,可省去标定碱液的操作,且硼酸的体积要求并不严格,亦可免去用移液管,操作比较简便。
4.4.11向蒸馏瓶中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀物,这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应,生成氢氧化铜,经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。
有时铜离子与氨作用,生成深l蓝色的结合物[Cu(NH3)4]2+
4.4.12这种测算方法本质是测出氮的含量,再作蛋白质含量的估算。
只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。
5.奶粉脂肪的检测方法
5.1盖勃氏法
5.1.1试剂的作用:
硫酸——破坏脂肪球膜,增加液体的相对密度,使脂肪容易浮出。
异戊醇——降低脂肪球的表面张力,利于形成连续的脂肪层。
5.1.2操作步骤:
(1)在牛乳中加硫酸,可破坏牛乳的胶质性,使牛乳中的酪蛋白钙盐变成可溶性的重硫酸酪蛋白化合物,并且能减小脂肪球的吸附力,同时还可增加消化液的比重使脂肪更容易浮出液面,在操作中还需要加入异戊醇,降低脂肪球的表面张力,促进脂肪球的离析,但是异戊醇的溶解度很小,所以在操作中,不能加的太多,如果加的太多,异戊醇会进入脂肪中,使脂肪体积增大,而且会有一部分异戊醇和硫酸作用生成硫酸脂,反应如下:
2C5H11OH+H2SO4→(C5H11O)2SO2+2H2O
(在操作过程中加热65-70℃和离心处理,目的都使脂肪酸迅速而彻底分离。
)
(2)方法:
取10mlH2SO4于乳脂瓶中--准确量取11.0ml牛乳--加1ml异戊醇--混合--65℃水浴5min,离心5min(1000转/分)--65℃水浴5min---立即读取
(3)说明:
1)在巴氏法中采用17.6ml吸管,实际上注入巴氏瓶中只有17.5ml,牛乳的比重1.030g/ml,故样品质量为17.5x1.030=18g巴氏瓶的刻度共10大格(0-10%),每大格容积为0.2ml,脂肪的平均比重为0.9,其脂肪质量为0.2x10(10大格)x0.9(脂肪比重)=1.8(g),18g样品中含1.8g脂肪即瓶颈全部刻度表示的脂肪含量10%,每一大格代表1%的脂肪,故巴氏瓶颈刻度读数即直接为脂肪的百分含量。
2)硫酸浓度及用量要严格遵守方法中规定的要求,硫酸浓度过大会使牛乳炭化成黑色溶液而影响读数;
浓度过小则不能氏酪蛋白完全溶解,会使测定值偏低或使脂肪层浑浊。
(适用范围:
鲜乳、含糖较少的液状乳品。
5.2索氏抽提法
5.2.1实验材料、主要仪器和试剂
5.2.1.1实验材料
油料作物种子、中速滤纸
5.2.1.2仪器:
1)索氏脂肪抽提器
2)干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶)
3)不锈钢镊子(长20cm)
4)培养皿
5)分析天平(感量0.001g)
6)称量瓶
7)恒温水浴
8)烘箱
9)样品筛(60目)
5.2.1.3试剂
无水乙醚或低沸点石油醚(A.R.)
5.2.2操作步骤
5.2.2.1切片
将滤纸切成8cm×
8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105±
2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温。
按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重(记作a)、称量时室内相对湿度必须低于70%。
5.2.2.2包装与干燥
在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品,封好包口,放入105±
2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温。
按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。
5.2.2.3抽提
将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中。
连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70~80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(120~150滴/min或回流7次
/h以上),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h)。
抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。
提取瓶中的乙醚另行回收。
5.2.2.4称重
待乙醚挥发之后,将滤纸包置于105±
2℃烘箱中干燥2h,放入干燥器冷却至恒重为止
(记作c)。
5.2.2.5结果与计算
粗脂肪含量(%)=(b-c)/(b-a)×
100
式中:
a:
称量瓶加滤纸包重(g)
b :
称量瓶加滤纸包和烘干样重(g)c:
称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重(g)
5.2.3注意事项
5.2.3.1测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。
这是因为:
第一,抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶出,导致测定结果偏高;
第二,抽提体系中有水,则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚,可饱和约2%的水),从而影响抽提效率;
第三,样品中有水,抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,结果不易将脂肪抽提干净。
5.2.3.2试样粗细度要适宜。
试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净;
试样粉末过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定结果。
5.2.3.3索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长,如能将样品先回流1~2次,然后浸泡在溶剂中过夜,次日再继续抽提,则可明显缩短抽提时间。
5.2.3.4YG-Ⅱ型油分测定器容量大,适合于样品较多的选种鉴定工作使用,温度控制在
70℃左右,8h可提取完毕。
5.2.3.5必须十分注意乙醚的安全使用。
抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。
乙醚中不得含有过氧化物,保持抽提室内良好通风,以防燃爆。
乙醚中过氧化物的检查方法是:
取适量乙醚,加入碘化钾溶液,用力摇动,放置1min,若出现黄色则表明存在过氧化物,应进行处理后方可使用。
处理的方法是:
将乙醚放入分液漏斗,先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗涤2~3次,以除去乙醇;
然后用盐酸酸化,加入1/5乙醚量的FeSO4或Na2SO3溶液,振摇,静置,分层后弃去下层水溶液,以除去过氧化物;
最后用水洗至中性,用无水CaCl2或无水Na2SO4脱水,并进行重蒸馏。
5.3盖勃氏法和索氏抽提法的对比
盖勃氏法操作比较简便,很快就能得到结果,是化验室经常采用的一种检测方法,而索氏抽提法操作较复杂,而且耗时较长,但其结果更为准确,在做精准实验时经常会用到,但一般的实验室不常用,两种方法都各有优缺点,可根据自己的需要自主选择。
6.总结
随着国民经济的发展和居民生活水平的提高,乳制品成为居民日常营养食品,乳制品行业的工业总产值不断增加,在国民经济中的比重不断提高。
奶粉要走向国际市场,质量控制是十分重要的。
因此,奶粉的检测在整个奶粉加工及销售过程中占十分重要的作用。
每一步检测都要严格按照试验步骤进行。
公平、严谨的对待自己的工作。
水分检测要注意仪器校准及烘干温度的控制,杂质度检测要注意杂质度过滤机的使用及试样的温度,蛋白质的测定要注意凯氏定氮仪的使用和各种溶液的配制,实验中的各项操作也要按照标准去做,脂肪检测要注意离心的时间及水浴的温度,读取数值也要仔细认真,在做每个实验室是都要注意安全。
本人通过在企业学习实践,总结整理了以上奶粉检测的基本方法。
参考文献:
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[2]陈爱佳 乳制品的加工技术2002.7
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乳制品发展的现状及对策[J];
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[5]江雪关于出口奶粉的主要项目的检测分析2006-11-17
[6]刘叶新乳粉的检测, 2003.5
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