土壤肥料测定方法.docx
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土壤肥料测定方法.docx
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土壤肥料测定方法
实验室土壤测定方法(根据本实验室具备的仪器设备和国家标准制定)
1.有机质测定------灼烧法或重铬酸钾容量法
1.1灼烧法
1.1.1测定原理:
通过测定土壤有机质中的碳经灼烧后造成的土壤失重。
1.1.2仪器试剂:
天平、烘干箱、坩埚、坩埚钳、酒精灯。
1.1.3测定方法:
将在105℃下除去吸湿水的土样称重后于350-1000℃灼烧2h,再称重。
两次称重之差即是土样中有机碳的重量。
1.1.4计算:
土壤有机质%=(m1-m2)×1.724×100/m1
式中:
m1-灼烧前土壤的质量,g;
m2-灼烧后土壤的质量,g;
1.724-碳换算成有机质的经验系数。
1.1.5发展概况
1.1.6特点及适用范围
1.2重铬酸钾容量法(稀释热)
1.2.1原理:
在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr2O-27等被还原成Cr+3,剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。
而稀释热法(水合热法)是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时所产生的热来氧化有机质,以代替外加热法中的油浴加热,操作更加方便。
由于产生的热,温度较低,对有机质氧化程度较低,只有77%。
其反应式为:
重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用:
2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O
硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应:
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
1.2.2仪器试剂:
分析天平(0.0001g)、硬质试管、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)、K2Cr2O7、FeSO4、邻啡罗啉、邻苯氨基苯甲酸、硫酸银、二氧化硅。
1.2.3试剂配制:
(1)1mol·L-1(1/6K2Cr2O7)溶液。
准确称取K2Cr2O7(分析纯,105℃烘干)49.04g,溶于水中,稀释至1L。
(2)0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)的基准溶液。
准确称取K2Cr2O7(分析纯)(在130℃烘3h)19.6132g于250mL烧杯中,以少量水溶解,将全部洗入1000mL容量瓶中,加入浓H2SO4约70mL,冷却后用水定容至刻度,充分摇匀备用[其中含硫酸浓度约为2.5mol·L-1(1/2H2SO4)]。
(3)0.5mol·L-1FeSO4溶液。
称取FeSO4·7H2O140g溶于水中,加入浓H2SO415mL,冷却稀释至1L或称取Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O196.1g溶解于含有200mL浓H2SO4的800mL水中,稀释至1L。
此溶液的准确浓度以0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)的基准溶液标定之。
即准确分别吸取3份0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)的基准溶液各25mL于150mL三角瓶中,加入邻啡罗啉指示剂2~3滴(或加2羧基代二苯胺12~15滴),然后用0.5mol·L-1FeSO4溶液滴定至终点,并计算出的准FeSO4确浓度。
硫酸亚铁(FeSO4)溶液在空气中易被氧化,需新鲜配制或以标准的K2Cr2O7溶液每天标定之。
(4)指示剂
①邻啡罗啉指示剂:
称取邻啡罗啉(GB1293-77,分析纯)1.485g)与FeSO4·7H2O0.695g,溶于100mL水中。
②2-羧基代二苯胺(O-phenylanthranilicacid,又名邻苯氨基苯甲酸,C13H11O2N))指示剂:
称取0.25g试剂于小研钵中研细,然后倒入100mL小烧杯中,加入0.18mol·L-1NaOH溶液12mL,并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL小烧杯中,将烧杯放在水浴上加热使其溶解,冷却后稀释定容到250mL,放置澄清或过滤,用其清液。
(5)Ag2SO4:
硫酸银(Ag2SO4,HG3-945-76,分析纯),研成粉末。
(6)SiO2:
二氧化硅(SiO2,Q/HG22-562-76,分析纯),粉末状。
1.2.4操作步骤
准确称取0.5000g土壤样品于500mL的三角瓶中,然后准确加入1mol·L-1(1/6K2Cr2O7)溶液10mL于土壤样品中,转动瓶子使之混合均匀,然后加浓H2SO420mL,将三角瓶缓缓转动1min,促使混合以保证试剂与土壤充分作用,并在石棉板上放置约30min,加水稀释至250mL,加2-羧基代二苯胺12~15滴,然后用0.5mol·L-1FeSO4标准溶液滴定之,其终点为灰绿色。
或加3~4滴邻啡罗啉指示剂,用0.5mol·L-1FeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿变成暗绿色,逐渐加入FeSO4直至生成砖红色为止。
用同样的方法做空白测定(即不加土样)。
如果K2Cr2O7被还原的量超过75%,则须用更少的土壤重做。
1.2.5结果计算
土壤有机碳(g·kg-1)=
土壤有机质(g·kg-1)=土壤有机碳(g·kg-1)×1.724
式中:
1.33——为氧化校正系数;
c——为0.5mol·L-1FeSO4标准溶液的浓度;
V0——空白滴定用去FeSO4体积(mL);
V——样品滴定用去FeSO4体积(mL);
3.0——1/4碳原子的摩尔质量(g·mol-1);
10-3——将mL换算为L;
1.2.6注释:
注1.泥碳称0.05g,土壤有机质含量低于10g·kg-1者称2.0g。
2.pH测定—电位测定法
2.1方法原理:
以电位法测定土壤悬液pH,通用pH玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极。
此二电极插入待测液时构成一电池反应,其间产生一电位差,因参比电极的电位是固定的,故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度或其负对数pH。
因此可用电位计测定电动势。
再换算成pH,一般用酸度计可直接测读pH。
2.2仪器试剂:
玻璃电极、甘汞电极、pH计、土壤筛、干燥箱、50ml烧杯、天平、玻璃棒、KCl、苯二甲酸氢钾、KH2PO4、KOH
2.2操作步骤:
称取通过1mm筛孔的风干土10克两份,各放在50ml的烧杯中,一份加无C02蒸馏水,另一份加1molL-1KCl溶液各25ml(此时土水比为1:
2.5,含有机质的土壤改为1:
5),间歇搅拌或摇动30分钟,放置30分钟后用酸度计测定。
2.3试剂配制
(1)1molL-1KCl溶液:
称取74.6克KCl溶于400ml蒸馏水中,用10%KOH或KCl溶液调节pH至5.5—6.0,而后稀释至1升。
(2)标准缓冲溶液
pH4.03缓冲溶液:
苯二甲酸氢钾在105℃烘2—3小时后,称取10.21克,用蒸馏水溶解稀释至l升。
pH6.86缓冲溶液:
称取在105℃烘2—3小时的KH2PO44.539克或Na2HPO4。
2H2O5.938克,溶解于蒸馏水中定容至1升。
2.4注意事项
(1)土水比的影响:
一般土壤悬液愈稀,测得的pH愈高,尤以碱性土的稀释效应较大。
为了便于比较,测定pH的土水比应当固定。
经试验,采用1:
1的土水比,碱性土和酸性土均能得到较好的结果,酸性土采用1:
5和1:
1的土水比所测得的结果基本相似,故建议碱性土采用1:
1或1:
2.5土水比进行测定。
(2)蒸馏水中C02会使测得的土壤pH偏低,故应尽量除去,以避免其干扰。
(3)待测土样不宜磨得过细,宜用通过1mm筛孔的土样测定。
(4)玻璃电极不测油液,在使用前应在0.1molL-1NaC1溶液或蒸馏水中浸泡24小时以上。
(5)甘汞电极一般为KCl饱和溶液灌注,如果发现电极内已无KCl结晶,应从侧面投入一些KCl结晶体,以保持溶液的饱和状态。
不使用时,电极可放在KCl饱和溶液或纸盒中保存。
3.全氮测定—半微量开氏法
3.1试验原理:
土壤中氮素绝大部分呈有机的结合形态,无机态氮一般为1~5%。
有机态氮主要是蛋白质、核酸、氨基酸、腐殖质四类;无机氮主要是铵态氮和硝态氮,有时有少量亚硝酸。
硝态氮和铵态氮在土壤中含量变化很大,春播前肥力低的土壤硝态氮为5~10mg·kg-1,高的有时可超过20mg·kg-1。
旱地中铵态氮为10~15mg·kg-1,水田中变化更大些。
我国耕层土壤含氮不高,一般在0.1~0.2%,东北黑土在0.15~0.348%,向西依次降低,褐土到黄棕壤为0.06~0.148;向南又升高,红壤、砖红壤为0.09~0.305%。
灰钙土只有0.04~0.105%。
用硫酸进行消煮测定有机氮的方法统称开氏法。
开氏法测定的是有机氮和铵态氮,不包括硝态氮。
原理是土样在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮,各种含氮有机化合物转化为铵态氮,碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化为铵态氮。
3.2仪器试剂:
硬质开氏烧瓶(50ml,100ml)、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管(10ml,25ml)、电炉(300W变温电炉)、研钵、0.25mm土壤筛;硫酸、硼酸、氢氧化钠、盐酸、辛醇、铁粉、高锰酸钾、溴甲酚绿、甲基红、95%乙醇、硫酸钾、硫酸铜、硒粉、碳酸钠。
3.3试剂配制:
(1)2%(m/V)硼酸溶液:
称取硼酸20.00g溶于水中,稀释至1L;
(2)10molL-1氢氧化钠溶液:
称取400g(工业用或化学纯)氢氧化钠溶于水中,稀释至1L;
(3)0.01molL-1盐酸标准溶液(或0.01molL-1硫酸标准溶液):
0.01molL-1盐酸标准溶液:
配制及标定方法
配制量取9ml盐酸,注入1L水中,此盐酸的标准溶液浓度为0.1molL-1,并对此标准溶液进行标定.将已标定的0.1molL-1的盐酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1盐酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.必要时可对稀释后的盐酸标准溶液进行重新标定。
标定称取0.2g(精确至0.0001g)于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂,用0.1molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定直至溶液呈暗红色。
同时做空白试验。
盐酸标准溶液准确浓度按下式计算:
C=m/[(V1-V2)×0.05299]
式中:
c—盐酸标准溶液浓度,molL-1;
m—称取无水碳酸钠的质量,g;
V1—盐酸溶液用量,ml;
V2—空白试验盐酸溶液用量,ml;
0.05299—1/2Na2CO3的毫摩尔质量,g。
0.01molL-1硫酸标准溶液:
配制及标定方法
配制量取3ml硫酸,缓缓注入1L水中,冷却,摇匀,此溶液为0.1mol(1/2H2SO4)L-1硫酸标准溶液。
将已标定的0.1molL-1的硫酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液。
即准确吸取0.1molL-1硫酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容。
标定同0.01molL-1盐酸标准溶液的标定方法。
(4)混合指示剂:
称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml;
(5)硼酸-指示剂混合溶液:
每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱或稀酸调至紫红色(pH约4.5)。
此溶液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节;
(6)加速剂:
称取100g硫酸钾(化学纯),10g硫酸铜(CuSO4·5H2O,化学纯),1g硒粉(化学纯)于研钵中研细,充分混合均匀;
(7)高锰酸钾溶液:
称取25g高锰酸钾(化学纯)溶于500ml水中,贮于棕色瓶中;
(8)1+1硫酸溶液:
浓硫酸和水的比例相同;
(9)还原铁粉:
磨细通过孔径0.149mm筛;
3.4方法步骤
①称样:
称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.5~1.0g(含氮约1mg,精确至0.0001g)同时称样测定水分含量;
②不包括硝态和亚硝态氮的样品消煮:
将试样送入干燥的开氏瓶底部,加入1.8g加速剂,加水2ml润湿试样,再加5ml浓硫酸,摇匀。
将开氏瓶倾斜置于变温电炉上,低温加热,待瓶内反应缓和时(约10~15min),提高温度使消煮的试液保持微沸,消煮温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处回流为宜。
待消煮液和试样全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h。
冷却,待蒸馏。
同时做两份空白测定。
③包括硝态和亚硝态氮的样品消煮:
将试样送入干净的开氏瓶底部,加1ml高锰酸钾溶液,轻轻摇动开氏瓶。
缓缓加入2ml1+1硫酸溶液,转动开氏瓶。
放置5min后,再加入1滴辛醇。
通过长颈漏斗将0.5g还原铁粉送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min(瓶内试液应保持微沸,以不引起大量水分损失为宜),停止加热,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加1.8g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。
按上述②的步骤,消煮至试液完全变为黄绿色,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏,同时做两份空白试验。
④氨的蒸馏:
蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净(空蒸)。
待消煮液冷却后,将消煮液全部转入蒸馏器内,并用少量水洗涤开氏瓶4~5次(总用水量不超过35ml)于150ml三角瓶中,加入10ml2%硼酸-指示剂混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上2~3cm处,然后向蒸馏水瓶内加入20ml10molL-1氢氧化钠溶液,同入蒸气蒸馏,待馏出液体积约40ml时,即蒸馏完毕,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管的末端。
⑤滴定:
用0.01molL-1盐酸标准溶液(或硫酸标准溶液)滴定馏出液,由蓝绿色滴定至刚变为红紫色。
记录所用酸标准溶液的体积(ml)。
空白测定滴定所用酸标准溶液的体积一般不得超过0.40ml。
3.5结果计算
全氮%=[(V-V0)×c×0.014/m]×100
式中:
V—滴定试液时所用酸标准溶液的体积,ml;
V0—滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml;
0.014—氮原子的毫摩尔质量,g;
c—酸的标准溶液浓度,mol/L;
m—土壤烘干试样质量,g;
平行测定结果,用算术平均值表示,保留小数点后两位。
平行测定结果的相差:
土壤含氮量大于0.1%时,不得超过0.005%;含氮0.1~0.06%时,不得超过0.004%;含氮小于0.06%时,不得超过0.003%。
注:
所用酸体积最好在5—10ml以内,否则应改变酸的浓度或称样量。
3.6注意事项
①土壤全氮测定不宜用烘干试样,因为烘干过程中可能使全氮量发生变化。
但测定结果一般应也烘干试样为基础计算,故须另测试样的含水量。
②试样的粒径,这里采用0.25mm孔径筛,但如果含量过高,称量﹤0.5g时,则应通过0.149mm孔径筛。
③一般土壤中硝态氮的含量不超过全氮量的1%,故可忽略不计。
如硝态氮的含量高,则要用高锰酸钾和铁粉预处理,硝态氮的回收率在90%以上。
④消煮的温度应控制在360~400℃范围内,超过400℃,能引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失
⑤试验证明,试样加入5ml硫酸和1.8g加速剂,可以缩短消煮时间和获得可靠的测定结果。
⑥蒸馏氨时,采用将冷凝管末端置于液面以上2~3cm处,经试验这样做可以定量地回收3mg以下的氮,而插入与不插入硼酸液面以下的测定结果无明显的差异。
但这样可房子硼酸倒吸。
⑦可以使用国内外生产的能达到同样效果的各类定氮蒸馏装置。
4.碱解氮测定—碱解扩散法
4.1实验原理:
土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。
用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。
以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。
扩散皿中,用1.2mol/LNaOH(水田)或1.8mol/LNaOH(旱土)处理土壤,使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3,NH3扩散后为H2BO3所吸收,再用标准酸溶液滴定,计算出土壤中碱解氮的含量。
水田土壤中硝态氮极少,不需加硫酸亚铁粉,用1.2mol/LNaOH碱解即可。
但测定旱地土壤中碱解氮含量时,必须加硫酸亚铁,使硝态氮还原为铵态氮。
同时,由于硫酸亚铁本身能中和部分NaOH,因此不需用1.8mol/LNaOH。
4.2仪器试剂:
电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)、1mm土壤筛、烧杯、氢氧化钠、硼酸、硫酸、硫酸亚铁、溴甲酚绿、甲基红、碱性甘油、乙醇、K2CO3、阿拉伯胶。
4.3试剂配制
(1)1.07molL-1Na0H:
称取42.8克NaOH溶于水中,冷却后稀释至1升。
(2)2%H3BO3指示剂溶液:
称取H3BO320克加水900毫升,稍稍加热溶解,冷却后,加入混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。
然后以0.1molL-1NaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升,混合均匀贮于瓶中。
(3)0.005molL-1H2SO4标准液:
取浓H2S041.42毫升,加蒸馏水5000毫升,然后用标准碱或硼砂(Na2B407·10H2O)标定之。
(4)碱性甘油:
加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中,温热至70—80℃搅拌促溶,冷却约1小时,加入20毫升甘油和30毫升饱和K2CO3水溶液,搅匀放冷,离心除去泡沫及不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。
或:
阿拉伯胶水溶液(称取10g粉状阿拉伯胶,溶于15ml蒸馏水中)10份,甘油10份,饱和碳酸钾5份,混合即成(最好放在盛有浓硫酸的干燥器中,以除去氨)。
(5)硫酸亚铁粉:
FeSO4.7H2O(三级)磨细,装入玻璃瓶中,存于阴凉处。
4.4方法步骤
(1)称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。
(2)在扩散皿的内室中,加入2毫升2%含指示剂的硼酸溶液,然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严,在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,并用橡皮筋固定;随后小心放入40℃的恒温箱中。
(3)24小时后取出,用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量,其终点为紫红色。
(4)另取一扩散皿,做空白试验,不加土壤,其他步骤与有土壤的相同。
4.5计算结果
C×(V-V0)×14
土壤中水解氮(mgkg-1)=———————————×1000
W
C——H2S04标准液的浓度
V——样品测定时用去H2S04标准液的体积
V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积
14——氮的摩尔质量
1000——换算系数
W——土壤重量(克)
土壤水解性氮(mgkg-1)等级
<25极低
25——30低
50——100中等
100——150高
4.6注意事项:
在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低,都有一定的影响。
为了要得到可靠的、能相互比较的结果,必须严格按照所规定的条件进行测定。
扩散皿内室加2%硼酸,并滴加1滴定氮混合指示剂后,溶液必须显微红色,否则须重做。
特质胶水碱性很强,在涂胶水和洗涤扩散皿时,必须特别小心,谨防污染内室造成错误。
滴定时要用干净玻璃棒小心搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。
扩散皿外室加入碱液后,操作必须小心,谨防碱液溅入内室。
5.全钾测定——碱熔—火焰光度法
5.1概述:
矿物结构钾:
是土壤中钾的主要存在形态,其含量占土壤全钾量的98%左右,主要存在于铝硅酸盐,如长石、云母等矿物中。
这些钾一般不溶于水,也不能被溶液中的阳离子所代替,作物不能直接吸收利用,所以又叫无效钾。
非交换态钾(难交换态钾):
主要指层状硅酸盐矿物层间和颗粒边缘的那一部分钾。
它是速效钾的贮备,能逐渐转化为被植物吸收利用的速效钾,所以叫缓效钾。
这种钾一般用1mol/LHNO3提取(或0.5mol/LHCl…..),提取的钾量与作物的吸钾量有良好的相关性。
由于易转变为速效钾,所以常把缓效钾作为土壤钾素供应潜力的指标。
我国缓效钾含量一般在40-1400mg/kg,北京地区600-800mg/kg。
水溶性及交换性钾:
这两种形态的钾统称速效钾,其中水溶性钾很少,交换性钾可占速效钾总量的95%以上。
速效钾一般占土壤全钾量的1-2%。
5.2方法:
5.2.1碱熔法(NaOH法)分解样品:
样品分解完全,可用Ag(Ni)坩埚,熔融温度低(750℃),操作简便,试液可测全钾及全磷。
本法也要作空白测定。
四苯硼钠法适于测定含钾量高的样品,如植物、肥料等。
火焰光度法属简单的发射光谱法,适于测定低浓度范围的钾。
此法测定速度快、简便、灵敏、准确,是现在普遍采用的测钾方法。
5.2.2仪器试剂:
银坩埚,火焰光度计,无水酒精,H2SO4(1:
3)溶液;HCL(1:
1)溶液;0.2mol/lH2SO4溶液;100µg/mlK标准溶液;
5.2.3试剂配制
100µg/mlK标准溶液:
准确称取KCL(分析纯,110˚C烘2h)0.1907g溶解于水中,在容量瓶中定容至1L储于塑料瓶中。
吸取100µg/mlK标准溶液2,5,10,20,40,60ml分别放入100ml的容量瓶中,加入与待测液中等量试剂成分,使标准液中离子或分子待测液相近[0.4gNaOH,1mlH2SO4(1:
3)]用于定容至100ml,此为β钾分别为2,5,10,20,40,60µg/ml系列标准液。
5.2.4操作步骤:
(1)待测液准备:
称取烘干土(100目)约0.2500g,于银坩埚中,用无水酒精稍湿润样品,然后加NaOH,2.0g,平铺土样表面(防吸湿)坩埚加盖留一小缝放在高湿电炉里,先一低温加热,然后逐渐升高至450˚C,保持此温度15min。
坩埚冷却后,加水10ml,加热至80˚C左右,待熔块溶解后,在煮5min,转入50ml容量瓶中,然后用少量0.2mol/lH2SO4清洗数次,使中体积约40ml,加HCL5滴和H2SO45ml,用水定容过滤。
(2)测定:
吸取待测液5或10ml于50ml容量瓶中,用水定容,直接在火焰广度计上测定
(3)标准曲线制定:
将配制的钾标准系列溶液,一浓度最大一个滴定到火焰光度计满度,从稀到浓依次进行测定,记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标,µg/mlK为横坐标,绘制标线。
5.2.5计算结果:
土壤全钾量(g/kg)=(ρ*测读液定容体积*分取倍数)/(m*10³)
6.速效钾测定——NH4Ac浸提—火焰光度法或NaNO3浸提-四苯硼钠比浊法
6.1方法概述:
根据钾存在的形态和作物吸收利用的情况,可分为速效钾(水溶性钾、交换性钾),缓效钾(非交换态钾)和无效钾(矿
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