完美升级版年产18万吨醋酸生产装置初步设计毕业论文设计.docx
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完美升级版年产18万吨醋酸生产装置初步设计毕业论文设计
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2012届毕业生
毕业论文
题目:
年产18万吨醋酸生产装置初步设计
2012年5月18日
摘要
醋酸是一种用途广泛的基本有机产品。
本设计拟采用以乙醛为原料生产醋酸(180kt/a)的工艺。
该工艺原料来源广泛,污染较小,工艺简单,投资费用省,产品质量高。
本设计介绍了醋酸的性质、用途、工业现状以及各种醋酸生产方法,对乙醛氧化工艺流程做了阐述。
设计重点对氧化、精馏工段进行了详细的物料衡算和热量衡算,同时对主要设备进行了计算和选型,绘制了工艺流程图和主要设备装配图。
关键词:
乙醛氧化;醋酸;工艺设计;物料衡算;热量衡算
aceticacidproductionplant
Abstract
Aceticacidisaversatilebasicorganicproduct.Theprojectdesignsprocessofaceticacid(180kt/a)productionthroughtheoxidationofacetaldehyde.Theprocesshastheadvantagesofwiderangeofsourcesofrawmaterials,lesspollution,simpleequipment,lowinvestment,higherproductquality.Thedesigndescribedproperties,application,industrialstatus,andmanufacturemethodsofaceticacid,aswellasprocessflowofacetaldehydeoxidation.Thedesignfocusedontheoxidationanddistillationsectionstodetailmaterialbalanceandheatbalance.Theprocesscalculationandselectionofmainequipmentsweredone.Finally,processflowdiagramsandassemblydrawingsofmajorequipmentsweredrawn.
Keywords:
Oxidationofacetaldehyde,Aceticacid,Processdesign,Materialbalance,Heatbalance
第一章文献综述1
1.1醋酸简介1
1.2醋酸性质1
1.3工业现状1
1.4.醋酸的制备2
第二章工艺简介4
2.1产品品种、规格、质量指标及拟建规模4
第三章物料衡算5
3.1氧化部分物料衡算5
3.2蒸发器物料衡算8
3.3精馏塔物料衡算9
3.4醋酸回收塔物料衡算9
第四章热量衡算11
4.1氧化塔热量衡算11
4.2蒸发器热量衡算15
4.3精馏段热量衡算16
第五章塔体设计18
5.1精馏塔设计18
第六章板式塔的结构27
6.1接管27
6.2筒体封头和除沫器28
6.3人孔及裙座28
6.4塔板结构29
6.5吊柱29
6.6塔的立体高度29
第七章劳动安全卫生及环境保护措施30
7.1主要污染源以及主要污染物30
7.2环保措施及主要处理方法30
第八章全厂总平面布置31
参考文献32
致谢34
附表35
一、吉利兰图35
二、史密斯关联图35
三、液流收缩系数计算图35
四、弓形降液管参数图36
五、干筛孔流量系数图36
六、充气系数关联图36
第一章文献综述
1.1醋酸简介
醋酸又称乙酸或者冰醋酸,被公认为是食醋的酸味和刺激气味的来源,在自然界中广泛存在,是一种环境友好的有机酸。
在生活中,乙酸的稀溶液常被用作除垢剂。
工业方面,它被用于制造聚对苯二甲酸乙二酯,醋酸纤维素和聚乙酸乙烯酯。
在食品添加剂列表E260中,乙酸是规定的一种酸度调节剂。
1.2醋酸性质
1.2..1醋酸的物理性质[1,2]
乙酸在常温下是一种有强烈刺激性酸味的无色液体。
熔点为16.6℃,沸点117.9℃,相对密度1.05,闪点39℃,4%~17%(体积),折光率1.3716。
纯乙酸在16.6℃以下时能结成冰状的固体,所以常称为冰醋酸[3]。
易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。
它具有腐蚀性,其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。
1.2..2醋酸的化学性质
乙酸在水溶液中是一元弱酸,酸度系数为4.8,pKa=4.75(25℃),浓度为1mol/L的醋酸溶液(类似于家用醋的浓度)的pH为2.4,也就是说仅有0.4%的醋酸分子是解离的[4]。
对于许多金属,乙酸是有腐蚀性的,例如铁、镁和锌,反应生成氢气和金属乙酸盐。
因为铝在空气中表面会形成氧化铝保护层,所以铝制容器能用来运输乙酸。
1.3工业现状
据SRI咨询公司统计,2006年全球醋酸总生产能力达到11.099Mt/a,其产能分布为:
北美占有3.515Mt/a,南美占有112kt/a,西欧占有1.227Mt/a,东欧占有430kt/a,中东占有214kt/a,非洲占有20kt/a,亚州占有5.581Mt/a。
近年来,亚洲地区生产能力增加较快,年均增长率为7.2%,高于世界3.8%的年均增长率。
世界两大醋酸生产商Cleanese和英国BP公司控制了全球的醋酸生产[5],两者合计生产能力已达到4.384Mt/a,约占全球总生产能力的40%以上。
2009年,统计表明我国采用甲醇羰基合成法生产的醋酸占醋酸总产量的82.6%。
预计我国2010年醋酸产能及需求将分别达到540万t/a和325万t/a,已出现产能远大于需求的状况[6]。
1.4.醋酸的制备
醋酸的制备可以通过人工合成和细菌发酵两种方法。
1.4.1细菌发酵
生物合成法,即利用细菌发酵,由此而产生的醋酸产量仅占整个世界产量的10%,但是仍然是生产醋酸的最重要的方法,因为很多国家的食品安全法规规定用于食物的醋必须是由生物制备的。
1.4.1.1有氧发酵
在氧气充足的情况下,醋酸杆菌能够从含有酒精的食物中生产出乙酸。
这些细菌反应的化学方程式为:
C2H5OH+O2→CH3COOH+H2O
1.4.1.2无氧发酵
部分厌氧细菌,包括梭菌属的部分成员,能够将糖类直接转化为乙酸而不需要乙醇作为中间体[7]。
C6H12O6→3CH3COOH
1.4.2人工合成法
1.4.2.1甲醇羰基化法[5]
大部分乙酸是通过甲基羰基化合成的。
此反应中,甲醇和一氧化碳反应生成乙酸,方程式如下:
CH3OH+CO→CH3COOH
1.4.2.2乙醇氧化法
由乙醇在有催化剂的条件下和氧气发生氧化反应制得。
C2H5OH+O2→CH3COOH+H2O
1.4.2.3乙醛氧化法
乙醛可以通过氧化丁烷或轻石脑油制得[8],或者通过乙烯水合后生成。
当丁烷或轻石脑油在空气中加热,并有多种金属离子及过氧根离子催化,会分解出乙酸:
2C4H10+5O2→4CH3COOH+2H2O
1.4.2.4乙烯氧化法
由乙烯在催化剂(所用催化剂为氯化钯PdCl2、氯化铜CuCl2和乙酸锰(CH3COO)2Mn)存在的条件下,与氧气发生反应生成。
1.4.2.5低碳烃氧化法
反应式:
2C4H10+5O2→4CH3COOH+2H2O(催化剂:
Co(Ac)2和Mn(Ac)2)
1.4.2.6丁烷氧化法
丁烷氧化法又称为直接氧化法,是用丁烷为主要原料,通过空气氧化而制得乙酸的一种方法。
2CH3CH2CH2CH3+5O2→4CH3COOH+2H2O
1.4.2.7托普索法(合成气法或者两步法)
低压甲醇羰基化法以甲醇,CO是由天然气或水煤气获得,甲醇是重要化工原料,其货源和价格波动较大[9]。
托普索法以单一天然气或煤为原料。
第一步:
合成气在催化剂下生成甲醇和二甲醚;
第二步:
甲醇和二甲醚和CO。
第二章工艺简介
2.1产品品种、规格、质量指标及拟建规模
本设计拟完成年产18万吨醋酸生产工艺的初步设计,综合文献分析,结合本地区特点[10],决定采用乙醛氧化法生产醋酸工艺。
乙醛液相催化自氧化合成醋酸是一项强放热反应,总反应式为:
CH3CHO(aq)+1/2O2→CH3COOH(aq)ΔHθ298k=-294kJ/mol
乙醛氧化时首先生成过氧乙酸,再与乙醛生成中间复合物,分解即为醋酸:
CH3CHO+O2→CH3COOOH
CH3COOOH+CH3CHO→中间复合物→2CH3COOH
乙醛和催化剂溶液自反应塔中上部加入,为了使乙醛不被大量惰性气体带走,工业上一般釆用氧作催化剂,且氧分段鼓泡通入反应液中,与乙醛进行液相氧化反应,氧化过程释放的大量反应热通过外循环冷却而移出,出反应器的反应尾气经冷凝回收乙醛后放空[11,12],反应液首先经蒸发器除掉醋酸锰催化剂,醋酸蒸汽经精馏塔蒸出未反应的乙醛、甲酸、醋酸甲酯、水、三聚乙醛等轻组分,要求纯度≥99%,其余的则进入醋酸回收塔回收粗醋酸。
工艺流程图如图2-1所示。
图2-1乙醛氧化制醋酸工艺流程图
第三章物料衡算
醋酸年产量为18万吨,选择年开工时间:
8000小时,收率按91.7%计算,
每小时醋酸产量:
22500kg/h;
根据总反应方程式:
CH3CHO+1/2O2→CH3COOH确定乙醛进料量为:
=17993.46kg/h。
选择每小时乙醛进料量为18000kg。
3.1氧化部分物料衡算
氧化塔各项进料的工业标准组成见表3-1。
表3-1氧化塔各项进料的工业标准组成
原料乙醛%(质量)
工业氧%(质量)
工业氮%(质量)
催化剂溶液%(质量)
乙醛99.5
氧气98
氮气97
醋酸60
醋酸0.1
氮气2
氧气3
醋酸锰10
水0.3
水30
三聚乙醛0.1
(1)在氧化过程中的已知条件[13,14]:
1.乙醛进料量18000kg/h,乙醛转化率为99.3%,氧的利用率为98.4%
2.工业氮自氧化塔塔顶补充使其浓度达到%;
3.未转化的乙醛在气液相中的分配率(体积%):
气相34%;液相66%
4.设定催化剂中醋酸锰用量为氧化塔进料乙醛重量的0.08%
5.乙醛的总转化率、主反应及各副反应的转化率分配:
主反应:
①CH3CHO+O2→CH3COOH(96%)
副反应:
②3CH3CHO+3O2→HCOOH+2CH3COOH+CO2+H2O(4%)
(2)氧化塔物料衡算图见图3–1。
(3)反应式的物料衡算
投入的乙醛(纯)量:
18000×99.5%=17910kg
①CH3CHO+O2→CH3COOH96%
计算结果见表3-2。
表3-2主反应物料衡算计算结果
反应物
生成物
乙醛
17910×0.993×0.96=17073.24kg
醋酸
17073.24×=23281.69kg
氧
17073.24×=6208.45kg
②3CH3CHO+3O2→HCOOH+2CH3COOH+CO2+H2O4%
计算结果见表3-3。
表3-3副反应物料衡算计算结果
反应物
生成物
乙醛
17910×0.993×0.04=711.39kg
醋酸
711.39×=646.72kg
甲酸
711.39×=247.91kg
氧
711.39×=517.37kg
水
711.39×=97.01kg
CO2
711.39×=237.13kg
根据反应式衡算出来的反应物总消耗量以及生成物总量如下:
反应掉的乙醛:
18000×0.995×0.993=17784.63kg
未转化的乙醛:
18000×0.995×0.007=125.37kg
(其中液相中乙醛125.37×0.66=82.74kg;气相中乙醛125.37×0.34=42.62kg)
反应掉的氧气总量:
6208.45+517.37=6725.82kg
则工业用氧总量为:
=6974.68kg
(其中:
氧气=6974.68×0.98=6835.18kg;氮气=6974.68×0.02=139.49kg)
所以未反应掉的氧气=6835.18-6725.82=109.36kg
反应生成物:
醋酸:
23281.69+646.72=23928.41kg;甲酸:
247.91kg;CO2:
237.13kg;水:
97.01kg;
(4)催化剂用量
催化剂溶液中醋酸锰用量取氧化塔进料乙醛重量的0.08%,原料催化剂中醋酸锰的含量为10%,设催化剂溶液用量为x[15],
0.0008×(18000+x)=0.1x解得x=145.16kg其中:
醋酸锰145.16×0.1=14.52kg;水145.16×0.3=43.54kg;醋酸145.16×0.6=87.09kg
(5)氮用量:
设保安氮为xkg
塔顶干气量计算:
氮气139.49+0.97x;氧气109.36+0.03x;二氧化碳237.13kg
则=45%,解得x=152.31kg
(其中氮气:
152.31×0.97=147.74kg;氧气:
152.31×0.03=4.57kg)
塔顶干气量:
氮气:
139.49+0.97×152.31=287.23kg;氧气:
109.36+0.03×152.31=113.93kg;二氧化碳:
237.13kg
醋酸:
23928.41+87.09+18000×0.001=24033.5kg
整理以上数据,得出氧化塔物料衡算结果,见表3-4。
表3-4氧化部分物料衡算
进料
出料
含量(%)
质量(kg)
含量(%)
质量(kg)
原
料
乙
醛
乙醛
醋酸
水
三聚乙醛
99.5
0.1
0.3
0.1
17910
18
54
18
氧
化
液
醋酸
水
甲酸
乙醛
三聚乙醛
醋酸锰
97.7
0.79
1.01
0.34
0.07
0.09
24033.5
194.55
247.91
82.74
18
14.52
工
业
氧
氧气
氮气
98
2
6835.18
139.49
工
业
氮
氮气
氧气
97
3
147.74
4.57
小计
上
24591.22
下
680.91
催化剂
醋酸
水
醋酸锰
60
30
10
87.09
43.54
14.52
放
空
废
气
二氧化碳
氮气
氧气
乙醛
237.13
287.23
113.93
42.62
总计
25272.13kg
25272.13kg
3.2蒸发器物料衡算
F=24591.22kg;醋酸锰含量:
0.09%;蒸发器进出物料见图3-2。
由Fx0=Lx1解得L===276.65kg/h
W=F(1-x0/x1)解得W=24314.57kg/h
表3-5蒸发器物料衡算
进料
出料
含量(%)
质量(kg)
含量(%)
质量(kg)
氧化液
醋酸
水
甲酸
乙醛
三聚乙醛
醋酸锰
97.7
0.79
1.01
0.34
0.07
0.09
24033.5
194.55
247.91
82.74
18
14.52
A
蒸发器气相
醋酸
水
甲酸
乙醛
三聚乙醛
醋酸锰
98.5
0.83
0.43
0.21
0.03
-
23949.85
128.60
106.95
72.47
18
-
B
蒸发器液相
醋酸
水
甲酸
乙醛
三聚乙醛
醋酸锰
0.3
23.8
64.15
3.75
-
8.0
0.83
65.95
177.47
10.27
-
22.13
总计
24591.22
A=24314.57
B=276.65
24591.22
3.3精馏塔物料衡算
已知:
F=24314.57kg/h;醋酸质量分数0.985,水的质量分数0.0083。
设定:
馏出液中醋酸含量3%;釜液中成品醋酸含量99.8%。
精馏塔进出物料图见图3-3。
得出,进料组成,
进料平均摩尔质量Mm=0.0273×18+(1-0.0273)×60=58.85kg/kmol
进料流量F==413.16kmol/h
列衡算式F=D+W;FxF=DxD+Wxw;;
解得F=413.16kmol/h,xF=0.0273;D=11.57kmol/h,xD=0.9456
W=401.59kmol/h,xW=8.43×10-4
于是可以得出:
D=11.57×(18×0.9456+60×0.0544)=234.70kg/h;
W=401.59×(18×8.43×10-4+60×9991.57×10-4)=24079.87kg/h.
3.4醋酸回收塔物料衡算
由前面的计算可知:
(1)进料流量F=234.70kg/h;
(2)回收后粗醋酸含量一般在65%以上[16](这里按65%计算)
设定:
副产物中含1.5%的醋酸,醋酸回收塔进出物料图见图3-4。
列衡算式如下:
F=X+Y3%F=1.5%X+65%Y
解得X=229.16kg/h;Y=5.54kg/h
整理以上数据得到总物料衡算结果:
见表3-6:
表3-6总物料衡算结果
进料
出料
名称
质量(kg)
名称
质量(kg)
乙醛
乙醛
醋酸
水
三聚乙醛
17910
18
54
18
放空
废气
二氧化碳
氮气
氧气
乙醛
237.13
287.23
113.93
42.62
工业
氧气
氧气
氮气
6835.18
139.49
催化剂残液
粗醋酸
成品醋酸
276.65
5.54
24079.87
工业
氮气
氮气
氧气
147.74
14.57
其它副产物产量
229.16
催化剂
醋酸
水
醋酸锰
87.09
43.54
14.52
总计
25272.13kg
25272.13kg
第四章热量衡算
4.1氧化塔热量衡算
设计条件为:
每小时接料工业乙醛18000kg,选择年工作时间8000h,年产工业醋酸18×104吨。
乙醛转化率为99.3%,计算基准温度为298k(25℃)。
氧化塔进料情况如表4-1所示。
(1)热力学数据,见表4-2
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